劉振

摘 要： 科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展也促進(jìn)了各行各業(yè)的蓬勃發(fā)展，先進(jìn)的技術(shù)支持比如色譜分析法對樣品進(jìn)行分離分析十分關(guān)鍵，在環(huán)境保護(hù)以及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域內(nèi)都得到了廣泛應(yīng)用。筆者長期從事于化工分析工作，將以本文重點(diǎn)對色譜法在化工分析中的應(yīng)用展開討論，具體報道如下。

關(guān)鍵詞： 化工分析;色譜分析;技術(shù)

【中圖分類號】Q657.71 ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A ? ? 【文章編號】1674-3733（2020）13-0226-01

1 色譜分析技術(shù)的概述

色譜技術(shù)又稱為色譜分析法，是現(xiàn)階段化工行業(yè)成分檢測分析分離的可靠高效方式，也是近代社會化工工業(yè)發(fā)展的產(chǎn)物，包括氣象色譜法和高效液相色譜法等等。氣象色譜法的運(yùn)用領(lǐng)域更加廣泛，包括石油化工分析，藥物分析以及食品分析等等，而高效液相色譜法的操作更加靈活簡單。

2.1 高效液相色譜法

高效液相色譜是1906年俄國植物化學(xué)加刺維特提出的概念，通過多年來科技的不斷進(jìn)步和學(xué)者們的進(jìn)一步研究，高效液相色譜技術(shù)也在不斷優(yōu)化發(fā)展到如今已具有以下特點(diǎn)：

①高效液相色譜的色譜柱不易破壞，可反復(fù)使用，相對來說容易回收，十分符合當(dāng)前綠色環(huán)保的特點(diǎn)。②高效液相色譜的分析速度更快，且其在流速更快，對樣品的分析僅用15～30分鐘即可，更有些樣品能夠在5分鐘內(nèi)進(jìn)行分析完成，當(dāng)然也有較慢的樣品分析，但據(jù)調(diào)查高效液相色譜分析法，在一小時之內(nèi)均可完成。③高效液相譜分析法更加高效靈敏且應(yīng)用范圍廣。首先高效液相色譜法，流動性為液體，色譜柱必須通過高壓才能迅速通過，經(jīng)過分離，其效能更高，且檢測進(jìn)樣量在μL數(shù)量級。

2.2 氣象色譜法

氣象色譜是1952年被提出的技術(shù)，是指氣體作為流動性的色譜法，相關(guān)儀器大致分為氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)及檢測記錄系統(tǒng)組成，其中分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)為核心。氣象色譜法可以對混合物進(jìn)行分離分析，其應(yīng)用廣泛在化工、環(huán)保、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、教育等領(lǐng)域均有應(yīng)用，具有以下特點(diǎn)：①氣象色譜分析法的分離效率更高，可以通過較快速度，較短時間對需要的物質(zhì)進(jìn)行分離分析，此外氣象色譜儀在工作時所需的樣品數(shù)量更少。②氣象色譜分析法的選擇性更高，哪怕是沸點(diǎn)相接近的復(fù)雜物質(zhì)，其分離效果也十分到位。

2 色譜技術(shù)的操作要點(diǎn)

2.1 使用前將色譜柱試漏、清洗

為保障色譜技術(shù)使用的精準(zhǔn)性，在色譜技術(shù)運(yùn)用之前，必須保障色譜儀的正常使用。在實(shí)際的操作過程中，對色譜柱的相關(guān)準(zhǔn)備工作進(jìn)行嚴(yán)格的檢查。[1]首先將色譜柱的一頭堵死，然后在色譜柱的另一頭連接載氣鋼瓶，色譜柱在操作壓力下接收進(jìn)氣，在進(jìn)氣時將色譜柱緩慢侵入水中，查看色譜柱周圍是否有氣泡溢出，以此檢查色譜柱是否存在裂縫等情況。在試漏檢查之后需要對色譜管進(jìn)行清洗操作，具體的清洗方式根據(jù)色譜柱的材質(zhì)而定。玻璃材質(zhì)的色譜柱，首先用洗液浸洗兩次，然后使用自來水將色譜柱沖洗至中性狀態(tài)，再使用蒸餾水進(jìn)行沖洗，最后使用丙酮淋洗。沖洗完成之后，先運(yùn)用吹風(fēng)機(jī)風(fēng)干色譜柱，保證色譜柱內(nèi)部無丙酮滴，然后放置電烘箱進(jìn)行烘干操作。對于不銹鋼材質(zhì)的色譜柱，首先需要使用10%的鹽酸進(jìn)行浸泡，達(dá)到祛除金屬屑的目的，使用自來水進(jìn)行沖洗色譜柱至中性狀態(tài)。然后使用10%的熱氧氯化鈉進(jìn)行浸泡，達(dá)到祛除油污的目的，使用自來水進(jìn)行沖洗色譜柱至中性狀態(tài)。最后使用蒸餾水沖洗4-5次即可。

2.2 嚴(yán)格控制箱控溫度

色譜技術(shù)在化工行業(yè)中的運(yùn)用，對于色譜儀溫箱溫度的控制要求較高。因此在運(yùn)用色譜技術(shù)進(jìn)行化工分析的過程中，首先需要將標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)與數(shù)字多用表進(jìn)行連接，然后將溫度計(jì)周定在色譜箱的中間部位，在室溫加50攝氏度與250攝氏度這兩個溫度節(jié)點(diǎn)進(jìn)行測定操作，觀察時間為十分鐘，在觀察過程中，色譜箱每變化一個數(shù)據(jù)，都需要及時的進(jìn)行記錄。對色譜箱溫度進(jìn)行檢定，嚴(yán)格控制色譜箱內(nèi)部的溫度可以有效的提高色譜技術(shù)的分離精準(zhǔn)度，對色譜技術(shù)在化工行業(yè)的運(yùn)用具有重要的意義。

2.3 加強(qiáng)線性范圍的檢定

色譜儀線性范圍的檢定需要在特定的環(huán)境下進(jìn)行操作，在操作的過程中必須保障測定儀器的靈敏度與檢測限，從而保障線性檢定的精準(zhǔn)度。在實(shí)際的操作中，對色譜儀線性范圍的檢定首先需要分別進(jìn)入檢測器所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在不同濃度的試樣中進(jìn)樣3次，每次保障2uL，最后選取各種試樣數(shù)據(jù)中溶質(zhì)峰面積的算術(shù)平均值作為最終的檢定數(shù)據(jù)。

3 色譜分析技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用

3.1 氯化物鹽酸鹽分離技術(shù)

氯化物鹽酸鹽分離技術(shù)主要運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜法。N，3-二氯丙胺鹽酸鹽以及N-二甲基-2都是農(nóng)藥殺蟲劑的主要成分。這類物質(zhì)被簡稱為氯化物鹽酸鹽。運(yùn)用色譜技術(shù)對氯化物鹽酸鹽進(jìn)行分離能夠提高氯化物鹽酸鹽分離操作的科學(xué)性。在實(shí)際的操作中，需要對氯化物鹽酸鹽進(jìn)行中和，以避免在分離的過程中產(chǎn)生副產(chǎn)物，降低分離的精準(zhǔn)性。首先建立一個完備的檢測方法，在實(shí)際的檢測過程中嚴(yán)格的按照預(yù)定的檢測方法進(jìn)行檢測。在運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行測定的過程中需要對溶液按照一定的配比進(jìn)行配置，在溶液配置完成之后，使用導(dǎo)管獲取一定的溶液樣品進(jìn)行測定分析。氯化物鹽酸鹽的測定方法一般來說較為簡單，在過程中還可以運(yùn)用電子捕獲檢測器對檢測方法進(jìn)行優(yōu)化，保障測定數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性，提高色譜技術(shù)運(yùn)用的科學(xué)性。

3.2 有機(jī)酸分離技術(shù)

運(yùn)用色譜技術(shù)進(jìn)行有機(jī)酸的分離，主要存在兩種方式：第一種是運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜法，對環(huán)乙烷氧化廢液中的有機(jī)酸進(jìn)行分離，另一種是使用反向高效液相色譜法對廢液中的有機(jī)酸進(jìn)行分離。環(huán)乙烷氧化廢液是一種副產(chǎn)物，主要產(chǎn)生在己內(nèi)肽胺生產(chǎn)的過程中。目前我國對于環(huán)乙烷氧化廢液的處理首先是運(yùn)用皂化與堿中的方式進(jìn)行平和處理，在通過焚燒的方式對其進(jìn)行處理。但是這樣的處理方式對于環(huán)境將產(chǎn)生嚴(yán)重的污染，并且環(huán)乙烷氧化廢液中還存在大量的有機(jī)酸等物質(zhì)，直接對于進(jìn)行焚燒處理將造成大量資源的浪費(fèi)。為減少環(huán)境污染，提高資源利用率，目前我國開始重視環(huán)乙烷氧化廢液中有機(jī)的提取技術(shù)，對環(huán)乙烷氧化廢液進(jìn)行回收利用。運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜法需要通過離心、酸化等過程中，將環(huán)乙烷氧化廢液中的黑油、泥狀固體等進(jìn)行分離。在初步處理工作完成之后，再對樣品進(jìn)行分析與監(jiān)控。

參考文獻(xiàn)

[1] 牟志娟，許叢琳，李大文.簡述色譜分析技術(shù)在化工分析領(lǐng)域的應(yīng)用[J].化工管理，2020（11）：129-130.

[2] 仲委.簡述色譜分析技術(shù)在化工分析領(lǐng)域的應(yīng)用[J].當(dāng)代化工研究，2019（12）：58-59.

[3] 李嬌嬌.化學(xué)分析在化工材料檢測中的運(yùn)用[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2019，39（12）：51-52.