李桂榮，尚金燕，歷 娜，張 寧，羅 飛

（山東藥品食品職業(yè)學(xué)院·山東威海·264210）

雙參顆粒是以高麗紅參為主要原料，配伍海參、昆布、核桃、黑豆、黑芝麻、燕麥、胡蘿卜等原料，以營養(yǎng)學(xué)為基礎(chǔ)，通過現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)研發(fā)出的營養(yǎng)功能性食品，具有改善記憶、預(yù)防老年癡呆、抗衰老等功能。為保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高質(zhì)量可控性，需要明確本產(chǎn)品質(zhì)量特性的技術(shù)參數(shù)和質(zhì)量指標(biāo)，制定出生產(chǎn)和檢驗作為依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，通過盡可能采用先進的標(biāo)準(zhǔn)，使標(biāo)準(zhǔn)起到推動提高產(chǎn)品質(zhì)量的作用。本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照“標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫”（GB/T 1.1-2009）的要求，規(guī)定了雙參顆粒的處方、制法、質(zhì)量檢驗指標(biāo)及檢驗規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運輸與貯存等的技術(shù)要求。

1 處方

本品由高麗紅參、海參、昆布、核桃、黑豆、黑芝麻、燕麥等組成。

1.1 高麗紅參

應(yīng)符合衛(wèi)生部關(guān)于“批準(zhǔn)人參（人工種植）為新資源食品的公告”（2012年第17號）的人參制作并符合食品中污染物限量 （食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017）、食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763-2019）。

1.2 海參

應(yīng)符合干海參等級規(guī)格（GB/T 34747-2017）的規(guī)定。

1.3 昆布、核桃、黑豆、黑芝麻、純化水

應(yīng)符合 《中華人民共和國藥典》或GB 2762-2017、GB 2763-2019的規(guī)定。

1.4 燕麥

應(yīng)符合綠色食品燕麥及燕麥粉（NY/T 892-2014）的規(guī)定

1.5 食用酒精

應(yīng)符合食用酒精 （食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB31640-2016）的規(guī)定。

1.6 生產(chǎn)用水

應(yīng)符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) （GB5749-2006）的規(guī)定。

2 制法

原料經(jīng)配料、提取或破壁粉碎、過濾、濃縮、混合、制粒、干燥、整粒、篩分、分裝、包裝等主要工藝加工制成。

3 感官指標(biāo)

應(yīng)符合表1的相關(guān)規(guī)定。

表1 感官指標(biāo)

4 檢查

4.1 水分

不得過5.0%，依據(jù)食品中水分的測定 （食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2016）。

4.2 鉛（以Pb計）

不得過1.0(㎎/㎏)，依據(jù)食品中鉛的測定（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017）。

4.3 總砷（以As計）

不得過0.5(㎎/㎏)，依據(jù)食品中總砷及無機砷的測定（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.11-2014）。

5 含量測定

照高效液相色譜法 （《中國藥典》第四部附錄V D）測定。

5.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于6000。

表2 流動相梯度洗脫表

5.2 對照品溶液的制備

分別取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rb1對照品，加甲醇制成每1mL中含人參皂苷Rg1 0.5mg、人參皂苷Re 0.3mg、人參皂苷Rb1 0.5mg的混合溶液，即得。

5.3 供試品溶液的制備

取本品粉末約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷適量，加熱回流3小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇50mL，密塞，放置過夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，濾過。精密量取續(xù)濾液25mL，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

本品每克含人參皂苷-Rg1、人參皂苷-Re、人參皂苷-Rb1的含量總和不得低于8mg。

6 微生物指標(biāo)

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3 微生物指標(biāo)

注1：菌落總數(shù)和大腸菌群的檢測中，樣品的采樣及處理按食品微生物學(xué)檢驗總則(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 4789.1-2016)和食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗冷凍飲品、飲料檢驗(GB/T 4789.21-20030執(zhí)行。沙門氏菌的檢測中，樣品的采樣及處理按GB 4789.1-2016執(zhí)行。

注2：n為同一批次產(chǎn)品應(yīng)采集的樣品件數(shù)；c為最大可允許超出m值的樣品數(shù)量數(shù)；m為指標(biāo)可接受水平的限量值；M為指標(biāo)的最高安全限量值。

7 食品添加劑和營養(yǎng)強化劑

使用量應(yīng)符合食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014)、食品營養(yǎng)強化劑使用標(biāo)準(zhǔn)（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 14880-2012）及衛(wèi)生部質(zhì)檢總局關(guān)于規(guī)范食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)管理的公告(2011年第6 號)。

8 凈含量及允許短缺量

應(yīng)符合定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令2005第75號）的規(guī)定。凈含量檢驗依據(jù)定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則（JJF 1070-2005）規(guī)定的方法進行。

9 生產(chǎn)加工過程的衛(wèi)生要求

應(yīng)符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范（GB 14881-2013）規(guī)定。

10 檢驗規(guī)則

10.1 組批

同一批原料、同一生產(chǎn)日期、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一品種、同一規(guī)格產(chǎn)品為一組批。

10.2 抽樣

10.2.1 抽樣時的環(huán)境應(yīng)符合產(chǎn)品要求的貯存條件。

10.2.2 批量在250箱以下，隨機抽取6箱，每箱取樣20袋，其中60袋用于檢驗，其余60袋留樣備查。

10.3 檢驗

10.3.1 出廠檢驗

10.3.1.1 檢驗項目檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項目。

10.3.1.2 產(chǎn)品出廠 質(zhì)量管理部門須對出廠前的產(chǎn)品，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進行檢驗，經(jīng)檢驗合格并簽發(fā)放行單，方可出廠。

10.3.2 型式檢驗型式檢驗項目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部檢驗項目，每年至少進行一次，有下列情況之一，亦應(yīng)進行：

—新產(chǎn)品投產(chǎn)前；

—正式生產(chǎn)后，如原料、工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；

—產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時；

—出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；

—國家食藥監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。

10.4 判定規(guī)則

10.4.1 檢驗項目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。

10.4.2 微生物指標(biāo)如有一項不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項目如有一項以上(含一項)不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗，以復(fù)驗結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗項目仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。

11 標(biāo)志、包裝、運輸與貯存

11.1 標(biāo)志

產(chǎn)品包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合包裝儲運圖示標(biāo)志（GB/T 191-2003）、標(biāo)簽應(yīng)符合預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 7718-2011）及預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則 （食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 28050-2011）的規(guī)定。標(biāo)明孕婦、哺乳期婦女及14周歲以下兒童不宜食用。

11.2 包裝

11.2.1 包裝應(yīng)用防潮、無毒、無異味的材料密封包裝，包裝材料應(yīng)符合衛(wèi)生要求。內(nèi)包裝材料采用鋁塑復(fù)合袋，應(yīng)符合食品接觸用塑料材料及制品（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 4806.7-2016）、食品包裝用塑料與鋁箔復(fù)合膜、袋（GB/T 28118-2011）的規(guī)定。

11.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱 （GB/T 6543-2008）的規(guī)定。

11.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲和運輸。

11.3 運輸

產(chǎn)品運輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生無污染，運輸過程中應(yīng)避免日曬、雨淋。不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混運。搬運時應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。

11.4 貯存

11.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混貯。

11.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，保質(zhì)期為24個月。

12 討論

分別對實驗室小樣、中試放大生產(chǎn)的三批次樣品按本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，制劑工藝穩(wěn)定，易操作，成品質(zhì)量穩(wěn)定，方法可控，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)重現(xiàn)性好，可作為雙參顆粒的生產(chǎn)及質(zhì)量控制。