李勇賓

（廣西銀億新材料有限公司，廣西 玉林 537624）

在鎳鈷濕法冶金領(lǐng)域，通常利用P204、P507、C272等萃取劑作為溶劑，進行溶劑萃取，深度凈化硫酸鎳溶液。隨著各類萃取設(shè)備的不斷改進，利用離心力使兩相快速混合、分離的離心萃取設(shè)備在冶金、制藥工程、化學工程等多個行業(yè)得到了廣泛運用[1，2]。

離心萃取器是一種處理速度快、效率高的液-液萃取設(shè)備，它是以高速離心的方式實現(xiàn)液-液兩相的混合與分離。它具有物料停留時間短，存流量小，占用空間少，流量比能適應的范圍寬，達到平衡快，高效率傳質(zhì)等特點[3，4]。

本試驗以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液為萃原液，以鎳皂后P204有機相為萃取劑，采用CTL150-N型離心萃取器進行離心萃取試驗，考察該類離心萃取器，用于硫酸鎳溶液深度凈化除雜的可行性。

1 試驗原料及設(shè)備

以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液和鎳皂后P204有機相為原料，硫酸鎳溶液及鎳皂后P204成分見表1所示。試驗過程中主要設(shè)備為離心萃取機（型號CTL150-N）、電子天平、蠕動泵等。

表1 硫酸鎳溶液及鎳皂后有機成分（g/L）

由表1可知，初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液中主要雜質(zhì)為Mn、Cu、Zn，后續(xù)試驗中主要分析這3種金屬離子含量。

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 初步確定離心萃取機萃取性能

按照水相與有機相流比3:1，在相同條件下，調(diào)節(jié)離心萃取機通量0.4m3/h、頻率為25Hz進行一級離心萃取試驗。完成后檢測水相中雜質(zhì)金屬離子Mn、Cu、Zn含量，并計算金屬萃取率。

表2 1級萃取后水相參數(shù)

由表可知，硫酸鎳溶液在經(jīng)過1級離心萃取過后，雜質(zhì)金屬離子Mn、Cu、Zn降低至0.91g/L、0.0068g/L、0.0043g/L，金屬萃取率分別達到60.00%、73.64%、98.70%。

說明采用離心萃取機處理硫酸鎳溶液，可達到凈化硫酸鎳溶液的目的，若增加萃取級數(shù)，凈化效果應更佳。

2.2 確定離心萃取機通量

按照水相與有機相流比3:1，在相同條件下，調(diào)節(jié)離心萃取機通量0.4m3/h、0.6m3/h、0.8m3/h進行離心萃取試驗。

完成試驗后分別取試驗后有機相分析Ni含量及有機中的含水率。

由圖1可知，相同條件下隨著萃取通量的增加，有機中鎳含量增大，鎳與其他雜質(zhì)分離效果差；含水率也增大，造成硫酸鎳溶液的損失量大。因此確定試驗的萃取通量為0.4 m3/h。

圖1 萃取通量與有機含鎳量、有機含水率關(guān)系變化圖

2.3 確定離心萃取機頻率

按照水相與有機相流比3:1，萃取機通量0.4m3/h，分別調(diào)節(jié)離心萃取機頻率為20Hz、25Hz、30Hz進行萃取試驗。完成試驗后分別取試驗后有機相分析Ni含量及有機中的含水率。

圖2 頻率與有機含鎳量、有機含水率關(guān)系變化圖

由圖2可知，通量為0.4 m3/h，其他條件相同的情況下，頻率由20Hz增大至25Hz，有機中的鎳含量及含水率急劇下降；頻率從25Hz增大至30Hz，鎳含量及含水率變化不明顯，綜合考慮后確定試驗的萃取頻率為25Hz。

2.4 12級離心萃取

按照水相與有機相流比3:1，萃取機通量0.4m3/h頻率25Hz進行12級錯流離心萃?。恳患壍挠袡C相為新的鎳皂后有機）試驗。完成試驗取水相分析Mn、Cu、Zn，并計算Mn、Cu、Zn的萃取率。

圖3 萃取級數(shù)與金屬萃取率變化趨勢圖

由上圖3可知，隨著萃取級數(shù)的增加金屬Mn、Cu、Zn的萃取率逐漸增大，萃取率逐漸接近100%。

從水相中的雜質(zhì)金屬離子的含量得出，萃取11級時金屬Mn的含量降低至0.0008g/L；萃取3級的時候，金屬Cu的含量下降至0.0004g/L，金屬Zn的含量降低至0.001g/L。12級離心萃取后，金屬Mn、Cu、Zn的含量達到指標要求（Mn≤0.005g/L、Cu≤0.001g/L、Zn≤0.001g/L）。

說明初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液使用CTL150-N型離心萃取機進行離心萃取可以達到深度凈化硫酸鎳溶液的目的。

3 結(jié)論

（1）以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液為萃原液，以鎳皂后P204有機為萃取劑，按照水相與有機相流量比=3:1，采用CTL150-N型離心萃取器進行離心萃取試驗，其最佳通量為0.4m3/h，最佳頻率為25Hz。

（2）在最佳條件下，萃取11級時金屬Mn、Cu、Zn的萃取率皆可達到99.9%以上。萃余液中Mn、Cu、Zn的含量可下降至0.0008g/L、0.0004g/L、0.001g/L，皆達到指標要求，可進入下一道工序。