張欣欣

（福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，福建福州 350002）

綠茶是中國主要茶類之一，其茶湯較多的保存了鮮茶葉的綠色格調(diào)[1]。綠茶中的天然營養(yǎng)成份對(duì)防衰老、防癌、抗癌、殺菌、消炎等是其他茶類所不及的[2]。綠茶對(duì)輻射病、心腦血管病、癌癥等有一定的藥理功效[3]。

膳食纖維（DF）是指不易被消化酶消化，也不被小腸吸收，在大腸發(fā)酵的以多糖為主體的高分子物質(zhì)的一種總稱[4]。DF具有預(yù)防冠心病和高血壓、清除重金屬等功效[5]。DF能夠提高SOD抗氧化酶的活力，從而增強(qiáng)機(jī)體的抗癌能力[6]。由IDF所制作而成的減肥藥劑在歐美市場大受好評(píng)[7]。DF促進(jìn)腸道內(nèi)的有益菌群生長，增強(qiáng)免疫力，改善腹瀉[8]。長期飲用添加DF的乳制品，可調(diào)節(jié)血脂、血糖，協(xié)助減肥，尤其適合中老年人、糖尿病人及肥胖者[9]。

DF的提取方法主要有熱水提取法、化學(xué)提取法、發(fā)酵法、酶法等[10]。以化學(xué)法分離膳食纖維的制備成本較低，產(chǎn)率較高[11]。國內(nèi)學(xué)者武陽[12]等利用紅雪茶渣為提取原料，黃艷[13]、陳仕學(xué)[14]等主要以南方綠茶渣為原料，采用堿解提取法制備DF。但利用北方綠茶渣為原料提取IDF的工藝研究報(bào)道較少。

本文以青島的嶗山綠茶渣為原料，采用酸堿法提取IDF。選擇pH、溫度、時(shí)間三個(gè)因素，通過正交表L9(33)設(shè)計(jì)，優(yōu)化提取IDF的工藝。旨在探究北方綠茶渣IDF的最佳提取工藝及其性能，充分挖掘綠茶渣的利用價(jià)值，使其變廢為寶，為綠茶渣IDF的深入開發(fā)、應(yīng)用研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，為進(jìn)一步開發(fā)綠茶的研究提供參考資料。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

綠茶（膠州康樂購超市采購）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 提取流程

取綠茶渣樣品→加入H2SO4溶液→水解→抽濾、取濾渣→洗滌→加NaOH溶液→水解→抽濾、取濾渣→濾渣干燥，稱重。

原料預(yù)處理：按工業(yè)化提取茶葉水不溶性固形物的方法，浸泡離心分離后，以60℃干燥至恒重，加入石油醚浸泡脫脂、粉碎，過40目篩得茶渣備用。

1.2.2 酸解單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

分別以酸解 pH（1、2、3、4、5）、溫度（50、60、70、80、90℃）和時(shí)間（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h）進(jìn)行單實(shí)驗(yàn)因素研究酸解因素對(duì)綠茶渣IDF提取率的影響。

1.2.3 酸解正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在以上單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇酸解pH、溫度和時(shí)間三個(gè)因素，采用正交表L9（33）設(shè)計(jì)，以IDF提取率為目的指標(biāo)，優(yōu)化酸解制備IDF的提取工藝。

1.2.4 堿解單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在最佳酸解條件下以堿解pH（10、11、12、13、14）、溫度（75、80、85、90、95℃）和時(shí)間（1.5、2.0、2.5、3.0、3.5h）進(jìn)行單實(shí)驗(yàn)因素研究堿解因素對(duì)綠茶渣IDF提取率的影響。

1.2.5 堿解正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在以上單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇堿解pH、溫度和時(shí)間三個(gè)因素，采用正交表L9（33）設(shè)計(jì)，以IDF提取率為目的指標(biāo)，優(yōu)化堿解制備IDF的提取工藝。

2 結(jié)果

2.1 酸解單因素結(jié)果

圖1

酸解實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)酸解pH為2時(shí)，綠茶渣IDF提取率達(dá)到最大。此后酸解pH繼續(xù)增加，提取率降低。因此酸解pH以2為宜；酸解溫度在80℃時(shí)達(dá)到最大。因此，確定酸解溫度80℃為最佳溫度；當(dāng)酸解時(shí)間達(dá)到2.0h時(shí)，IDF提取率最高。故，確定最佳酸解時(shí)間為2.0h。

2.2 酸解過程正交試驗(yàn)優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)結(jié)里表明，三個(gè)因素對(duì)綠茶渣IDF提取率影響的主次順序，依次為C>A>B，對(duì)應(yīng)影響綠茶渣酸解過程IDF提取效果因素的順序，為酸解時(shí)間>酸解pH>酸解溫度，且最佳提取工藝為A2B1C3，即：酸解pH2，酸解溫度70℃，酸解時(shí)間2.5h。見表2-1。

表2-1 酸解過程正交試驗(yàn)結(jié)果

圖2

2.3 堿解過程單因素結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)pH為13時(shí)，綠茶渣中IDF提取率達(dá)到最高；pH大于13時(shí)，綠茶渣中提取的IDF含量降低明顯；在堿解溫度達(dá)到85℃時(shí)，IDF提取率最高，故，選擇85℃為最佳堿解溫度；堿解時(shí)間為3.0h時(shí)，提取率達(dá)到最大值。當(dāng)堿解時(shí)間為3.0h～3.5h時(shí)，IDF提取率隨堿解時(shí)間的增加而減少，因此，確定最佳堿解時(shí)間為3.0h。

2.4 堿解過程正交試驗(yàn)優(yōu)化

試驗(yàn)中的三個(gè)因素對(duì)綠茶渣IDF提取率影響的主次順序依次為A>C>B，對(duì)應(yīng)影響綠茶渣堿解過程IDF提取效果因素的順序?yàn)閴A解pH>堿解時(shí)間>堿解溫度時(shí)間，且最佳提取工藝為A2B2C3，即：堿解pH13，堿解溫度85℃，堿解時(shí)間3.5h。在此條件下，綠茶渣IDF的提取率為83.09%。見表2-2。

表2-2 堿解過程正交試驗(yàn)結(jié)果

2 3 4 5 6 7 8 9 k1k2k3R 1 1 2 22333 2 3 1 2 3 1 2 3 232 3 1 3 1 1 79.11 76.72 79.49 81.78 83.09 80.53 73.72 71.51 74.82 81.45 75.25 6.63 76.22 78.20 77.11 1.99 75.15 76.70 79.68 4.53

3 討論

結(jié)果實(shí)驗(yàn)表明，酸解過程最佳提取工藝為：酸解pH 2，酸解溫度70℃，酸解時(shí)間2.5h，綠茶渣IDF提取率為79.52%。酸性較強(qiáng)時(shí)，導(dǎo)致IDF中的纖維素或半纖維素等發(fā)生水解，形成水溶性的低分子聚合物或葡萄糖，致使IDF的提取率降低。溫度適度升高可提高IDF的提取率，當(dāng)酸解溫度超過80℃，導(dǎo)致部分纖維素和半纖維素及其次級(jí)產(chǎn)物進(jìn)一步酸解，同時(shí)果膠、淀粉溶解量也增多，造成提取率下降。酸解時(shí)間較短時(shí)，體系得不到充分反應(yīng)，綠茶渣中的果膠、淀粉溶出量不足，造成IDF提取率較低。隨著酸解時(shí)間的延長，IDF中的部分纖維素物質(zhì)也溶解在酸液中，導(dǎo)致IDF軟化，不僅造成提取率下降，而且使得綠茶渣IDF的品質(zhì)下降。

堿解過程最佳提取工藝為：堿解pH13，堿解溫度85℃，堿解時(shí)間3.5h，綠茶渣IDF提取率為83.09%。堿液濃度過高時(shí)，導(dǎo)致IDF部分水解。溫度升高有利于纖維素與半纖維素之間氫鍵的破壞，可使提取率升高。堿解時(shí)間超過3.0h，由于堿解時(shí)間過長，導(dǎo)致部分IDF水解，從而導(dǎo)致提取率下降。利用酸堿提取方法提取綠茶中的IDF，可以充分的使綠茶渣中的糖類、蛋白質(zhì)類物質(zhì)分離出來，從而得到更加純凈的IDF。而且操作方法簡單，且相對(duì)比酶解提取IDF成本低，適合大小規(guī)模綠茶中IDF的提取。

本文通過在酸堿法單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇酸解或堿解的三單因素，采用正交表L9（33）設(shè)計(jì)。提出了酸解正交最佳提取工藝為：酸解pH2，酸解溫度70℃，酸解時(shí)間2.5h；堿解正交最佳提取工藝為：堿解pH13，堿解溫度85℃，堿解時(shí)間3.5h。這為綠茶渣變廢為寶的開發(fā)利用研究，為降低提取IDF的成本，為綠茶的綜合性深入研究提供了參考依據(jù)。