李紫萱　周曉鈺

摘 要：我國自古以來就是農(nóng)業(yè)大國，即使在當(dāng)今工業(yè)化大力發(fā)展的背景下，農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)占比也依舊占國民經(jīng)濟(jì)總量首位?；谖覈嫶蟮娜丝诳偭?，糧食質(zhì)量安全問題，成了民眾關(guān)心的重中之重。而糧食安全問題中，鉛含量過高一直是其中較為突出的一點，因此掌握大米中鉛含量的快速檢測方法，篩查鉛含量過高的大米，可保障糧食安全。

關(guān)鍵詞：大米;鉛含量;檢測方法

鉛是金屬化學(xué)元素的一種，原子序數(shù)為82，原子量為207.2，元素符號為Pb，是放射性最大的元素之一。原本顏色為青白色，具有很強(qiáng)的抗腐蝕性，對人體有害。若人體攝入過量的鉛會引發(fā)鉛中毒，產(chǎn)生腹瀉嘔吐的癥狀，表現(xiàn)通常是慢性的，伴隨貧血、肌肉痛以及大腦損傷等癥狀。當(dāng)前社會條件下，人們也逐漸意識到含鉛量過高在糧食問題中的危害性，為了保證糧食的品質(zhì)，很多國家頒布了嚴(yán)格的條例，限制糧食藥品中的鉛含量。我國對糧食中的鉛含量規(guī)定是每千克糧食中最多含0.2 mg鉛，這也就對我國鉛含量檢測技術(shù)帶來了新的挑戰(zhàn)[1]。

1 國家標(biāo)準(zhǔn)鉛含量檢測方法

1.1 石墨爐原子吸收法

石墨爐原子吸收法的原理是，利用電流加熱石墨管內(nèi)的鉛，使鉛蒸發(fā)為原子狀態(tài)，吸收共振線，其中共振線吸收強(qiáng)度取決于鉛含量，兩者成正相關(guān)?；跇悠返脑踊^程都在封閉空間內(nèi)進(jìn)行，原子化效率可達(dá)百分之百，因此這種方法不光操作十分方便，而且靈敏度很高。但是該方法在面對相對復(fù)雜的樣品時，往往容易受到干擾。舉例來說，大米中無機(jī)物和有機(jī)物的含量很多，而且鉛又具有低溫下容易揮發(fā)的特性，于是為了減少鉛的揮發(fā)損失，增加基體揮發(fā)性，可以適當(dāng)提升鉛的原子化溫度，進(jìn)而達(dá)到更靈敏的實驗效果。

1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

這種方法的發(fā)展起源于20個世紀(jì)80年代，其主要特征是具有良好的精密性，外部對其的干擾相對較小，而且單位時間內(nèi)可以同時分析樣品。該技術(shù)之所以未能廣泛普及，主要是因為儀器相對較貴，對環(huán)境要求也很高。這種方法中存在的干擾因素分為質(zhì)譜和非質(zhì)譜兩種，前者主要是同量異位素、雙電荷離子等等，后者則主要是基體效應(yīng)干擾。測定大米鉛含量時，應(yīng)選用鉛208作為測定同位素，能最大化避免干擾。而基體效應(yīng)可以用內(nèi)標(biāo)法或者標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

1.3 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法在原子化方式上，和石墨爐原子吸收法有所區(qū)別，檢測靈敏度也不高。在測定鉛含量時，一定要先對樣品進(jìn)行萃取分離。為了提升檢測靈敏度和霧化效率，也可以用熱噴霧進(jìn)樣火焰原子吸收技術(shù)進(jìn)行檢測。

2 大米鉛含量檢測技術(shù)實驗探討

2.1 實驗準(zhǔn)備

試劑材料：硝酸、高氯酸、磷酸、30%含量過氧化氫、基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（鉛含量10 mg/mL），大米（農(nóng)貿(mào)市場標(biāo)準(zhǔn)大米）。

2.2 實驗方法

以石墨爐原子吸收法為例，首先將大米樣品磨成粉末狀，在80 ℃的條件下干燥4 h，待其冷卻后放于干燥器中。再將1 g米粉放入高壓釜內(nèi)，滴入5 mL濃硝酸，放置于遠(yuǎn)紅外干燥箱內(nèi)，在1 h內(nèi)將溫度由室溫調(diào)升至150 ℃，保持0.5 h，再冷卻至室溫條件。將消化液移至25 mL試管中（試管需提前滴入含量為1%的，2.5 mL磷酸二氫銨），再用去離子水稀釋，備用。

實驗采用對照法，分別吸取試劑空白液和樣液各10 mL，注入石墨爐中，測量吸光值。需要注意的是，實驗中的影響因素包含測定波長、硝酸濃度、基體改進(jìn)劑、灰化溫度等等[2]。其中硝酸濃度主要影響鉛吸收信號的大小，測定結(jié)果和溶液溫度負(fù)相關(guān)，灰化程度、石墨爐清除溫度和干燥溫度等因素主要影響吸光度。

2.3 實驗條件

硝酸濃度最優(yōu)解是每升含0.5 mol，此時有將近100%的回收率。最佳基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨，當(dāng)鉛的灰化溫度在800 ℃時，鉛的損失量微乎其微?；一瘻囟仍? 000 ℃時為吸光度處在最佳狀態(tài)，高于1 000 ℃吸光度就會下降。石墨爐清除溫度的臨界點為2 800 ℃，超過則會引起鉛揮發(fā)，過低則沒辦法有效排除干擾。石墨爐干燥溫度則選擇90 ℃和110 ℃兩個條件。

2.4 實驗結(jié)果分析

為了使實驗結(jié)果更加可靠，需要對精密度進(jìn)行重復(fù)測定。回收率方面，總共測6次，得到大米中鉛含量平均值為0.118 mg/kg，石墨爐原子吸收法的回收率為98%，回收效果良好。得知在235～260 nm處吸收峰整體上升，而在260～273 nm處不斷下滑，由此可以確定最佳波長為260 nm。通過石墨爐原子吸收光譜法測定大米樣品中鉛含量為0.0178 mg/kg，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。由實驗可以得出石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鉛含量的回收率和精確度都較高的結(jié)論，在操作方面相對簡易，成本投入不多，實驗可靠性強(qiáng)，值得在大米鉛含量檢測中大力推廣。

3 結(jié)語

測量我國大米中含鉛量的技術(shù)很多，為了提升糧食安全性，相關(guān)單位一定要根據(jù)實際情況，選擇適合的檢測手段，革新相應(yīng)的技術(shù)，發(fā)揮檢測技術(shù)帶來的經(jīng)濟(jì)性。

參考文獻(xiàn)

[1]張昆侖，陳曉明，楊彥國，等.石墨爐原子吸收法測定全血中鉛含量的應(yīng)用[J].大家健康：學(xué)術(shù)版，2014，（4）：70.

[2]季梅.鉛測定方法的研究進(jìn)展[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇，2010（6）：551-553.

作者簡介：李紫萱（1992—），女，吉林省吉林人，本科，助理工程師。研究方向：食品安全檢測。