胡 斌
(福建省建筑科學(xué)研究院有限公司, 福建 福州 350000)
水泥的比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末具有的總表面積,我們通常以cm2/g 或m2/kg 的計量單位來表示。比表面積值在2000cm2/g~6000cm2/g 范圍內(nèi)的水泥粉末適合采用勃氏法來進行測定。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固體厚度的水泥層時,所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積,在一定空隙率的水泥層中,空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù),同時也決定了通過料層的氣流速度。
水泥應(yīng)干燥、無結(jié)塊、不與其他雜志混合,應(yīng)先通過0.9mm 的方孔篩進行過篩,剔除其中主要因受潮已經(jīng)結(jié)塊的過大顆粒,再將過篩后的水泥粉末在110±5℃的烘干箱中持續(xù)烘干1h 后取出,在干燥器中冷卻至室溫。
由于比表面積試驗中水泥稱量質(zhì)量與樣品本身密度有著相當密切的關(guān)系,在標準GB/ T 208-2014 《水泥密度測定方法》中,測定水泥密度是使水泥在無水煤油中完全排除氣泡的狀態(tài)下,對應(yīng)李氏瓶中無水煤油在臨近溫度下體積變化推算出水泥密度,試驗過程中恒溫水浴的水溫度應(yīng)保持為20±1℃,為了避免由于不同溫度時水泥密度實際值和計算值對試驗結(jié)果造成影響,應(yīng)盡可能縮小比表面積測定時環(huán)境溫度和密度測定時的溫差。
在國標GB 8074-2008《水泥比表面積測定方法 勃氏法》中對相對濕度有不大于50%的要求。
1、符合JC/T 956-2014 的勃氏比表測定儀;
2、稱量精度能夠達到0.001g 的電子天平;
3、溫度控制靈敏度在1℃內(nèi)的烘干箱;
4、精確達到0.5s 的秒表;
5、符合GSB 14-1511 的標準粉;
6、符合GB/T 1914 的中速定量濾紙。
表1 煤油在17~22℃時種溫度下的對應(yīng)密度
在標準GB/ T 208-2014 《水泥密度測定方法》中要求的試驗溫度下,還應(yīng)保證在第一次測量無水煤油體積時的溫度與第二次測量無水煤油和水泥混合后并且排除氣泡狀態(tài)下的兩次溫度之差不超過0.2℃。我們可以結(jié)合表1中煤油溫度與密度的對應(yīng)情況進行分析,在17~22℃的溫度范圍內(nèi),煤油的密度隨溫度升高而降低。如果第二次測量時的溫度高于第一次測量的溫度,在煤油質(zhì)量不變的情況下,煤油體積變大,容易使我們將煤油因自身溫度變化而引起的體積增量計算到水泥的體積中去,從而引起實際計算水泥密度偏小。根據(jù)勃氏法的水泥比表面積試驗操作步驟,在固定試料層體積的情況下,導(dǎo)致裝入透氣圓筒中水泥過少,增大了實際空隙率,縮短了空氣穿過試料層的時間,引起實際試驗結(jié)果的偏小。
表2 不同濕度相同溫度條件下相同水泥比表面積測定結(jié)果
通過試驗結(jié)果對比發(fā)現(xiàn),相同水泥在其他條件不變的情況下,僅改變試驗環(huán)境的相對濕度,對比表面積測定的結(jié)果有很大的影響。相對濕度在50%~72%的濕度范圍內(nèi),比表面積試驗結(jié)果隨相對濕度的增大而顯著減小,在相對濕度44%~50%的濕度范圍內(nèi),試驗結(jié)果并無明顯波動改變。
由上述試驗結(jié)果可以推斷,空氣中懸浮的氣化水分子顆粒,在相對濕度大于50%時,容易與進行比表面積測試的水泥顆粒相互吸附粘結(jié),使得原本較小的水泥顆粒在空氣中水分的作用下形成較原先更大的顆粒,顆粒變大后的水泥粉末(詳見圖1),顆粒間的空隙相對變大,利于空氣的流通,因此縮短了試驗測試的時間,使得結(jié)果偏小,因此認為相對濕度在50%以下時,對試驗結(jié)果的影響可以忽略。
圖1 試料層中水泥間隙示意圖
表3 不同溫度相同濕度條件下相同水泥比表面積測定結(jié)果
在通過僅改變溫度對水泥比表面積試驗的測試中,測試結(jié)果得出溫度在16-22℃的范圍內(nèi),測試結(jié)果隨溫度升高而變大,雖熱影響測程度不大,但也足以說明溫度對測試結(jié)果有一定的影響。
由上述結(jié)果進而推斷,試驗中的水泥粉末間隙中的空氣受溫度影響,隨溫度的升高,分子熱運動加強,增大了空氣透過水泥試料層間隙時所受到的空氣阻力,從而延長空氣透過試料層的時間,使得測試結(jié)果偏大。
水泥比表面積試料層體積的測定,直接影響試驗結(jié)果的。眾所周知,試料層體積的測定是通過分析純汞測量在充滿透氣圓筒時汞的質(zhì)量與水泥作為試料層時上方汞的質(zhì)量之差來確定汞在透氣圓筒中占據(jù)水泥試料層體積時對應(yīng)的質(zhì)量,根據(jù)試驗時的溫度,查表得到汞對應(yīng)的密度,求得對應(yīng)的試料層體積。
在測定試料層體積的操作過程中,值得注意的是,裝入透氣圓筒中的試料,要能夠保證試料在圓筒內(nèi)被壓實的狀態(tài)下能支撐標定時上部分汞的重量,不會由于不夠密實,而在汞的重力作用下出現(xiàn)下陷,導(dǎo)致試料層體積偏小,同時還要能夠滿足透氣圓筒的搗器(蓋帽)能夠完全壓入透氣圓筒中,不會出現(xiàn)凸起的現(xiàn)象。這時測定的試料層體積才是相對準確的。
由測得的試料層體積結(jié)合標準粉的密度計算需要裝入透氣圓筒的質(zhì)量,稱量好后將標準粉按照試驗步驟裝入透氣圓筒,輸入標準粉的密度和比表面積值,由儀器進行測定標準粉在該溫度下對應(yīng)試料層體積時儀器測定的K值。
由上述公式可知,某一規(guī)格的標準粉測定的K 值與標準粉裝入試料圓筒的質(zhì)量和測定空氣透過標準粉試料層的時間有關(guān),裝入一定體積標準粉的試料層與空氣透過該標準粉試料層的時間總是保持一個大致的常量,因為測定水泥樣品比表面積是通過和標準的粉的相關(guān)參數(shù)進行對比從而換算出水泥自身的比表面積,所以在測定水泥比表面積時,只要試料層體積和測定K 值的環(huán)境沒有明顯變化,被測樣品與測定K 值時標準樣品對比計算出的比表面積值就是相對準確的。
試料層體積、待測定水泥的密度在都測定的好的情況下,將稱量好的水泥樣品進行裝料,裝料過程中要注意透氣板要擺放平整,邊角不能有邊縫,濾紙也必須平整的蓋在透氣板上,不能有翹腳或是卷邊,用漏斗裝料時避免粉料粘附在透氣圓筒的側(cè)壁,試料全部倒入后用搗棒輕敲側(cè)壁,使得上表面盡量平整,墊上濾紙,在壓實試料體積時絕不可以用搗棒將濾紙直接捅到試料表面,如果使用搗棒將濾紙直接捅入通氣圓筒,很可能因為力度過大而導(dǎo)致試料層體積被過分壓實,使得試驗過程中空氣更不容易通過試料層,延長測定的時間,從而測定出異常大的比表面積應(yīng),該用搗器(蓋帽)緩慢旋轉(zhuǎn)壓實,保證此時試料層的高度和使用標準粉測定K值時的高度盡可能的一致,這樣測出的數(shù)據(jù)才會準確可靠。
綜上所述,水泥的比表面積測試結(jié)果與試驗時的溫度、濕度、水泥計算密度的測試結(jié)果以及試料層體積的測定有著相當直接的關(guān)聯(lián),試驗過程中做好相應(yīng)環(huán)境的監(jiān)控是保證數(shù)據(jù)準確的必要前提,本文所列舉分析的影響因素并非全部,具體試驗情況可以結(jié)合數(shù)據(jù)實際具體分析其它因素的影響。