劉樂(lè) 金宏 孫曉軍 萬(wàn)志慧 楊保建 周為

摘 要：? 針對(duì)GH141材料在緊固件制造加工過(guò)程中存在的問(wèn)題進(jìn)行搜集、分析，并查閱大量國(guó)內(nèi)外研究、重大會(huì)議記錄等科技文獻(xiàn)，對(duì)GH141高溫合金緊固件常溫拉伸及高溫應(yīng)力斷裂性能的影響因素進(jìn)行綜述、分析，提出對(duì)該類問(wèn)題產(chǎn)生原因的見(jiàn)解，為提高產(chǎn)品綜合機(jī)械性能穩(wěn)定性提供理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：? GH141，緊固件，常溫拉伸，高溫應(yīng)力斷裂;

1 引言

GH4141合金作為沉淀硬化型鎳基變形高溫合金，是在美國(guó)鎳基高溫合金Rene41成分與工藝基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)添加B，Mg，Zr微量元素強(qiáng)化晶界等成分優(yōu)化調(diào)整、研制而成，屬于Ni-Cr-Co-Mo系列。相近牌號(hào)有：UNSN07041、Rene′41、R41、Carpenter41、PYROMET41 UNITEMP41、HynessalloyR41、J1610（美國(guó)）[1][2]。GH141緊固件的加工工序主要包括熱鐓成型、熱處理強(qiáng)化、滾絲等工序，其中熱處理強(qiáng)化+滾絲加工對(duì)產(chǎn)品機(jī)械性能的影響尤為關(guān)鍵，若工序控制極易出現(xiàn)晶粒異常細(xì)化或長(zhǎng)大、晶間腐蝕以及冷變形造成的不完全再結(jié)晶等組織缺陷，會(huì)對(duì)環(huán)件的最終服役性能產(chǎn)生重要影響[3]。

GH141鎳基高溫合金廣泛應(yīng)用與航空、航天發(fā)動(dòng)機(jī)耐高溫緊固件制造領(lǐng)域，但該材料在緊固件加工過(guò)程中存在常溫拉伸與高溫應(yīng)力斷裂性能不穩(wěn)定現(xiàn)象。經(jīng)查閱大量技術(shù)文獻(xiàn)，對(duì)GH141合金緊固件常溫拉伸及高溫應(yīng)力斷裂性能的影響因素進(jìn)行綜述，并提出筆者對(duì)該類問(wèn)題的見(jiàn)解，為提高產(chǎn)品常溫拉伸載荷及高溫應(yīng)力斷裂性能穩(wěn)定性提供理論依據(jù)。

2影響因素分析

2.1化學(xué)成分因素

GH141材料主要（航空）圓餅、環(huán)坯、環(huán)形件、棒及板材，（航天）棒、盤件，板材，材料執(zhí)行五種技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，文章以緊固件生產(chǎn)為依托，選擇Q/6S1033-1992《高溫緊固件用GH141合金鋼棒》作為研究對(duì)象，對(duì)比Q/6S1033-1992與AMS5712標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分，詳見(jiàn)表1、表2。

表1、表2分別為國(guó)產(chǎn)料與進(jìn)口料化學(xué)成分，從成分控制角度來(lái)講，國(guó)產(chǎn)GH141材料成分范圍的控制完全可以達(dá)到AMS5712規(guī)定的要求。其中Co、Cr、Mo元素主要起固溶強(qiáng)化作用，同時(shí)也是碳化物形成元素。Cr是穩(wěn)定合金表面最重要的元素，它在基體表面形成抗氧化和抗腐蝕的保護(hù)層。Co可以降低Al、Ti在基體中的溶解度，增加強(qiáng)化相的析出，發(fā)揮了固溶強(qiáng)化作用;Co元素還能強(qiáng)化γ′相，使之變成（Ni、Co）3（Al、Ti），提高γ相的固溶溫度。Mo主要進(jìn)入合金固溶體，減慢AI、Ti和Cr的高溫?cái)U(kuò)散速度，并增加擴(kuò)散激活能;Mo元素還能顯著地提高合金中的γ′相的溶解溫度。AI、Ti是γ′相[Ni3（AI、Ti）]的主要形成元素，通過(guò)γ′在基體內(nèi)彌散分布，影響位錯(cuò)行為以強(qiáng)化合金[1][2]。

Cr含量偏高，可采用低溫固溶，以防止固溶溫度過(guò)高，造成晶間腐蝕缺陷。Co含量偏高，可以采用低溫固溶，降低碳化物溶解速度，防止晶粒異常長(zhǎng)大造成常溫拉力值偏低。B元素的添加可以增加晶界擴(kuò)散的激活能，可以在阻礙晶界滑動(dòng)的同時(shí)正大晶界裂紋的表面能，對(duì)材料提高蠕變極限，特別是持久強(qiáng)度有著明顯效果，B含量越高，高溫持久性能會(huì)更好。

2.2熱處理因素

查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)可知。原材料主要化學(xué)成分，不同固溶溫度、冷卻速度，時(shí)效溫度、冷卻速度均能對(duì)產(chǎn)品最終使用性能產(chǎn)品較大影響，根據(jù)文獻(xiàn)[1]的研究表明，采用1065℃固溶+760℃時(shí)效處理可以使合金得到最大的抗拉強(qiáng)度性能、采用1175℃固溶+898℃時(shí)效處理，合金可以得到最好的持久強(qiáng)度，如圖1所示。

（1）固溶處理

文獻(xiàn)[4][5]研究了1080℃、1100℃和1120℃，0.5h、2h和4h，空冷（AC），三組不同的固溶制度對(duì)顯微組織變化規(guī)律發(fā)現(xiàn)，固溶處理可溶解γ′相及部分碳化物，同時(shí)晶粒長(zhǎng)大，晶粒度與固溶溫度和時(shí)間的關(guān)系如圖2所示。

由圖2所示，1080℃固溶處理，晶粒尺寸變化較小;1100℃以上固溶處理晶粒顯著長(zhǎng)大，且固溶時(shí)間越長(zhǎng)，晶粒均呈長(zhǎng)大趨勢(shì)。不同溫度固溶處理，合金組織析出相含量隨固溶溫度關(guān)系如圖3所示。

不同溫度固溶處理后，組織中MC碳化物會(huì)隨著固溶溫度升高大量析出，含量增加，相對(duì)應(yīng)的M23C6碳化物數(shù)量減少，尺寸有所增大，對(duì)合金高溫拉伸性能有一定的強(qiáng)化作用，同時(shí)減少了晶界碳化物附近區(qū)域Cr含量的消耗，增強(qiáng)合金晶界蠕變抗力。

文獻(xiàn)[6]研究表明，隨著冷卻速度減緩，晶界片狀MC的數(shù)量及尺寸增大，對(duì)晶界起到脆化作用，固溶后快速冷卻能發(fā)生精細(xì)γ′的沉淀，匹配高溫900℃時(shí)效可使得γ′相長(zhǎng)大較快，均使合金具有良好的晶內(nèi)強(qiáng)化作用。李寧[9]等研究結(jié)果表明，冷卻速度增加可較少M(fèi)C析出，時(shí)效后析出M23C6型碳化物數(shù)量減少，尺寸增大，晶界碳化物界面基體周圍Cr元素增多，使得合金高溫性能明顯提高。文獻(xiàn)[10]研究結(jié)果表明，快冷方式組織變形時(shí)位錯(cuò)以切割方式，緩冷方式位錯(cuò)以繞過(guò)方式與γ′粒子發(fā)生交互作用，前者產(chǎn)生附加應(yīng)力τ=10.6MPa，后者產(chǎn)生附加應(yīng)力τ=130MPa，兩者差值約為120MPa，從而證明合金變形抗力降低，塑性提高是由均勻化熱處理保溫后的緩冷處理引起的。

選擇不同質(zhì)保號(hào)的GH141原材料進(jìn)行固溶熱處理，固溶制度為1080℃×100min+AC，1120℃×60min+AC，1180℃×30min+AC，經(jīng)過(guò)固溶處理后組織如圖4所示。

如圖4所示，隨著固溶溫度、保溫時(shí)間變化，合金組織出現(xiàn)明顯變化，合金組織如圖3a所示。固溶制度1080℃×100min+AC（空冷），晶粒大小約為35μm，晶粒度為9級(jí)，合金晶界不明顯，碳化物未完全溶解，晶內(nèi)可見(jiàn)彌散的碳化物;固溶制度1120℃×60min+AC（空冷），晶粒大小約為105μm，晶粒度為7級(jí)，晶界清晰，晶內(nèi)碳化物溶解充分;固溶制度1180℃×100min+AC（空冷），晶粒大小約為236μm，晶粒度為3級(jí)，晶界清晰，晶內(nèi)碳化物溶解充分，但是晶界部位出析出顆粒狀MC6，根據(jù)文獻(xiàn)3研究表明，時(shí)效過(guò)程會(huì)導(dǎo)致MC型碳化物不斷發(fā)生退化，成為形成M23C6碳源，致使在高溫持久試驗(yàn)的過(guò)程中，產(chǎn)生沿晶脆性斷裂，持久壽命降低。因此筆者認(rèn)為針對(duì)GH141材料的熱處理加工，固溶溫度的控制是熱處理加工的關(guān)鍵，若固溶溫度過(guò)高或者固溶處理不當(dāng)，會(huì)在晶界形成Cr23C6薄膜，降低合金的高溫塑性及持久性能。

2.時(shí)效處理

時(shí)效處理后組織中含有MC、M6C、M23C6以及γ′強(qiáng)化相，其中γ′強(qiáng)化相是主要強(qiáng)化相，其中數(shù)量約占23.9%。經(jīng)正常時(shí)效處理的組織不會(huì)出現(xiàn)μ相和σ相，但是在760℃～1010℃范圍內(nèi)加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，組織將會(huì)出現(xiàn)這兩種微相。文獻(xiàn)[2]研究顯示，760℃時(shí)效，隨時(shí)間延長(zhǎng)，晶內(nèi)γ′相數(shù)量增多，尺寸增大，合金晶內(nèi)強(qiáng)度不斷提高，常溫載荷隨著增加;800℃以上時(shí)效，隨時(shí)間延長(zhǎng)，晶內(nèi)γ′相逐漸粗化，晶內(nèi)強(qiáng)度降低，減輕晶內(nèi)應(yīng)力集中程度，延長(zhǎng)持久壽命;時(shí)效溫度超過(guò)900℃，晶界碳化物及晶界會(huì)出現(xiàn)明顯粗化，晶界抗蠕變能力明顯下降，持久壽命隨之降低。文獻(xiàn)[4，5，6]研究了熱處理對(duì)GH141合金顯微組織析出以及分布規(guī)律進(jìn)行研究，給出了時(shí)效溫度對(duì)強(qiáng)化相γ′[Ni3（AlTi）]和MC，M6C，M23C6碳化物的析出規(guī)律，詳見(jiàn)表3

表3為時(shí)效溫度與合金組織析出的范圍，γ′相的質(zhì)點(diǎn)大小、數(shù)量和分布決定了合金從室溫到高溫的強(qiáng)度性能。γ′相可以在低于600℃時(shí)形成（特別是在冷加工狀態(tài)），但是通常是在760～1030℃時(shí)析出（它的析出峰在870℃以上）隨著時(shí)效溫度的提高，γ′相的質(zhì)點(diǎn)長(zhǎng)大，大于1030℃γ′相急劇溶解。在GH141合金中，除了大量γ強(qiáng)化相析出，其它重要的相反應(yīng)也涉及到三種碳化物，也就是M23C6、和M6C、M6C碳化物。固溶處理后，在不同時(shí)效溫度下，碳化物析出相存在如下規(guī)律[11-12]，如圖4所示。

如圖4所示，M6C碳化物在930℃以下含量較少，在930℃以上迅速增加。1080℃左右達(dá)到最高含量。在正常生產(chǎn)的具有均勻細(xì)小晶粒組織的鍛件中，M6C碳化物遍布于整個(gè)組織，1050℃以上，M6C碳化物開(kāi)始溶解，引起了晶粒的長(zhǎng)大，不過(guò)，一般認(rèn)為在980～1150℃溫度范圍內(nèi)，M6C是合金的主要的強(qiáng)化相。M23C6碳化物在較低溫度時(shí)比M6C碳化物存在的量要多，870℃左右達(dá)到最高含量，溫度繼續(xù)升高則急劇溶解。時(shí)效過(guò)程既注意到γ′相的析出強(qiáng)化作用，也注意到M6C和M23C6。碳化物的析出和分布。為了保證合金有良好的使用性能，任何的熱處理操作都不應(yīng)引起M23C6碳化物在晶界上的大量沉淀.對(duì)于GH141合金固溶后的時(shí)效溫度選擇，通常采用760～900℃，隨著時(shí)效溫度的提高，必須相應(yīng)地縮短時(shí)效處理的時(shí)間[13]。

GH4141材料通通過(guò)固溶時(shí)效處理提高產(chǎn)品性能，其中合金組織晶粒度受固溶過(guò)程影響較大，合金組織晶粒度直接影響緊固件常溫抗拉載荷及高溫應(yīng)力斷裂性能，當(dāng)實(shí)際溫度低于等強(qiáng)溫度時(shí)，細(xì)晶粒合金具有較高的強(qiáng)度;當(dāng)實(shí)際溫度高于等強(qiáng)溫度時(shí)，粗晶粒合金具有較高的蠕變抗力及持久強(qiáng)度。但同時(shí)晶粒尺寸過(guò)大會(huì)降低高溫持久塑性，和沖擊韌性。反而會(huì)引起蠕變極限指標(biāo)降低，造成最終持久強(qiáng)度下降。因此選用合適的熱處理制度以滿足晶粒度要求可以改善部分產(chǎn)品的最終性能。此外，文獻(xiàn)中也對(duì)冷變形加工對(duì)合金組織影響做了相關(guān)研究，當(dāng)溫度較低的情況下，合金組織會(huì)產(chǎn)生不完全在結(jié)晶，導(dǎo)致合金組織不均勻，影響產(chǎn)品高溫持久性能。結(jié)合實(shí)際加工經(jīng)驗(yàn)分析可知，滾絲加工（冷加工）過(guò)程也對(duì)高溫應(yīng)力斷裂性能產(chǎn)生明顯影響。先進(jìn)行熱處理時(shí)效，再進(jìn)行滾絲加工，常溫抗拉載荷得到明顯強(qiáng)化提高，但是高溫應(yīng)力斷裂性能明顯降低;反之。高溫應(yīng)力斷裂性能提升，但是常溫抗拉載荷明顯降低。

3 結(jié)論

GH141材料最終性能主要影響因素有以下三種，其中熱處理固溶處理影響最為明顯，時(shí)效加工次之，最后是原材料晶粒度及狀態(tài)影響。

1、固溶處理最重要因素為固溶溫度，次之冷卻速度;固溶溫度高，有利于晶粒長(zhǎng)大，有利于提高高溫應(yīng)力性能，但是需要適當(dāng)減少固溶時(shí)間，防止出現(xiàn)晶粒異常長(zhǎng)大及晶間腐蝕等缺陷，適當(dāng)加快固溶冷卻速度，有利于減少合金晶界M23C6碳化物，提高高溫應(yīng)力斷裂性能。

2、時(shí)效制度需根據(jù)固溶后合金組織情況進(jìn)行匹配，采用1080℃固溶+760℃時(shí)效處理可以使合金得到最大的抗拉強(qiáng)度性能、采用1120℃固溶+900℃時(shí)效處理，合金可以得到最好的持久強(qiáng)度。若出現(xiàn)高溫拉力值遠(yuǎn)高于常溫力值，可采用760℃×240min進(jìn)行補(bǔ)充時(shí)效，以增加γ強(qiáng)化相析出量，提高常溫拉力載荷。

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