丁小鳳，趙富強

(太原科技大學(xué) 重型機械教育部工程研究中心，山西 太原 030024)

0 前言

鎂合金具有低密度、高比強度和比剛度等優(yōu)點，作為輕金屬結(jié)構(gòu)件被廣泛應(yīng)用于航天、航空、汽車等領(lǐng)域[1]。但其自身的密排六方結(jié)構(gòu)使得塑性變形能力差，室溫塑性加工較為困難[2]。

熱加工變形可有效提高鎂合金性能，可降低鎂合金變形抗力提高其可成形性。鎂合金在熱加工過程中內(nèi)部會隨著應(yīng)變的累積發(fā)生大量位錯，從而發(fā)生加工硬化；同時變形伴隨軟化現(xiàn)象，比如動態(tài)再結(jié)晶(Dynamic Recrystallization，DRX)和動態(tài)回復(fù)。鎂合金內(nèi)部位錯密度達(dá)到臨界值時發(fā)生DRX，對應(yīng)的應(yīng)變?yōu)榕R界應(yīng)變。在熱加工微觀組織演變過程中DRX發(fā)揮重要作用，特別是作為低層錯能的鎂合金在高溫變形過程中，DRX成了主要的軟化機制，故需精準(zhǔn)確定其發(fā)生的臨界應(yīng)變。材料的化學(xué)成分、初始晶粒尺寸及變形條件決定其動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變。一般采用流動應(yīng)力應(yīng)變曲線分析法和金相實驗法確定臨界值，但需大量的實驗，工作量大且消耗成本。Poliak和Jonas(P-J法)提出臨界條件動力學(xué)理論確定DRX臨界值[3]，已被應(yīng)用在鎂合金[4-5]、鈦合金[6-7]及鋼[8-9]等材料中計算DRX臨界模型。而擠壓態(tài)AZ31鎂合金的DRX臨界動力學(xué)模型還未見報道。本文基于擠壓態(tài)鎂合金的熱壓縮實驗得到的應(yīng)力應(yīng)變曲線，研究變形條件對熱變形行為的影響，采用單參數(shù)法并引入溫度補償應(yīng)變速率因子Z，計算熱激活能并構(gòu)建擠壓態(tài)鎂合金DRX臨界表征模型。

1 實驗材料及方法

1.1 試驗材料

采用Φ38 mm×100 mm擠壓態(tài)AZ31鎂合金棒料，ICP等離子光譜儀測得其化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù), %)：Al 3.21，Zn 0.99，Mn 0.34，F(xiàn)e 0.0021，Si 0.017，Cu 0.0021，Ni 0.00061，Mg 余量。為了消除偏析使得組織均勻，在400 ℃下對鎂合金棒均勻化處理12 h。隨后沿擠壓軸方向切取Φ8 mm×12 mm圓柱試樣為等溫壓縮實驗做準(zhǔn)備。

1.2 試驗方案

采用溫度200 ℃、250 ℃、300 ℃、350 ℃、400 ℃、450 ℃，應(yīng)變速率0.005 s-1、0.05 s-1、0.5 s-1、3 s-1的變形條件，分別將試樣在Gleeble-1500D 熱模擬試驗機上壓縮，最大變形量達(dá)60 %。壓縮前，在試樣的上下兩個端面涂抹機油并粘上石墨片，減少壓頭與試樣間摩擦力帶來的影響。試樣升溫速率采用5 ℃/s，保溫90 s后連續(xù)壓縮變形，通過配套的電子計算機及相關(guān)軟件自行采集數(shù)據(jù)，最終獲得真實應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)。選取典型變形條件(溫度400 ℃，應(yīng)變速率0.05 s-1)的壓縮試樣，通過采用機械拋光和離子刻蝕設(shè)備(Leica RES101)制樣，進(jìn)行EBSD測試，統(tǒng)計動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生情況。

2 結(jié)果及討論

2.1 熱變形行為

如圖1所示為擠壓態(tài)鎂合金在不同溫度應(yīng)變速率下的應(yīng)力應(yīng)變曲線，由圖1可知，各流變曲線變化趨勢相似：應(yīng)變較小時鎂合金開始發(fā)生加工硬化，隨著應(yīng)變不斷增加，應(yīng)力迅速增大，達(dá)到峰值后開始出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，應(yīng)力隨之降低到一定值后開始達(dá)到流變穩(wěn)定狀態(tài)，其實質(zhì)是位錯重組和抵消引起的軟化與位錯密度增大引起的加工硬化達(dá)到平衡狀態(tài)。變形初期，鎂合金主要的變形機制是位錯萌生和增值。鎂合金屬于底層錯能金屬，由交滑移和攀移引起的動態(tài)回復(fù)軟化較難發(fā)生，致使初期應(yīng)力極速上升。當(dāng)位錯密度達(dá)到一定值，鎂合金開始發(fā)生DRX，其軟化作用與變形引起的硬化達(dá)到平衡，流變曲線呈穩(wěn)定狀態(tài)。從圖1還可以看出應(yīng)力隨著溫度降低和應(yīng)變速率的增加而增大。溫度對流變曲線影響顯著，變形是熱激活的過程，原子活動隨溫度升高而增強，動能增加可降低晶體滑移剪切力，降低變形抗力[10]。

圖1 AZ31鎂合金熱壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線

應(yīng)變速率為5 s-1，對應(yīng)的流變曲線不光滑，流動應(yīng)力呈現(xiàn)鋸齒狀，主要由兩方面原因造成：一是動態(tài)應(yīng)變時效(DSA)導(dǎo)致，這與Cui等[11]發(fā)現(xiàn)的相似；二是在高應(yīng)變速率下，DRX和加工硬化競爭激烈，軟化與硬化交替進(jìn)行，流動應(yīng)力可能出現(xiàn)鋸齒形狀[10]。

2.2 臨界條件的確定

國內(nèi)外學(xué)者常采用sellars模型，即εc=(0.6～0.85)εp，來表示DRX臨界應(yīng)變模型。本文用Poliak和Jonas等[3]提出的單參數(shù)法確定擠壓態(tài)鎂合金的DRX臨界條件或臨界應(yīng)變，即分析應(yīng)變硬化速率θ(dσ/dε)-流變應(yīng)力σ曲線的拐點或曲線-?θ/?θ-σ的最小值確定其臨界應(yīng)變εc。

溫度引起的波動及不均勻流動導(dǎo)致曲線不光滑，則需通過高次多項式擬合流動應(yīng)力來計算θ。通過實驗數(shù)據(jù)計算θ值，并繪制θ-σ曲線，如圖2所示。由圖2可以看出，θ隨σ增大而降低，這是DRX和動態(tài)回復(fù)軟化導(dǎo)致的。根據(jù)Poliak可知，θ為0時對應(yīng)的應(yīng)力為峰值應(yīng)力。恒定應(yīng)變速率下，隨著溫度的升高，峰值應(yīng)力減小，相應(yīng)的加工硬化率降低。隨著應(yīng)力的增大，θ值降低，為0時出現(xiàn)拐點后又回升，但應(yīng)變速率為5 s-1曲線的沒有出現(xiàn)明顯的拐點。

圖2 不同變形條件對應(yīng)的應(yīng)變硬化速率θ-流變應(yīng)力σ曲線

由于曲線θ-σ上的拐點值無法直接準(zhǔn)確地計算，對θ-σ曲線進(jìn)行三次擬合后，發(fā)現(xiàn)拐點對應(yīng)曲線(dθ/dσ)-σ的最低點，故用曲線(dθ/dσ)-σ的最低點求DRX的臨界應(yīng)變 。繪制曲線(dθ/dσ)-σ，如圖3所示，曲線中最低點對應(yīng)的應(yīng)力為DRX發(fā)生的臨界應(yīng)力。

圖3 AZ31不同變形條件下的|-dσ/dε|與σ關(guān)系曲線

2.3 動態(tài)再結(jié)晶臨界模型

引入溫度補償應(yīng)變速率因子Z，分析臨界應(yīng)變與變形條件之間的關(guān)系

(1)

(2)

對式(2)兩邊取自然對數(shù)，得到

(3)

(4)

圖4 n和Q值的擬合過程

通過實驗數(shù)據(jù)及計算的臨界應(yīng)變得到Z與應(yīng)力應(yīng)變的關(guān)系如圖5所示，隨著Z參數(shù)的增大，臨界應(yīng)力σc和臨界應(yīng)變εc值升高，即隨變形溫度的下降和應(yīng)變速率的上升而增加，且臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變εp呈線性相關(guān)，臨界應(yīng)力與峰值應(yīng)力也呈線性相關(guān)，關(guān)系如圖5所示，最終得到擠壓態(tài)鎂合金DRX的模型

應(yīng)用所建立的動態(tài)再結(jié)晶臨界模型，可以理論預(yù)測擠壓態(tài)鎂合金熱加工過程中DRX發(fā)生情況。

圖5 Z參數(shù)與應(yīng)力應(yīng)變的關(guān)系

2.4 動態(tài)再結(jié)晶模型驗證

選取應(yīng)變速率0.05 s-1、400 ℃及不同變形量的試樣分析DRX，依據(jù)本文構(gòu)建的DRX模型得到臨界應(yīng)變值為0.1，傳統(tǒng)理論認(rèn)為鎂合金峰值應(yīng)變的80%為DRX的臨界應(yīng)變[10]，應(yīng)用到本文中得到臨界應(yīng)變?yōu)?.21，觀察應(yīng)變速率0.05 s-1、400 ℃，應(yīng)變量分別為0.15、0.2的微觀組織DRX分布情況，如圖6所示，藍(lán)色代表DRX組織，黃色代表形變亞組織，紅色代表變形組織。從圖a可知變形量為0.15已經(jīng)存在33.6%的動態(tài)再結(jié)晶組織，即此條件下已經(jīng)發(fā)生DRX，而當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.2時已經(jīng)有47.6%發(fā)生DRX,可知應(yīng)變還未到0.15就開始發(fā)生少量DRX了，而本文構(gòu)建的模型計算值為0.1，表明本文構(gòu)建的模型精確，可精確預(yù)測擠壓態(tài)鎂合金熱加工過程中DRX發(fā)生情況。

圖6 不同變形量下的DRX組織分布(0.05 s-1，400 ℃)

3 結(jié)論

(1)升高溫度和降低應(yīng)變速率可促進(jìn)擠壓態(tài)鎂合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界激活能為171.15 kJ/mol。

(2)臨界應(yīng)力σc與臨界應(yīng)變εc隨溫度補償應(yīng)變速率因子Z值的增大而升高，減小Z值可促進(jìn)擠壓態(tài)鎂合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生

(3)采用單參數(shù)法構(gòu)建了擠壓態(tài)鎂合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變模型

此模型可精確預(yù)測擠壓態(tài)鎂合金在熱加工過程中DRX發(fā)生情況。