李 祎，王 雁，苑光國，馮 婕

（山東乾舜礦冶科技股份有限公司，山東 濟(jì)南250014）

1 前 言

隨著涂料用量的增加，鈦白粉的需求量日益增大［1］，我國鈦資源雖然豐富，但主要以鈦鐵巖礦為主，直接用于制取鈦白時，因品位低，存在生產(chǎn)率低、三廢量大、生產(chǎn)成本高等問題。預(yù)先焙燒還原鈦鐵礦，實(shí)現(xiàn)鈦鐵分離、降低硫酸法原料中鐵含量，將我國豐富的鈦鐵礦資源加工成富鈦料是我國鈦白和鈦材產(chǎn)業(yè)發(fā)展的當(dāng)務(wù)之急［2-4］。本研究針對某鈦精礦進(jìn)行固相還原-鈦鐵分離的試驗(yàn)研究，確定鈦精礦還原焙燒的最佳工藝流程和條件，對高效清潔利用該類型礦石有重要意義。

2 原料性質(zhì)

2.1 多元素分析

鈦精礦、還原劑煤粉多元素分析結(jié)果見表1、2。

表1 鈦精礦多元素分析結(jié)果 %

表2 煤粉多元素分析結(jié)果 %

2.2 粒度分析

鈦精礦粒度分析結(jié)果表明細(xì)度為-0.074 mm占30.78%。試驗(yàn)證明，當(dāng)鈦精礦細(xì)度為-0.074 mm 占66%時，才能夠滿足生產(chǎn)球團(tuán)的細(xì)度要求，濕式成球需要磨礦，因此試驗(yàn)采用壓力成球。

3 還原試驗(yàn)

3.1 還原參數(shù)試驗(yàn)

升溫曲線如圖1 所示，實(shí)行內(nèi)配碳，依次進(jìn)行還原劑用量試驗(yàn)、還原溫度、還原時間和配碳方式試驗(yàn)。

試驗(yàn)結(jié)果表明:隨著還原劑用量增加，磁化率和金屬化率的變化趨勢相同，在還原劑用量為11.32%時，磁化率和金屬化率的變化趨于平緩，綜合考慮，還原劑用量確定為11.32%（C/O為1.3）。

圖1 升溫曲線

當(dāng)還原時間超過60 min后，金屬化率增加的趨勢逐漸減緩，鈦精礦還原達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，因還原過程產(chǎn)生的亞鐵混合物（亞鐵板鈦礦）抑制了還原反應(yīng)的深入，所以后期還原比較困難。綜合考慮，確定還原時間為60 min，還原溫度為1 350 ℃。

因?yàn)閮?nèi)配碳充分接觸鈦鐵礦，還原充分，內(nèi)配碳的還原效果優(yōu)于外配碳，而且內(nèi)配碳用碳量少，綜合考慮，選用內(nèi)配碳。

3.2 助劑種類及用量試驗(yàn)

根據(jù)相關(guān)報道［5］，還原焙燒過程中加入助劑，有強(qiáng)化還原、加快反應(yīng)速度、縮短還原時間的作用，因此，研究了不同助劑對鈦鐵礦固相還原的影響。

3.2.1 助劑種類選別

固定其他條件，添加助劑用量都是2%，助劑種類試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可知，各助劑對強(qiáng)化鈦精礦還原的程度次序?yàn)?FZ-19＞Na2CO3＞硼砂＞FZ-11＞CaCO3＞未添加助劑。添加FZ-19 時，金屬化率達(dá)到88.16%。綜合考慮，確定助劑為FZ-19。

表3 助劑種類試驗(yàn)結(jié)果 %

3.2.2 助劑用量試驗(yàn)

固定其他條件，F(xiàn)Z-19用量的試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2 助劑用量試驗(yàn)結(jié)果

由圖2 可知，助劑用量從0 增加到4%時，鈦精礦還原金屬化率逐漸提高。當(dāng)助劑用量為3%時，金屬化率最高，因此確定助劑FZ-19用量為3%。

3.3 晶體促進(jìn)劑的選擇與用量

為解決固態(tài)還原中生成的金屬鐵粒細(xì)、鈦鐵分離困難的問題，經(jīng)試驗(yàn)證明，造球時添加晶體促進(jìn)劑，在還原焙燒過程中可有效促進(jìn)鐵晶粒生長［6］，提高鈦鐵分離效果。

固定其他條件，進(jìn)行晶體促進(jìn)劑用量試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。

表4 晶體促進(jìn)劑用量試驗(yàn)結(jié)果 %

由表4 可知，隨著晶體促進(jìn)劑用量的增加，磁化率和金屬化率逐漸增加，晶體促進(jìn)劑用量在9%以后，金屬化率變化微小，通過鏡下觀察對比，添加晶體促進(jìn)劑后，鐵的晶粒粒度明顯增大，綜合考慮，確定晶體促進(jìn)劑用量為9%。

4 分離試驗(yàn)

4.1 最優(yōu)條件分離試驗(yàn)

通過多項(xiàng)條件試驗(yàn)，確定了鈦鐵分離的最佳工藝條件和工藝參數(shù)。采用最佳試驗(yàn)參數(shù)，進(jìn)行了3組平行試驗(yàn)，還原試驗(yàn)金屬化率在90%以上，試驗(yàn)重復(fù)性較穩(wěn)定。分離試驗(yàn)結(jié)果如表5所示，磁選分離效果較好。

表5 磁選試驗(yàn)結(jié)果 %

4.2 工藝流程

鈦精礦的還原焙燒-分離流程如圖3所示。

圖3 推薦還原焙燒-分離流程

5 結(jié) 論

5.1 通過對鈦精礦的還原焙燒條件試驗(yàn)，確定了最佳技術(shù)參數(shù)。焙燒的金屬化率達(dá)到92%；采用干磨-磁選工藝，得到TFe 品位為73.72%，回收率為93.27%的還原鐵粉；以及TiO2品位為72.84%，回收率為67.08%，含鐵8.93%的富鈦料。

5.2 混合助劑的添加，使鐵在還原狀態(tài)下的晶粒快速增長，解決了后續(xù)鈦鐵分離難的問題。

5.3 富鈦料可用于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉，由于鐵含量低于9%，提高了生產(chǎn)效率，降低了“三廢”排放量，能耗小、污染低，為企業(yè)清潔高效生產(chǎn)打下了良好的基礎(chǔ)。