林保沖

【摘? 要】文章將電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為基礎(chǔ)，針對(duì)選礦廢水中的銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素進(jìn)行測定。首先闡述電感耦合等離子體質(zhì)譜法的技術(shù)特點(diǎn)，其次介紹實(shí)驗(yàn)分析方法，最后對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析與討論。根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知，采用該方式對(duì)選礦廢水進(jìn)行分析，曲線線性相關(guān)系數(shù)基本為0.999，加標(biāo)回收率可以維持在75.5%-106.4%之間，該測定方式的檢出限、精密度以及準(zhǔn)確度均滿足相關(guān)規(guī)范要求。希望對(duì)相關(guān)研究人員提供參考與借鑒。

【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜法;選礦廢水;測定;分析

引言

隨著國家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，對(duì)礦業(yè)發(fā)展起到良好的推動(dòng)作用，然而近年來生態(tài)環(huán)保理念的誕生，也對(duì)礦業(yè)開采工作提出全新的環(huán)境要求。尤其是選礦廢水的污染問題，必須對(duì)其采用源頭控制方式，只有明確選礦廢水中各類金屬元素的含量，才能制定相應(yīng)的防治措施。因此，本研究對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜法的應(yīng)用效果進(jìn)行研究，通過對(duì)選礦廢水中的銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素進(jìn)行測定，以此來驗(yàn)證該方式的實(shí)際效果，旨在促進(jìn)礦業(yè)檢測工作的順利開展。

1.電感耦合等離子體質(zhì)譜法概述

電感耦合等離子體質(zhì)譜法在與傳統(tǒng)分析方式相比較時(shí)，前者可以對(duì)檢出限、線性范圍、精密度以及準(zhǔn)確度等進(jìn)行更加精準(zhǔn)的檢測分析，同時(shí)還可以根據(jù)多元素同時(shí)測定結(jié)果對(duì)同位素信息進(jìn)行確定。采用該方式對(duì)選礦廢水進(jìn)行測定，能夠保證各種痕量金屬的含量值，通過加入內(nèi)標(biāo)物可以實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器漂移作出校正，從而避免干擾離子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響。

2.實(shí)驗(yàn)分析方法的構(gòu)建

2.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

本次實(shí)驗(yàn)選擇的儀器為美國Perkin Elmer公司生產(chǎn)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，具體型號(hào)為NexION 300X。同時(shí)還配合旋流霧室、同心霧化器、微量移液器、電子分析天平以及超純水儀等，剩余設(shè)備皆為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常用設(shè)備。

本次實(shí)驗(yàn)的試劑為德國默克化工公司的CR 硝酸;實(shí)驗(yàn)調(diào)諧液;內(nèi)標(biāo)混合溶液;8元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，上述實(shí)驗(yàn)液體均采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%硝酸稀釋配制。

本次實(shí)驗(yàn)需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為廣西某礦業(yè)公司生產(chǎn)過程中的選礦廢水，其中微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CASS-5，選礦廢水的鹽度為30.8g/dm3。

2.2實(shí)驗(yàn)儀器工作參數(shù)

本次實(shí)驗(yàn)儀器型號(hào)為ICP-MS，該設(shè)備的工作參數(shù)如下：RF功率為1500W，運(yùn)行參數(shù)為7.5V;等離子氣體流量為16.0L/min，輔助氣流量為1.2L/min，霧化氣流量為1.0L/min，該設(shè)備的運(yùn)行方式為掃描方式。

2.3待測元素的同位素選擇

采用ICP-MS對(duì)選礦廢水樣品進(jìn)行檢測時(shí)，首先要選擇合理的譜線，從而對(duì)實(shí)驗(yàn)測定的精密度與準(zhǔn)確度提供保障。通常情況，可以選擇干擾性小、豐度大、強(qiáng)度適中、靈敏度高的譜線進(jìn)行分析，這樣可以大幅度避免各類因素對(duì)分析結(jié)果造成的影響。

2.4實(shí)驗(yàn)方法

本次實(shí)驗(yàn)全程采用平行樣、空白樣、選礦廢水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收率作為質(zhì)量控制方式，同時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行構(gòu)建。此外，在針對(duì)選礦廢水樣品進(jìn)行測定時(shí)，還可以利用近岸海水中微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CASS-5與GBW 080040標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)控樣本，以此來提升試驗(yàn)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

首先對(duì)選礦廢水經(jīng)過0.5um醋酸纖維進(jìn)行過濾，加入1：1硝酸進(jìn)行酸化處理，同時(shí)將超純水經(jīng)過0.5um醋酸纖維進(jìn)行過濾，也采用1：1的方式將pH值調(diào)整至2以下，作為實(shí)驗(yàn)測定中的空白溶液。

其次將過濾后的選礦廢水用硝酸溶液按照體積比為1：19的比例進(jìn)行稀釋，當(dāng)做配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的基礎(chǔ)，在測定過程中依次加入標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，保證加入元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1ng/ml、0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml。

最后按照上述步驟對(duì)空白溶液進(jìn)行測定，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行批量測定。

3.結(jié)果與討論

3.1儀器測定優(yōu)化

使用CASS-5選礦廢水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在測定過程中對(duì)儀器的運(yùn)行參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整，具體為將射頻功率控制在1500W左右，將等離子氣體流量控制在16L/min，將霧化氣流量控制在1L/min，將輔助氣流量控制在1.2Lmin。

3.2內(nèi)標(biāo)元素選擇

由于選礦廢水中的鹽度較高，而且基體組成形式比較復(fù)雜，因此在測定過程中還要對(duì)內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行選擇，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過多次試驗(yàn)，最終確認(rèn)各待測元素匹配的內(nèi)標(biāo)元素，具體如下：采用89Y作為Cu與Cr的內(nèi)標(biāo)元素，采用74Ge作為Mn、Zn、As的內(nèi)標(biāo)元素，采用115In作為Ni、Cd、Pb的內(nèi)標(biāo)元素。

3.3檢出限測定

在針對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化后，采用標(biāo)準(zhǔn)加入內(nèi)標(biāo)法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，并且將其轉(zhuǎn)化為外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線以及相應(yīng)的回歸方程，具體如表1所示。

3.4選礦廢水標(biāo)準(zhǔn)溶液測定

本實(shí)驗(yàn)對(duì)選礦廢水標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知，采用該方式對(duì)選礦廢水進(jìn)行分析，曲線線性相關(guān)系數(shù)基本為0.999，加標(biāo)回收率可以維持在75.5%-106.4%之間，銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素的加標(biāo)回收率滿足60%-110%的區(qū)間要求，同時(shí)實(shí)驗(yàn)測定元素RSD<5%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

4.結(jié)語

本文通過將選礦廢水樣品稀釋后采用標(biāo)準(zhǔn)加入內(nèi)標(biāo)校正法進(jìn)行測定分析，建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定選礦廢水的方式。根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知：（1）采用該方式對(duì)選礦廢水進(jìn)行分析，曲線線性相關(guān)系數(shù)基本為0.999;（2）加標(biāo)回收率可以維持在75.5%-106.4%之間，銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素的加標(biāo)回收率滿足60%-110%的區(qū)間要求;（3）實(shí)驗(yàn)測定元素RSD<5%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

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