劉鼎

摘 要：中國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，復(fù)合肥料占有舉足輕重的地位，而有效磷含量的多少將對復(fù)合肥料的質(zhì)量起決定作用。因此，開展復(fù)合肥料中有效磷的檢測方法研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。重量法是一種效率高、精度高的檢測分析方法，將其用于復(fù)合肥料中有效磷的檢測，可大大提升檢測的精確度。為此，本文在全面了解重量法相關(guān)概念的基礎(chǔ)上，通過磷鉬酸喹啉重量法進(jìn)行有效磷含量的測定，最終得出有效磷報(bào)告值為16.520%，相比本地區(qū)有效磷含量中位值16.50%，絕對誤差僅為0.02%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于該地區(qū)比對的重復(fù)性限和再現(xiàn)性，說明通過磷鉬酸喹啉重量法的應(yīng)用，可有效提高檢測的精確性。

關(guān)鍵詞：重量法;復(fù)合肥料;有效磷

作為農(nóng)業(yè)大國，中國農(nóng)業(yè)發(fā)展歷經(jīng)了多次變革。民以食為天，糧食是保證社會穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)發(fā)展的根本。在糧食作物提質(zhì)增產(chǎn)中，復(fù)合肥料發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。復(fù)合肥料是由化學(xué)方法或混合方法制作的含作物營養(yǎng)元素氮磷鉀中任何兩種或三種的化肥。隨著科技水平的發(fā)展，檢測方法種類越來越多，重量法在復(fù)合肥料有效磷檢測中可有效提高檢測效率，保證檢測精確度。

1 重量法的概述

重量法是指利用稱量物質(zhì)的質(zhì)量來確定被測物質(zhì)組分含量的一種分析方法。分析過程中，可選擇適當(dāng)方法，從試樣內(nèi)將被測組分分離出來，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，并稱重。通過稱量獲取的質(zhì)量進(jìn)行被測組分含量的計(jì)算。重量法是通過分析天平稱量而取得的分析結(jié)果，在檢測中，無需對比標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)，因此，具有較高準(zhǔn)確度。在常量組分檢測中，一般相對誤差可控制在0.1%～0.2%之間。

2 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

1）實(shí)驗(yàn)儀器

AL204電子天平

101-ZN數(shù)顯電熱干燥箱

TH2-82恒溫水浴震蕩器

2）實(shí)驗(yàn)材料

乙二胺四乙酸二鈉溶液：常規(guī)配制，37.5g/L

蒸餾水：無氣體、去離子水

硝酸溶液：1+1（V/V）

3 實(shí)驗(yàn)方法

1）檢測方法。嚴(yán)格按照測定標(biāo)準(zhǔn)要求，復(fù)合肥料內(nèi)的有效磷采用乙二胺四乙酸二鈉溶液提取，在酸性介質(zhì)、喹鉬檸酮試劑在提取液的正磷酸根離子中，可生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，從而通過磷鉬酸喹啉重量法進(jìn)行有效磷含量的測定。

2）試樣溶液制備。本次試驗(yàn)材料采用的是某地區(qū)能力驗(yàn)證復(fù)合肥料比對樣品，試驗(yàn)分為2組，分別采用0.8201g、0.9362g稱樣量，每組5個(gè)重復(fù)，其他程序流程一致，需合理控制稱樣的加熱溫度、操作流程及干燥條件等。將兩種不同試樣稱取后，分別放置到兩個(gè)250mL的量瓶內(nèi)，并摻加乙二胺四乙酸二鈉溶液，為37.5g/L。隨后通過100mL量筒量取，并向TH2-82恒溫水浴震蕩器內(nèi)放入，當(dāng)恒溫水浴為61℃時(shí)，震蕩提取60min，之后取出并進(jìn)行冷卻，直至溫度達(dá)到室溫，定容，最后干過濾。

3）試液處理。在250mL燒杯內(nèi)放入單標(biāo)線吸管吸取的20mL濾液。并在燒杯內(nèi)摻加硝酸溶液，為10mL，做酸化處理。隨后加入適量水，達(dá)到100mL后，調(diào)節(jié)電熱板進(jìn)行加熱，溫度設(shè)定為180℃。整個(gè)加熱環(huán)節(jié)，必須遮蓋住表面皿。當(dāng)微沸后取下，并采用刻度吸管吸取35mL喹鉬檸酮試劑，逐步加入后，需進(jìn)行劇烈攪拌，避免磷鉬酸喹啉沉淀生成飽和溶液，無法迅速析出。根據(jù)設(shè)計(jì)要求，所有試樣均需進(jìn)行5次平行試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的平行試驗(yàn)次數(shù)為3次。

4）過濾及干燥。在恒重G4玻璃坩堝進(jìn)行沉淀物過濾，隨后通過蒸餾水進(jìn)行6次洗滌，每次25mL。在（180±2）℃干燥箱內(nèi)放入裝有沉淀的坩堝進(jìn)行45min干燥，隨后取出，并進(jìn)行30min冷卻、稱重，此外，可同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算公式如下：

其中，有效磷含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)可由ω2表示;有效磷測定所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量數(shù)值可由m3表示;有效磷測定時(shí)空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量數(shù)值可由m4表示;效磷測定時(shí)試料質(zhì)量數(shù)值可由mB表示。

通過“格拉布斯公準(zhǔn)則”對試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)進(jìn)行檢測，檢測是否為可疑值，并將可疑值去除。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照上述實(shí)驗(yàn)分析，本地區(qū)能力驗(yàn)證檢測結(jié)果如表1所示。實(shí)驗(yàn)室檢測情況如下：

1）稱樣量0.8201g情況下，共進(jìn)行5次平行試驗(yàn)，空白平均值為0.0012g，有效磷含量平均值為16.510%，具體情況分別如下：（1）沉淀質(zhì)量為0.4256g，空白值為0.0012g，有效磷含量為16.600%;（2）沉淀質(zhì)量為0.4214g，空白值為0.0012g，有效磷含量為16.436%;（3）沉淀質(zhì)量為0.4258g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.608%;（4）沉淀質(zhì)量為0.4216g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.444%;（5）沉淀質(zhì)量為0.4221g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.463%。

通過格拉布斯公準(zhǔn)則檢驗(yàn)是否存在可疑值，所得結(jié)果為1.137

2）稱樣量0.9362g情況下，共進(jìn)行5次平行試驗(yàn)，空白平均值為0.0010g，有效磷含量平均值為16.530%，具體情況分別如下：（1）沉淀質(zhì)量為0.4857g，空白值為0.0009g，有效磷含量為16.604%;（2）沉淀質(zhì)量為0.4825g，空白值為0.0009g，有效磷含量為16.494%;（3）沉淀質(zhì)量為0.4824g，空白值為0.0011g，有效磷含量為16.491%;（4）沉淀質(zhì)量為0.4857g，空白值為0.0011g，有效磷含量為16.604%;（5）沉淀質(zhì)量為0.4814g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.456%。

通過格拉布斯公準(zhǔn)則檢驗(yàn)是否存在可疑值，所得結(jié)果為1.066

通過磷鉬酸喹啉重量法進(jìn)行有效磷含量測定中，其重復(fù)性限和再現(xiàn)性分別為0.20%、0.30%，此次有效磷報(bào)告值為16.520%，相比本地區(qū)有效磷含量中位值16.50%，絕對誤差僅為0.02%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于該地區(qū)比對的重復(fù)性限和再現(xiàn)性，說明通過磷鉬酸喹啉重量法的應(yīng)用，可有效提高檢測的精確性。

5 結(jié)束語

綜上所述，作為糧食作物所需的營養(yǎng)元素之一，磷是檢驗(yàn)復(fù)合肥料質(zhì)量的重要指標(biāo)。在有效磷檢測中，通過控制操作條件和方法，可以有效提高檢測效率，增強(qiáng)檢測準(zhǔn)確性。目前，復(fù)合肥料有效磷檢測方法很多，需要根據(jù)實(shí)際情況，選擇最理想的檢測方法。重量法是一種高效、精度高的檢測技術(shù)，將其應(yīng)用到復(fù)合肥料有效磷檢測中，可提高檢測效率，保證檢測準(zhǔn)確性。農(nóng)業(yè)是我國的第一產(chǎn)業(yè)，是人們生存的根本，在農(nóng)作物生產(chǎn)中對復(fù)合肥料消耗量巨大，只有始終堅(jiān)持準(zhǔn)確測定復(fù)合肥料內(nèi)有效磷的含量，才能更好地推進(jìn)我國農(nóng)業(yè)發(fā)展。

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