文_夏菁 邱賽鳳 上海市奉賢區(qū)環(huán)境監(jiān)測站

目前，土壤和沉積物重金屬污染主要來源于大氣沉降、水體污染、工農(nóng)業(yè)活動和固廢堆積等。典型重金屬污染物為鎘、汞、砷、鉻、銅、鋅、鉛、鎳等，這些元素不能被微生物分解，在土壤和沉積物中不斷累積，最終造成土壤和沉積物重金屬污染。因此，更快更準確地檢測土壤和沉積物樣品中重金屬元素，對污染防治有著重大現(xiàn)實意義。

土壤和沉積物樣品的前處理方法主要有電熱消解法、高壓密閉消解法和微波消解法等。本文采用微波消解樣品，用火焰原子法測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳。該方法具有加熱快、引入干擾少、消解能力強、精密度和準確度好等特點。

1 實驗部分

1.1 試劑和材料

試劑：優(yōu)級純（鹽酸、 硝酸、 氫氟酸）。

市售有證標準溶液：混標24 種元素，國家有色金屬及電子材料分析測試中心（196046-6），100mg/L。

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07405(GSS-5)、GBW07423(GSS-9)。

燃氣：乙炔，純度≥99.5%； 助燃氣：空氣。

1.2 儀器和設(shè)備

PinAAcle 900T 火焰原子吸收分光光度計（美國PerkinElmer 公司）；TOPEX 微波消解儀（上海屹堯儀器科技有限公司）； G-100 石墨消解儀12 孔智能加熱器（上海屹堯儀器科技有限公司）；一般實驗室常用儀器設(shè)備。

1.3 樣品前處理

準確稱取0.2000g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯消解罐中，用少量水潤濕后。在防酸通風櫥中，依次加入3mL 鹽酸、6mL 硝酸、2mL 氫氟酸，使樣品和消解液充分混勻。若有劇烈化學反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再加蓋擰緊。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解裝置的爐腔中，確認溫度傳感器和壓力傳感器工作正常，選擇相應(yīng)的微波升溫程序進行微波消解，程序結(jié)束后冷卻，待罐內(nèi)溫度降至室溫后在防酸通風櫥中取出消解罐，緩緩泄壓放氣，打開消解罐蓋。

將消解罐轉(zhuǎn)移至G-100 智能加熱器，在170℃進行趕酸。待液體成粘稠狀時，取下稍冷，然后用（1+99）硝酸溶液定容至25mL 容量瓶，混勻，靜置60min 取上清液待測。

2 實驗結(jié)果

2.1 標準曲線和檢出限

用100.0mg/L 混合標準溶液配置0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L 的銅、鋅、鉛、鎳標準曲線，在優(yōu)化的儀器工作條件下分別進行測定，以待測元素的質(zhì)量濃度（X）為橫坐標，以吸光度（Y）為縱坐標繪制工作曲線。在選擇的實驗條件下，對空白溶液進行連續(xù)8 次測定，計算方法檢出限。曲線的線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)和檢出限見表1。

表1 標準曲線線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

由表1 可知，各元素的線性范圍較寬，線性擬合較好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，滿足分析檢測要求，可以準確定量。方法檢出限均低于相關(guān)標準要求，說明該方法靈敏度較高，可用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳4 種元素的分析測定。

2.2 方法精密度實驗

分別對土壤標準物質(zhì)GSS-5 和沉積物標準物質(zhì)GSS-9 進行消解，做6 次平行實驗，計算相對標準偏差，測定結(jié)果見表2。實驗結(jié)果表明，四個元素銅、鋅、鉛、鎳均在標準物質(zhì)范圍內(nèi)，且GSS-5 的相對標準偏差為0.9%～1.4%、GSS-9 的相對標準偏差為0.9%～3.1%，說明該方法的精密度良好，符合相關(guān)分析標準中精密度要求。

表2 土壤和沉積物標準物質(zhì)精密度

2.3 方法準確度實驗

分別對土壤標準物質(zhì)GSS-5 和沉積物標準物質(zhì)GSS-9 進行消解，做6 次平行實驗，計算相對誤差，測定結(jié)果見表3。實驗結(jié)果表明，四個元素銅、鋅、鉛、鎳均在標準物質(zhì)范圍內(nèi)，且GSS-5 的相對誤差為-2.6%～3.2%、GSS-9 的相對誤差為-5.1%～2.7%，說明該方法的準確度良好，符合相關(guān)分析標準中準確度要求。

表3 土壤和沉積物標準物質(zhì)準確度

3 結(jié)語

本實驗采用微波消解-火焰原子吸收法測定了土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳的含量。該方法操作簡便，樣品可消解完全，并對方法線性曲線、檢出限、精密度和準確度進行驗證，結(jié)果符合監(jiān)測要求，可用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳的測定。