李勇賓
(廣西銀億新材料有限公司,廣西 玉林 537624)
在鎳鈷濕法冶金領(lǐng)域,通常利用P204、P507、C272等萃取劑作為溶劑,進行溶劑萃取,深度凈化硫酸鎳溶液。隨著各類萃取設(shè)備的不斷改進,利用離心力使兩相快速混合、分離的離心萃取設(shè)備在冶金、制藥工程、化學工程等多個行業(yè)得到了廣泛運用[1,2]。
離心萃取器是一種處理速度快、效率高的液-液萃取設(shè)備,它是以高速離心的方式實現(xiàn)液-液兩相的混合與分離。它具有物料停留時間短,存流量小,占用空間少,流量比能適應的范圍寬,達到平衡快,高效率傳質(zhì)等特點[3,4]。
本試驗以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液為萃原液,以鎳皂后P204有機相為萃取劑,采用CTL150-N型離心萃取器進行離心萃取試驗,考察該類離心萃取器,用于硫酸鎳溶液深度凈化除雜的可行性。
以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液和鎳皂后P204有機相為原料,硫酸鎳溶液及鎳皂后P204成分見表1所示。試驗過程中主要設(shè)備為離心萃取機(型號CTL150-N)、電子天平、蠕動泵等。
表1 硫酸鎳溶液及鎳皂后有機成分(g/L)
由表1可知,初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液中主要雜質(zhì)為Mn、Cu、Zn,后續(xù)試驗中主要分析這3種金屬離子含量。
按照水相與有機相流比3:1,在相同條件下,調(diào)節(jié)離心萃取機通量0.4m3/h、頻率為25Hz進行一級離心萃取試驗。完成后檢測水相中雜質(zhì)金屬離子Mn、Cu、Zn含量,并計算金屬萃取率。
表2 1級萃取后水相參數(shù)
由表可知,硫酸鎳溶液在經(jīng)過1級離心萃取過后,雜質(zhì)金屬離子Mn、Cu、Zn降低至0.91g/L、0.0068g/L、0.0043g/L,金屬萃取率分別達到60.00%、73.64%、98.70%。
說明采用離心萃取機處理硫酸鎳溶液,可達到凈化硫酸鎳溶液的目的,若增加萃取級數(shù),凈化效果應更佳。
按照水相與有機相流比3:1,在相同條件下,調(diào)節(jié)離心萃取機通量0.4m3/h、0.6m3/h、0.8m3/h進行離心萃取試驗。
完成試驗后分別取試驗后有機相分析Ni含量及有機中的含水率。
由圖1可知,相同條件下隨著萃取通量的增加,有機中鎳含量增大,鎳與其他雜質(zhì)分離效果差;含水率也增大,造成硫酸鎳溶液的損失量大。因此確定試驗的萃取通量為0.4 m3/h。
圖1 萃取通量與有機含鎳量、有機含水率關(guān)系變化圖
按照水相與有機相流比3:1,萃取機通量0.4m3/h,分別調(diào)節(jié)離心萃取機頻率為20Hz、25Hz、30Hz進行萃取試驗。完成試驗后分別取試驗后有機相分析Ni含量及有機中的含水率。
圖2 頻率與有機含鎳量、有機含水率關(guān)系變化圖
由圖2可知,通量為0.4 m3/h,其他條件相同的情況下,頻率由20Hz增大至25Hz,有機中的鎳含量及含水率急劇下降;頻率從25Hz增大至30Hz,鎳含量及含水率變化不明顯,綜合考慮后確定試驗的萃取頻率為25Hz。
按照水相與有機相流比3:1,萃取機通量0.4m3/h頻率25Hz進行12級錯流離心萃?。恳患壍挠袡C相為新的鎳皂后有機)試驗。完成試驗取水相分析Mn、Cu、Zn,并計算Mn、Cu、Zn的萃取率。
圖3 萃取級數(shù)與金屬萃取率變化趨勢圖
由上圖3可知,隨著萃取級數(shù)的增加金屬Mn、Cu、Zn的萃取率逐漸增大,萃取率逐漸接近100%。
從水相中的雜質(zhì)金屬離子的含量得出,萃取11級時金屬Mn的含量降低至0.0008g/L;萃取3級的時候,金屬Cu的含量下降至0.0004g/L,金屬Zn的含量降低至0.001g/L。12級離心萃取后,金屬Mn、Cu、Zn的含量達到指標要求(Mn≤0.005g/L、Cu≤0.001g/L、Zn≤0.001g/L)。
說明初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液使用CTL150-N型離心萃取機進行離心萃取可以達到深度凈化硫酸鎳溶液的目的。
(1)以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液為萃原液,以鎳皂后P204有機為萃取劑,按照水相與有機相流量比=3:1,采用CTL150-N型離心萃取器進行離心萃取試驗,其最佳通量為0.4m3/h,最佳頻率為25Hz。
(2)在最佳條件下,萃取11級時金屬Mn、Cu、Zn的萃取率皆可達到99.9%以上。萃余液中Mn、Cu、Zn的含量可下降至0.0008g/L、0.0004g/L、0.001g/L,皆達到指標要求,可進入下一道工序。