李雪濤

（河南省南陽(yáng)市中心醫(yī)院 河南南陽(yáng) 473000）

1 前言

過(guò)氧乙酸在環(huán)境消毒、食品消毒以及醫(yī)療器械滅菌等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。現(xiàn)階段，用于測(cè)定過(guò)氧乙酸的方法有很多，其中，最常用的有電化學(xué)法、阻抑光度法及滴定法等。滴定法操作流程比較復(fù)雜，且有較多不穩(wěn)定性因素[1]；阻抑光度法操作比較簡(jiǎn)單，但靈敏度較低；色譜法雖然有較高的選擇性與靈敏度，但儀器成本較高，難以得到廣泛普及；電化學(xué)法具有高穩(wěn)定性，但重現(xiàn)性較差[2]。

羅丹明B又被稱之為花粉紅，是一種人工合成的燃料，呈現(xiàn)為桃紅色，其稀釋液熒光特性比較強(qiáng)烈。當(dāng)前，羅丹明B熒光淬滅法憑借其效能優(yōu)勢(shì)，在分析氧化性物質(zhì)的成分中得以應(yīng)用。以羅丹明B碘化鉀體系為基礎(chǔ)，憑借其所具有的熒光光譜特性，對(duì)亞硝酸根、亞氯酸根等進(jìn)行測(cè)定的報(bào)道較多，但在測(cè)定、分析過(guò)氧乙酸方面的報(bào)道并不多見(jiàn)[3]。本文基于羅丹明B-碘化鉀-過(guò)氧乙酸架構(gòu)，借助與之相對(duì)應(yīng)的熒光光譜特性，探討了一種采用羅丹明B熒光淬滅法對(duì)消毒液中過(guò)氧乙酸的實(shí)際含量進(jìn)行測(cè)定的分析方法。

2 試驗(yàn)

2.1儀器與試劑分析

儀器：熒光分光光度計(jì)（930N型）；純水機(jī)（UPH-1-20T）。

試劑：（1）取0.031mol/L過(guò)氧乙酸溶液，從中吸取8 mL濃度為16%的過(guò)氧乙酸溶液，將事先準(zhǔn)備好的500 mL水加入其中，滴加高錳酸鉀溶液（0.01 mol/L），使之呈紅色，然后用碘量法進(jìn)行標(biāo)定，置于4℃冰箱中保存。（2）過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0×10-4mol/L），采用標(biāo)定液稀釋過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)液至濃度為1.0×10-4mol/L。（3）過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水稀釋過(guò)氧乙酸溶液，分別將其配制成濃度為 0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0×10-6mol/L 以及 1.0、1.6、2.0、3.0、4.0、5.0 mol/L 的溶液。 （4）羅丹明 B 溶液（5.0×10-4mol/L），取 0.12 g羅丹明B，用純化水溶解，并置于250 mL容量瓶中，定容。

2.2試驗(yàn)方法

取0.25 mL過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10 mL純化水，一邊攪拌一邊將高錳酸鉀溶液（0.01 mol/L）加入其中，使之呈現(xiàn)為比較穩(wěn)定的淺粉色，最后用純化水稀釋至500 mL，獲得過(guò)氧乙酸待測(cè)液。將2.0 mL硫酸溶液（0.1 mol/L）、2.0 mL 碘化鉀溶液（0.1 mol/L）以及1.0 mL過(guò)氧乙酸待測(cè)液分別加入50 mL容量瓶中，靜置15 min后，加入5.0 mL羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.0×10-4mol/L），充分混勻，然后用純化水進(jìn)行定容，依據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 熒光光譜

依據(jù)特定的試驗(yàn)方法，在475~650 nm內(nèi)，分別對(duì)羅丹明B-過(guò)氧乙酸-碘化鉀-硫酸溶液、羅丹明B-碘化鉀-硫酸溶液以及羅丹明B-碘化鉀溶液進(jìn)行掃描并繪制熒光光譜，詳見(jiàn)圖1。

圖1 熒光光譜

試驗(yàn)將365nm當(dāng)作激發(fā)波長(zhǎng)，對(duì)580 nm位置處的熒光強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)[5]。從圖1可知，如果熒光激發(fā)波長(zhǎng)為365 nm，羅丹明B于580 nm位置處熒光強(qiáng)度最大。對(duì)碘化鉀溶液而言，無(wú)論是對(duì)峰位，還是對(duì)峰值，都沒(méi)有明顯影響。在硫酸介質(zhì)中，羧基電離受到明顯的抑制（羅丹明B），熒光強(qiáng)度較弱[4]；而在酸性混合液中（羅丹明B與碘化鉀）加入過(guò)氧乙酸，其熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)快速下降趨勢(shì)。因此，造成熒光猝滅最關(guān)鍵的物質(zhì)為過(guò)氧乙酸。另外，還需要強(qiáng)調(diào)的是，體系的熒光強(qiáng)度與過(guò)氧乙酸之間存在十分緊密的關(guān)聯(lián)性。

3.2 選擇試驗(yàn)條件

3.2.1 硫酸溶液用量

過(guò)氧乙酸是一種比較典型的含氧型氧化劑，處于酸性環(huán)境時(shí)易得電子，同時(shí)對(duì)穩(wěn)定碘單質(zhì)也有促進(jìn)作用。如果過(guò)氧乙酸的濃度始終維持在8.0×10-6mol/L，硫酸溶液（0.1 mol/L）會(huì)對(duì)羅丹明B熒光強(qiáng)度產(chǎn)生影響。不斷增加硫酸溶液的體積，羅丹明B所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)出不斷減小的趨勢(shì)；若硫酸溶液所對(duì)應(yīng)的體積為2.0 mL，羅丹明B的熒光強(qiáng)度較低；若持續(xù)增加硫酸溶液，羅丹明B所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度保持穩(wěn)定，詳見(jiàn)圖2。

圖2 硫酸溶液的體積對(duì)羅丹明B熒光強(qiáng)度所產(chǎn)生的影響

3.2.2 碘化鉀溶液用量

在過(guò)氧乙酸所對(duì)應(yīng)的濃度為8.0×10-6mol/L時(shí)，研究0.1 mol/L碘化鉀溶液的用量對(duì)體系熒光強(qiáng)度所產(chǎn)生的影響，結(jié)果顯示，隨著碘化鉀溶液實(shí)際用量的不斷增加，體系所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)不斷減小的趨勢(shì)[6，7]。如果0.1mol/L碘化鉀溶液的用量超過(guò)0.8 mL，體系的熒光強(qiáng)度較低且比較穩(wěn)定。

3.3 樣品分析

依據(jù)該方法對(duì)3種來(lái)源不同的樣品實(shí)施深入分析，并開(kāi)展加標(biāo)回收試驗(yàn)操作，結(jié)果顯示，回收率可達(dá)96.5%~97.5%，總量的標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.3%~2.5%[8]。經(jīng)檢測(cè)所得3個(gè)樣品所對(duì)應(yīng)的過(guò)氧乙酸含量均符合其標(biāo)示量。受過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所存在的不穩(wěn)定性的綜合影響，最終經(jīng)檢測(cè)所得的回收率都小于100%。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，依據(jù)羅丹明B熒光猝滅法對(duì)3種來(lái)源不同的樣品實(shí)施深入分析并開(kāi)展加標(biāo)回收試驗(yàn)操作。結(jié)果顯示，回收率可達(dá)96.5%~97.5%，總量的標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.3%~2.5%。經(jīng)檢測(cè)所得3個(gè)樣品所對(duì)應(yīng)的過(guò)氧乙酸含量都符合其標(biāo)示量。受過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的不穩(wěn)定性的綜合影響，最終經(jīng)檢測(cè)所得的回收率都＜100%。由此可知，采用羅丹明B熒光猝滅法能夠準(zhǔn)確測(cè)出消毒液中的過(guò)氧乙酸含量。