陳 波，王 西，張亞?wèn)|，劉 幫，王從坤，甘浪飛，謝 娟

（四川省古藺郎酒廠有限公司，四川古藺 646523）

醬香型白酒（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“醬酒”）生產(chǎn)歷史悠久、源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，是我國(guó)傳統(tǒng)三大白酒之一[1]，以其醬香突出，幽雅細(xì)膩，酒體醇厚，空杯留香持久的風(fēng)味特點(diǎn)為消費(fèi)者所喜愛(ài)。醬酒采用傳統(tǒng)獨(dú)特的“四高兩長(zhǎng)”釀造工藝，原料經(jīng)兩次投料、九次蒸煮、八次發(fā)酵、七次取酒；其中各輪次發(fā)酵周期30 d以上，生產(chǎn)周期需要一年時(shí)間。醬酒生產(chǎn)特別講究時(shí)令：端午制曲，重陽(yáng)下沙。赤水河谷的端午時(shí)節(jié)氣溫高、濕度大，空氣中彌漫著各類(lèi)有益微生物、數(shù)量多且活躍，利于高溫大曲培菌和發(fā)酵；重陽(yáng)時(shí)節(jié)秋高氣爽，可確保下窖糟醅溫度適宜，糟醅窖內(nèi)發(fā)酵平穩(wěn)，到達(dá)輪次酒產(chǎn)質(zhì)、產(chǎn)量最優(yōu)[2]。

“生香靠發(fā)酵，提香靠蒸餾”是固態(tài)法釀造白酒的傳統(tǒng)工藝總結(jié)[3]。固態(tài)白酒的蒸餾不僅僅是將含酒精4 %vol～6 %vol 的糟醅濃縮至55 %vol～65%vol白酒蒸出，還需將糟醅中揮發(fā)性的醇溶性、水溶性、高沸點(diǎn)的微量香味成分一同隨酒蒸出；同時(shí)還使酒糟中一些微生物代謝產(chǎn)物在蒸餾過(guò)程發(fā)生物理、化學(xué)反應(yīng)，生成新物質(zhì)。然而，生產(chǎn)實(shí)際發(fā)現(xiàn)不同蒸汽壓力會(huì)造成餾出的原酒酒質(zhì)不同，出甑的糟醅理化指標(biāo)有差異，由此可見(jiàn)合理控制蒸汽壓力對(duì)于醬酒生產(chǎn)的重要性。

本研究主要針對(duì)醬酒輪次酒生產(chǎn)，通過(guò)模擬醬酒生產(chǎn)，設(shè)定不同蒸汽壓力用于餾酒、蒸煮，以探究蒸汽對(duì)醬酒生產(chǎn)的影響，并找出科學(xué)合理參數(shù)，為提升優(yōu)質(zhì)醬酒率奠定理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

材料：糟醅、酒樣。

試劑：酚酞指示劑（10 g/L）、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mmol/L）、20%氫氧化鈉溶液、斐林試劑、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1%）、鹽酸溶液（1+4）、乙醇溶液、乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)溶液。

1.2 儀器與設(shè)備

食品級(jí)不銹鋼電子測(cè)溫計(jì)、電子天平（精確到0.01 g），電子鼓風(fēng)干燥箱、干燥器、蒸發(fā)皿、燒杯（250 mL、5 L）、玻璃棒、脫脂棉、錐形瓶（250 mL）、三角瓶（250 mL）、移液管、堿式滴定管（50 mL）、電爐、量筒、7890A 氣相色譜儀（安捷倫）、優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)（成都超純科技有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 蒸汽壓力與甑內(nèi)溫度的探究

從窖內(nèi)取3 甑糟醅，將糟醅加入稻殼混勻，均分為3 甑并編號(hào)，在相同蒸汽壓力等條件下同時(shí)上甑、取酒；取酒結(jié)束，開(kāi)始統(tǒng)一蒸糧120 min，分為4段，蒸汽壓力分別為0.1 MPa、0.12 MPa、0.15 MPa、0.2 MPa，每段蒸糧時(shí)間均為30 min，為便于探究各段不同蒸汽壓力蒸糧時(shí)溫度的變化，將各段蒸糧時(shí)間30 min 再細(xì)分為4 個(gè)小階段，從每個(gè)甑蓋上方冷凝管口插入測(cè)溫計(jì)至甑內(nèi)固定點(diǎn)測(cè)溫，每小階段7.5 min記錄1次甑內(nèi)溫度。

1.3.2 蒸汽壓力影響醬酒生產(chǎn)的探究

在第1 輪次酒時(shí)，隨機(jī)選1 口窖池，模擬正常醬酒生產(chǎn)，開(kāi)窖取4 甑糟醅加入稻殼拌和混勻，再均分為4 甑并編號(hào)，在相同蒸汽壓力等條件下同時(shí)上甑、餾酒，取酒結(jié)束將1—4 號(hào)甑蒸煮，蒸汽壓力分別調(diào)為0.1 MPa、0.12 MPa、0.15 MPa、0.2 MPa 等4組蒸煮120 min。每甑糟醅蒸煮結(jié)束后單獨(dú)攤晾，加入同批等量高溫大曲拌和，單獨(dú)堆積、糖化發(fā)酵6 d；重復(fù)以上取酒、蒸煮、攤晾、堆積糖化各操作兩次，形成4 組糖化堆。待糖化結(jié)束后將各組糖化堆均分為3 份，分別置于相同窖池下層、中層、上層發(fā)酵30 d，4 組糖化堆用編織布隔離區(qū)分，并做好標(biāo)記。

發(fā)酵結(jié)束后開(kāi)窖取酒，每組分別以上層糟、中層糟、下層糟各1 甑進(jìn)行起糟蒸餾取酒。過(guò)程中應(yīng)檢測(cè)一輪次酒出池、出甑糟醅理化指標(biāo)，測(cè)定不同蒸汽壓力蒸糧糟醅香味物質(zhì)散失量和二輪次酒的香味成分及感官?lài)L評(píng)。

1.3.2.1 糟醅理化指標(biāo)的測(cè)定

酸堿滴定法測(cè)定糟醅酸度，恒重法測(cè)定水分，斐林試劑法測(cè)定殘?zhí)呛偷矸?，試劑配制和測(cè)定方法參見(jiàn)《白酒生產(chǎn)技術(shù)全書(shū)》[2]。

1.3.2.2 香氣成分散失量的測(cè)定方法

樣品制備：不同蒸汽壓力蒸糧時(shí)，總蒸糧時(shí)間為120 min，分5 組，每隔24 min 用接酒桶在流酒管口接蒸餾液，然后分別在各桶中取50 mL 液體密封備用，待色譜分析。

色譜柱：KB-ALCOHOL 毛細(xì)管柱，20 m×0.53 mm（內(nèi)徑）×0.6 μm（壁厚）或性能相當(dāng)色譜柱。載氣：（高純氮）：流速1.6 mL/min，分流比20∶1，尾吹30 mL/min。氫氣：流速40 mL/min。空氣：流速400 mL/min。檢測(cè)器溫度：260 ℃。進(jìn)樣器溫度：240 ℃。柱溫：初始溫度為50 ℃，恒溫8 min，以6 ℃/min 的速度升溫至160 ℃，繼續(xù)恒溫5 min。進(jìn)樣體積：10.0 mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 蒸汽壓力對(duì)甑內(nèi)溫度的影響

甑內(nèi)溫度與淀粉糊化度密切相關(guān)，為探究蒸煮過(guò)程中蒸汽壓力對(duì)甑內(nèi)溫度的影響，按方法1.3.1測(cè)定甑內(nèi)溫度，4 段蒸汽壓力下3 甑甑內(nèi)溫度的平均值見(jiàn)表1。

表1 不同蒸汽壓力下甑內(nèi)溫度

表2 糟醅理化指標(biāo)

從表1 可以看出：在各組（段）蒸汽壓力下，4 段甑內(nèi)溫度基本無(wú)變化；增大蒸汽壓力，各段平均溫度差異性不明顯，最大平均溫差為0.5 ℃，表明在0.1～0.2 MPa 蒸汽壓力下，甑內(nèi)溫度基本持平，糟醅蒸煮糊化效果基本一致。

2.2 蒸汽壓力對(duì)糟醅理化指標(biāo)的影響

糟醅理化指標(biāo)檢測(cè)是醬酒企業(yè)在釀造過(guò)程中用于監(jiān)控日常生產(chǎn)的重要手段，是生產(chǎn)任務(wù)順利完成的保障[4]。按方法1.3.2.1對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中各階段糟醅理化指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，糟醅平均理化指標(biāo)見(jiàn)表2。

從表2 可以看出：4 組蒸汽壓力下的出甑糟醅與上甑糟醅的水分、酸度含量差異略大，殘?zhí)桥c淀粉含量差異不明顯。當(dāng)蒸汽壓力在0.1～0.2 MPa時(shí)，蒸氣壓力越大，水分與酸度越低，殘?zhí)桥c淀粉含量差異不明顯?？赡茉蚴顷祪?nèi)溫度變化不大，糟醅蒸煮糊化效果基本一致，導(dǎo)致各組出甑糟醅中淀粉及殘?zhí)呛炕疽恢?。同時(shí)隨著蒸汽壓力增大，氣流速度越快，汽帶作用加劇，酸度隨之而逐漸降低，且均低于上甑前糟醅酸度。

2.3 蒸汽壓力對(duì)糟醅香味成分散失量的影響

2.3.1 總酸散失量變化

4 組蒸汽壓力在糟醅的蒸煮過(guò)程中，糟醅各階段總酸散失量如圖1 所示。從圖1 可以看出，隨著時(shí)間變化，各組壓力的糟醅總酸散失量先減小后增大；同時(shí)蒸汽壓力越大，糟醅總酸的散失量越大，在0.2 MPa總酸散失量最大。

2.3.2 酯類(lèi)物質(zhì)散失量變化

4 組蒸汽壓力在糟醅的蒸煮過(guò)程中，糟醅各階段總酯散失量如圖2 所示?？梢钥闯?，隨著蒸糧時(shí)間的延長(zhǎng)，各組糟醅總酯散失量逐漸減??；同時(shí)蒸汽壓力越大，糟醅總酯散失量越大。

2.3.3 糠醛散失量變化

不同蒸汽壓力下，糟醅蒸煮過(guò)程中各階段糠醛散失量如圖3 所示?？梢钥闯?，隨蒸煮時(shí)間的延長(zhǎng)，糠醛散失量越來(lái)越大。同時(shí)蒸汽壓力越大，糟醅糠醛散失量越大。

2.3.4 吡嗪類(lèi)物質(zhì)散失量變化

4組蒸汽壓力在糟醅蒸煮過(guò)程中各階段吡嗪類(lèi)物質(zhì)散失量如圖4 所示。從圖4 可以看出，四甲基吡嗪的散失量與蒸煮時(shí)間呈負(fù)相關(guān)，而蒸汽壓力越大，吡嗪類(lèi)物質(zhì)散失量越大。

2.4 不同蒸汽壓力對(duì)酒質(zhì)的影響

2.4.1 二次酒理化指標(biāo)

將各組糟醅在相同蒸汽壓力下取酒，按方法

1.3.2.2 對(duì)二次酒進(jìn)行色譜測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3 可看出，蒸汽壓力越大，二次酒中理化指標(biāo)含量越低。理化指標(biāo)下降與一次酒下窖糟醅密切相關(guān)，因蒸汽壓力在0.1～0.2 MPa 時(shí)，糟醅蒸煮糊化效果基本一致，蒸煮壓力越大時(shí)，蒸汽串流速度隨之加快，甑內(nèi)汽帶作用增強(qiáng)，糟醅香味物質(zhì)散失量增大，導(dǎo)致二次酒中香味物質(zhì)的含量降低。

2.4.2 二次酒感官?lài)L評(píng)

表3 二次酒各組主要理化指標(biāo)表

表4 各組酒樣感官品評(píng)表

將各組糟醅在相同蒸汽壓力下取酒，并送樣進(jìn)行感官?lài)L評(píng)，由10 名專(zhuān)業(yè)的品酒師組成暗評(píng)小組，評(píng)價(jià)方法參照中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《固態(tài)法醬香型白酒原酒》中附錄A[5-6]。品評(píng)結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4 可看出，0.1 MPa 組的酒樣無(wú)論從風(fēng)格、口感、香味均優(yōu)于其他組的酒樣，同時(shí)0.12 MPa 組酒質(zhì)優(yōu)于0.15 MPa組和0.2MPa組。

3 結(jié)論

通過(guò)探究不同蒸汽壓力對(duì)醬酒生產(chǎn)的影響，從甑內(nèi)溫度、糟醅理化指標(biāo)、糟醅香味物質(zhì)散失量的測(cè)定及二次酒理化檢測(cè)與感官?lài)L評(píng)，可以得出：當(dāng)蒸汽壓力在0.1～0.2 MPa 時(shí)，糟醅蒸煮過(guò)程中，甑內(nèi)溫度基本持平，糟醅蒸煮糊化效果基本一致；同時(shí)蒸汽壓力越大，出甑糟醅酸度、水分越低，殘?zhí)桥c淀粉含量基本一致，糟醅中總酸、總酯與吡嗪類(lèi)等香味物質(zhì)損失量越大。

通過(guò)二次酒理化檢測(cè)與感官評(píng)判，0.10 MPa 蒸汽用于一次酒糟醅蒸煮時(shí)，二次酒酒質(zhì)優(yōu)于其他組。表明醬酒輪次生產(chǎn)過(guò)程中，在保證糊化效果的前提條件下，增大糟醅蒸煮壓力，甑內(nèi)的汽帶作用隨之加劇，使得下一輪次酒中香味物質(zhì)或前體物質(zhì)豐富度降低，初步研究發(fā)現(xiàn)在糟醅蒸煮蒸汽壓力設(shè)置臨近0.1 MPa，能顯著降低糟醅中香味物質(zhì)損失和提升上水效果，進(jìn)一步提升醬酒優(yōu)質(zhì)率。

本項(xiàng)目雖取得階段性結(jié)果，但目前僅對(duì)醬香型白酒生產(chǎn)前期進(jìn)行了研究，后期還需進(jìn)一步跟蹤蒸汽壓力對(duì)全批生產(chǎn)的影響。