杜歡
摘 要:氣相色譜分析是一種快速準(zhǔn)確的定量分析方法,是現(xiàn)代食品化學(xué)分析中最重要的方法。它被廣泛用于農(nóng)藥殘留分析、食品添加劑分析、溶劑殘留分析等,氣相色譜分析的前景很廣闊。但是,要想獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,還需要考慮各種影響準(zhǔn)確度的因素。
關(guān)鍵詞:糧油氣相色譜;定量分析;準(zhǔn)確度;影響因素
隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,糧油的檢測方法也在不斷增加,氣相色譜法就是其中之一。氣相色譜法的自動化程度非常高,效率也高,靈活性強,是一種高效、分析準(zhǔn)確的定量分析方法。氣相色譜法打破了現(xiàn)有的常規(guī)管理應(yīng)用程序。他能夠克服外界因素的干擾,讓檢測速度變快。
1 影響氣相色譜法定量分析準(zhǔn)確度的影響因素
1.1 氣體穩(wěn)定性的影響
由于氣體流速的變化對色譜柱分析效率有顯著影響,因此確保氣流的穩(wěn)定性是確保高效和定量分析可靠性的重要前提。輸送氣體回路通常通過使用穩(wěn)定閥和流量穩(wěn)定閥來調(diào)節(jié)氣流和穩(wěn)定性。輸送氣體的過程中必須提供足夠的壓力,以確保氣流穩(wěn)定。一般穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的進出口壓力應(yīng)至少為0.05 MPa。在氣相色譜儀上,為了保證氣壓和流量的高度穩(wěn)定性,一般都采用電子壓力控制器代替一般的穩(wěn)壓穩(wěn)流調(diào)流閥件等,以確保氣相色譜儀器的高壓和電流穩(wěn)定性,所有氣動回路均可自動提高數(shù)字控制結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。
1.2 柱溫的影響
柱溫應(yīng)適當(dāng)。如果柱溫不合理,則在分析譜圖上會出現(xiàn)拖尾峰,甚至出現(xiàn)各組分的峰不能完全分離的情況。檢測器的溫度對分析結(jié)果的影響不大,但要求它的溫度要高于柱溫,且不積水。
1.3 檢測器的特性
不同類型的檢測器對于穩(wěn)定性的影響也不同。氫火焰離子化檢測器具有高穩(wěn)定性、高靈敏度和響應(yīng)時間短的特點;其穩(wěn)定性主要受燃?xì)狻獨錃夂涂諝獾谋壤土魉俚挠绊?。因此,氫氣和空氣的流動頻率必須恒定,以便提供有效的分析結(jié)果。電子俘獲檢測器的穩(wěn)定性,主要受載氣流速和純度的影響。氣體流量必須高于一定值,以使基于飽和度的頻率或基頻保持恒定,但過高的載氣流速會降低檢測器的靈敏度。熱導(dǎo)檢測器的靈敏度主要取決于橋電流。為了最大程度地減少色譜分析引起的誤差,要根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的參數(shù)和色譜測試條件。
2 對氣相色譜法定量分析準(zhǔn)確度的改善措施
很難控制影響氣相色譜法定量分析準(zhǔn)確度的因素。因此,工作人員必須檢查設(shè)備以進行技術(shù)調(diào)整和設(shè)備更新。通過制定有效的措施,降低對氣相色譜法定量準(zhǔn)確度的影響。
2.1 注入空氣,排出水汽
在排氣過程中,將干燥的空氣注入管道中以去除水蒸氣。將干燥的空氣引入排氣管以去除多余的水蒸氣,減少雜質(zhì)??梢哉f所有的檢測都要進行空氣的干燥以保證儀器的精確度[2]。
2.2 檢測系統(tǒng)對氣相色譜法中的色譜柱的改善
在每次檢測期間,都要保持檢測設(shè)備的干凈整潔,定期清潔儀器以減少污染。檢查設(shè)備的正常操作。如果設(shè)備不干凈,就要定期的整潔衛(wèi)生環(huán)境。
2.3 儀器檢查修改和對環(huán)境的要求
在儀器檢測過程中要了解環(huán)境條件是否滿足檢測標(biāo)準(zhǔn),以保證氣相色譜定量分析的準(zhǔn)確度。此外,還要對環(huán)境進行實時監(jiān)控,定期對檢測儀器進行檢查和修改,保證儀器的科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)性。
2.4 對技術(shù)人員進行嚴(yán)格規(guī)范的培訓(xùn)
定期的技術(shù)人員培訓(xùn)可提高技術(shù)人員對檢測方法的熟練程度,提高檢測人員的技術(shù)水平,規(guī)范技術(shù)人員操作,以免因操作人員操作失誤導(dǎo)致檢測結(jié)果錯誤,并降低操作誤差。
2.5 對色譜柱的溫度進行實時監(jiān)控
為了更好的確保檢測的準(zhǔn)確性,技術(shù)人員必須要保證設(shè)備注箱的溫度,并時刻關(guān)注和檢查色譜柱溫度,提高成分物質(zhì)定量分析的準(zhǔn)確度。
3 結(jié)語
綜上所述,對色譜定量分析準(zhǔn)確度有影響的因素非常多,只要有一個步驟出現(xiàn)誤差,就會對定量分析的準(zhǔn)確度造成影響。所以,只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下,做到嚴(yán)格、仔細(xì)操作,才能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn)
[1]張慧,蘇照輝.探討糧油檢驗中影響氣相色譜定量分析準(zhǔn)確度的主要因素[J].糧食加工,2015,40(4):75-77.
[2]牛麗坤.提高氣相色譜定量分析的準(zhǔn)確度分析[J].硅谷,2014,7(15):93,50.