趙麗華 鄭建海

【摘 要】聚丙烯樹脂，是一種結(jié)構(gòu)規(guī)整的結(jié)晶性聚合物，為淡乳白色粒料、無味、無毒、質(zhì)輕的熱塑性樹脂。嚴格控制聚丙烯樹脂產(chǎn)品的熔融指數(shù)對保障生產(chǎn)裝置質(zhì)量控制和劃轉(zhuǎn)牌號有很大意義。本文圍繞分析時樣品加入數(shù)量、料筒是否壓實和氮氣吹掃三個方面的影響因素進行探究。

【關(guān)鍵詞】聚丙烯;熔融指數(shù);因素

樹脂產(chǎn)品熔融指數(shù)是代表塑膠產(chǎn)品加工時的流動性數(shù)值，又稱溶體流動速率。塑料熔體流動速率（MFR）是指熱塑性材料在一定的溫度和壓力下，熔體每10min通過標準口模的質(zhì)量（g/10min）。熱塑性塑料熔體流動速率受剪切速率的影響，通過對它的測量可以了解聚合物的分子量及其分布、交聯(lián)程度、加工性能等，用于指導工藝生產(chǎn)、加工和成型過程中的質(zhì)量控制等研究。但在實際測試過程中由于聚丙烯產(chǎn)品熔體質(zhì)量流動速率大，操作上的一些細節(jié)差異使結(jié)果產(chǎn)生較大差異，精密度低，需要反復核查，從而影響分析工作效率。

一、試驗部分

1.試驗儀器

熔指儀：意大利CEAST公司2014年生產(chǎn)的MF50熔體流動速率測定儀

附件：標準口模、砝碼、電子天平、加料工具、漏斗

2.試驗樣品

試驗選用熔融指數(shù)范圍為20g～28g/10min的聚丙烯產(chǎn)品。

3.試驗方法

3.1 試樣形狀

為確保擠出料條無氣泡，試驗前將試樣按照材料標準進行狀態(tài)調(diào)節(jié)，確保料筒中無空隙填充。

3.2 試樣測試

在GB/T 3682.1-2018《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定》標準中規(guī)定，選用B法測定熔體質(zhì)量流動速率時，試驗條件為附錄B中條件M（溫度 230℃，負荷 2.16kg），根據(jù)預先估計的流動速率，將3 g～8 g試樣裝入料筒。裝料時，將試樣用手持裝料桿壓實。壓實過程應盡可能排出空氣，在1 min內(nèi)完成裝料。裝料壓實完成后，立即開始預熱 5 min計時，在負荷作用下，切斷料條，料條的長度不應短于10 mm，最好為10 mm～20 mm。丟棄所有可見氣泡的料條。冷卻后，將保留下來的料條（最好是3個或以上）逐一稱量，精確到1 mg，計算它們的平均質(zhì)量。當活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切斷。從裝料結(jié)束到切斷最后一個料條的時間不應超過25 min。

二、結(jié)果與討論

1.樣品量選擇影響

依據(jù)GB/T 3682.1-2018《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定》方法規(guī)定3g～8g的樣品范圍，以同批次產(chǎn)品不同加料量（4g、5g、6g、7g、8g）在相同條件下分別測定聚丙烯產(chǎn)品的熔體流動速率值，試驗結(jié)果見表1。

由表1數(shù)據(jù)可以看出，加樣量的大小導致熔體和料筒的粘附力不同，從而導致結(jié)果標準偏差，當加料量為6g時，相對標準偏差最小，測試精密度最好。加料量大于6g時，測試過程中由于料桿活塞起始位移偏大，測定前要預先壓出來一部分樣品，使測試結(jié)果產(chǎn)生誤差。

2.料筒壓實影響

GB/T 3682.1-2018規(guī)定，裝料時，用手持裝料桿壓實樣料，壓實過程盡量將空氣排出，在1min內(nèi)完成裝料。在將樣品裝入料筒后，將樣品壓實的操作可以將樣品顆粒之間的空氣排出，使樣品在無氧條件下預熱，有效地避免樣品在預熱過程中的氧化降解。由于聚丙烯樣品熔體流動速率大，不經(jīng)壓實的測定過程中，在樣品顆粒之間空氣的氧化作用下，被測樣品在高溫下降解，熔融快，導致測定結(jié)果不平均、離散度高。為考察料筒是否壓實均勻情況下的測量值波動情況，分別對同樣樣品進行了兩組試驗，每組測定6次。測試結(jié)果見表2。

由表2可以看出，預熱樣品被壓實后，得到的測定結(jié)果準確度高，標準偏差很小，精密度十分高。而未經(jīng)壓實的樣品，由于內(nèi)部有氣泡產(chǎn)生，導致測定結(jié)果標準偏差比較大，數(shù)據(jù)偏小，離散度也較高，可見料筒壓實對測定結(jié)果有很大的影響。

3.氮氣吹掃時間影響

經(jīng)試驗，在加樣前對料筒進行氮氣吹掃可以減少樣品氧化時間，減少降解程度，使樣品性能穩(wěn)定，因此，在同等分析條件下，對樣品A1、A2裝試樣前用氮氣吹掃料筒不同時間，分別進行測試，結(jié)果見統(tǒng)計表3。

由表3可以看出，樣品吹掃時間越長，數(shù)據(jù)離散程度越小，精密度越好，因此聚丙烯樹脂產(chǎn)品分析前用氮氣吹掃料筒時間不小于20秒，可以有效降低聚丙烯受熱氧化，分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，對測試結(jié)果影響最小。

4.最佳條件下測試結(jié)果

分析人員取聚丙烯產(chǎn)品樣品6g，加料前用氮氣吹掃不低于20秒，且對料桶壓實，將其重復測定6次，試驗結(jié)果見表4。

由表4可見，相對標準偏差小于5.0%，方法的重復性較好。

三、結(jié)論

通過實驗可以看出，聚丙烯樹脂產(chǎn)品熔融指數(shù)測定時樣品量的大小、加樣后料筒壓實情況以及裝料前氮氣吹掃料筒對測定結(jié)果都有一定的影響，可以將這三方面作為影響因素重點關(guān)注：

1.加樣量在國標基礎上最好選擇6g;

2.加樣后，快速用料桿進行壓實，保證裝料的均勻性;

3.在加樣前對料筒進行氮氣吹掃不少于20s。

參考文獻：

[1]趙怡.聚丙烯樹脂的加工與應用[M].湖北人民出版社，1999

[2]GB/T 3682.1 -2018熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定

[3]周維祥.塑料測試技術(shù)[M].北京：化學工業(yè)出版社，1997：215.