郭振強(qiáng) 袁堅(jiān),2 淮旭光 王瑞璞 史連瑩 王兵兵 何聰

（1. 河北省沙河玻璃技術(shù)研究院 沙河 054100；2. 武漢理工大學(xué)硅酸鹽建筑材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 武漢 430070）

0 引言

柔性玻璃是指厚度≤0.1 mm的超薄玻璃［1］，70 μm厚的柔性玻璃的彎曲半徑只有3 mm。隨著5G時(shí)代的到來(lái)，折疊屏已經(jīng)是電子產(chǎn)品的發(fā)展趨勢(shì)。2019年，三星和華為已分別推出了Galaxy Fold和Mate X折疊屏手機(jī)。目前折疊屏主要采用的是無(wú)色透明聚酰亞胺，聚酰亞胺具有良好的彎曲性、延展性和可翹曲性，但耐溫僅300 ℃左右、易老化、氣密性差。柔性玻璃硬度高、透明度高、防劃傷、抗磨損、氣密性及抗老化性能良好，但柔性玻璃脆性大，易破裂［2］。如果柔性玻璃的脆性問(wèn)題得到解決，將具有更廣闊的市場(chǎng)前景。

近年來(lái)，康寧、肖特、旭硝子等幾大玻璃公司分別采用溢流法、狹縫下拉法和浮法技術(shù)開(kāi)展柔性玻璃研發(fā)，并均有柔性玻璃樣品展示，但尚無(wú)應(yīng)用于產(chǎn)品［3-5］。我國(guó)在超薄平板玻璃方面有了很大發(fā)展，2015年，彩虹集團(tuán)和東旭集團(tuán)采用溢流下拉技術(shù)拉制出0.4 mm的超薄玻璃。2018年，蚌埠工業(yè)設(shè)計(jì)研究院采用浮法技術(shù)拉制出了0.12 mm的超薄玻璃，代表著國(guó)內(nèi)超薄玻璃生產(chǎn)的最高水平。

目前柔性玻璃的生產(chǎn)方法中，狹縫下拉法規(guī)模較小，對(duì)于柔性玻璃的制備具有更好的適應(yīng)性，目前只有德國(guó)肖特公司掌握，并進(jìn)行了嚴(yán)密的技術(shù)封鎖。2016年，河北省沙河玻璃技術(shù)研究院開(kāi)始自主研發(fā)狹縫下拉法柔性玻璃生產(chǎn)技術(shù)，取得了一定的研究進(jìn)展。

玻璃在拉引過(guò)程中，由于表面張力的作用，玻璃邊部會(huì)發(fā)生收縮，玻璃帶呈現(xiàn)邊部厚度較厚，然后逐漸向中間變薄，最終保持穩(wěn)定的形態(tài)。玻璃帶出退火爐之后，需要將不等厚的邊部切割去除，才形成柔性玻璃產(chǎn)品。在本文中，原始板寬表示玻璃從狹縫出來(lái)后未做任何處理的板寬，無(wú)效區(qū)域表示需要切割去除的厚度分布不一致區(qū)域，有效區(qū)域表示厚度分布一致的區(qū)域，如圖1所示。

狹縫下拉法制備柔性玻璃過(guò)程中，牽引速度調(diào)整將會(huì)影響到玻璃液的流場(chǎng)和溫度場(chǎng)，進(jìn)而影響到產(chǎn)品的持續(xù)穩(wěn)定性。本文探討了牽引速度對(duì)玻璃液流量、玻璃板根形態(tài)、原始板寬、有效區(qū)域板厚、無(wú)效區(qū)域板厚的影響，對(duì)柔性玻璃展薄機(jī)理的深入探討具有重要的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 狹縫下拉法工藝流程

狹縫下拉法生產(chǎn)工藝包括玻璃熔化、鉑銠合金漏板成形、玻璃板定形及退火、激光切邊和卷板。狹縫下拉法的核心技術(shù)是鉑銠合金漏板的設(shè)計(jì)，鉑銠合金漏板的狹縫寬度、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、加熱均勻性、表面加工質(zhì)量直接決定了玻璃的表面質(zhì)量。狹縫下拉法拉制備柔性玻璃的具體流程為：熔制好的均質(zhì)玻璃液流入均勻發(fā)熱的鉑銠合金漏板，玻璃液從狹縫中流出，在合適的空間溫度下，通過(guò)定邊輥和牽引輥的牽引，拉制出柔性玻璃板材，如圖2所示。狹縫下拉法投資小、制造工藝簡(jiǎn)單、玻璃易于拉薄、鉑銠合金保值，是生產(chǎn)柔性玻璃的理想方法。

1.2 玻璃組成及特征溫度點(diǎn)

狹縫下拉法拉制柔性玻璃過(guò)程中，玻璃在粘彈區(qū)域的成形技術(shù)是研究的重點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中采用的玻璃組成如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)中玻璃的氧化物組成

玻璃的黏度溫度曲線(xiàn)如圖3所示。從圖3中可以看出，玻璃的成形溫度為1 043 ℃，軟化點(diǎn)為776 ℃。

1.3 實(shí)驗(yàn)方案

鉑銠合金漏板狹縫長(zhǎng)度為350 mm，狹縫寬度為2.5 mm。窯爐熔化室、均化室及冷卻室溫度保持穩(wěn)定，漏板溫度控制在1 040 ℃，定形爐上層空間（鉑銠合金漏板下方）溫度為550 ℃。拉引過(guò)程中，定邊輥與牽引輥線(xiàn)速度保持一致，線(xiàn)速度從11 mm/s逐漸增至21 mm/s。

2 結(jié)果與討論

2.1 牽引速度與玻璃液流量之間的關(guān)系

玻璃液流量與玻璃液黏度、液面高度、狹縫寬度、狹縫高度相關(guān)［6］，但牽引速度是否會(huì)對(duì)玻璃液的流量造成影響，有必要做深入探討。圖4描述了不同牽引速度下，漏板狹縫出口玻璃液的流量變化情況。

從圖4中可以看到，牽引速度從11 mm/s增加至21 mm/s，玻璃液流量基本維持在2 g/s。也就是說(shuō)，狹縫出口的玻璃液流量并不會(huì)隨牽引速度而改變，當(dāng)液面高度、玻璃液黏度、狹縫結(jié)構(gòu)都固定的情況下，控制合適的牽引速度、定形爐空間溫度、定邊輥夾持位置等參數(shù)是玻璃拉薄的關(guān)鍵因素。

2.2 板根形態(tài)

狹縫下拉法制備柔性玻璃過(guò)程中，通過(guò)觀察玻璃的板根形態(tài)，可以分析出狹縫結(jié)構(gòu)、牽引速度對(duì)玻璃帶的持續(xù)穩(wěn)定性的影響，研究不同牽引速度下板根形態(tài)的分布規(guī)律至關(guān)重要。圖5記錄了不同牽引速度下，玻璃的板根形態(tài)分布情況。

為了更加直觀了解玻璃帶邊部的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，對(duì)圖5中左側(cè)的玻璃板根邊部進(jìn)行數(shù)據(jù)提取，得到不同牽引速度下的運(yùn)動(dòng)軌跡分布，結(jié)果如圖6所示。圖中橫向位移0 mm代表牽引速度為11 mm/s時(shí)，剛出狹縫玻璃帶的最左側(cè)位置，橫向位移20 mm、40 mm等數(shù)值代表從最左側(cè)向右側(cè)的位置分布?？v向位移0 mm代表狹縫出口處位置，縱向位移20 mm、40 mm等數(shù)值代表從狹縫出口往下的縱向位置分布。

通過(guò)觀察圖6可以得到兩個(gè)結(jié)果：①?gòu)恼w上來(lái)看，玻璃帶邊部的流動(dòng)軌跡與牽引速度呈現(xiàn)規(guī)律性分布。牽引速度提高，玻璃板寬逐漸收縮，玻璃板根縱向變形區(qū)逐漸變長(zhǎng)。牽引速度越低，原始板寬受牽引速度影響越大。②在狹縫出口處（縱向位移0 mm），隨著牽引速度提高，玻璃邊部逐漸向右側(cè)偏移，也就是說(shuō)，部分玻璃液在狹縫端部發(fā)生了停滯，這樣將導(dǎo)致玻璃板寬的不穩(wěn)定，嚴(yán)重影響玻璃的質(zhì)量。因此在設(shè)計(jì)狹縫過(guò)程中，必須對(duì)狹縫的端部結(jié)構(gòu)做特殊的設(shè)計(jì)，才能保證板寬的穩(wěn)定，進(jìn)而提高產(chǎn)品的質(zhì)量。

2.3 牽引速度與原始板寬、有效區(qū)域板厚之間的關(guān)系

在玻璃液流量和空間溫度固定的情況下，只有通過(guò)調(diào)整牽引速度才能使玻璃迅速展薄。研究牽引速度與原始板寬和有效區(qū)域板厚的變化規(guī)律，可以有效指導(dǎo)鉑金漏板狹縫的設(shè)計(jì)。圖7（a）和7（b）分別描述了不同牽引速度下玻璃的原始板寬和有效區(qū)域板厚變化情況。

從圖7中可以看到，玻璃原始板寬和有效區(qū)域板厚都與牽引速度呈現(xiàn)反比關(guān)系。當(dāng)牽引速度低于15 mm/s時(shí)，原始板寬和有效區(qū)域板厚變化幅度較大；當(dāng)牽引速度高于15 mm/s時(shí)，原始板寬和有效區(qū)域板厚變化趨勢(shì)趨于平緩。從圖7（a）中還可以看到，當(dāng)牽引速度高于15 mm/s時(shí)，原始板寬開(kāi)始不再穩(wěn)定，變得忽寬忽窄，這是由于玻璃液沒(méi)完全從狹縫中流出導(dǎo)致的，與圖6的結(jié)論相吻合。

為了更清楚了解玻璃的展薄過(guò)程，實(shí)驗(yàn)分為定邊輥夾持和不夾持兩種情況，然后對(duì)原始板寬和有效區(qū)域板厚之間的關(guān)系進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果如圖8所示。當(dāng)定邊輥夾持時(shí)，與不夾持相比，同等板寬情況下，玻璃的有效區(qū)域板厚較小。通過(guò)該結(jié)果說(shuō)明，玻璃拉薄過(guò)程中，定邊輥對(duì)玻璃展薄發(fā)揮著重要的作用。要想獲得更好的展薄效果，必須對(duì)定邊輥表面形態(tài)、定邊機(jī)夾持高度等合理設(shè)計(jì)。

2.4 牽引速度與待去邊板厚之間的關(guān)系

狹縫下拉法制備柔性玻璃過(guò)程中，玻璃帶邊部由于受到表面張力的作用，向內(nèi)部發(fā)生了收縮，這樣就形成了邊部厚度較厚，然后逐漸變薄，最后趨于穩(wěn)定等厚。最終的玻璃產(chǎn)品中，不等厚的邊部將被切除，但在玻璃的拉制過(guò)程中發(fā)揮著重要的作用，合適的邊部厚度才能保證定邊輥穩(wěn)定的夾持。不同的牽引速度下，待去邊板厚也有所不同，探討牽引速度與待去邊板厚之間的關(guān)系，將有助于指導(dǎo)狹縫下拉法裝備設(shè)計(jì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

圖9描述了牽引速度為11 mm/s、15 mm/s和19 mm/s的情況下，玻璃一側(cè)邊部的厚度分布情況。

從圖9中可以看到，玻璃邊部分為三個(gè)區(qū)，分別是壓邊區(qū)、過(guò)渡區(qū)和穩(wěn)定區(qū)，P1，P2和P3分別是三種牽引速度下過(guò)渡區(qū)和穩(wěn)定區(qū)的臨界點(diǎn)，壓邊區(qū)和過(guò)渡區(qū)為待去除邊部的區(qū)域。牽引速度對(duì)待去邊板厚有很大的影響，牽引速度從11 mm/s增加至19 mm/s時(shí)，待去邊板厚最大值從0.4 mm降至為0.23 mm。牽引速度的提高可以有效地對(duì)玻璃展薄，但過(guò)薄的玻璃邊部對(duì)拉薄過(guò)程的影響很大。具體來(lái)說(shuō)，玻璃邊部過(guò)薄，極易受到定邊輥的擾動(dòng)，玻璃質(zhì)量極不穩(wěn)定。從圖9中還可以看到，牽引速度越大，待去除邊部的寬度越寬，分別為50 mm、56 mm和60 mm。通過(guò)計(jì)算，可知牽引速度為11 mm/s、15 mm/s和19 mm/s的有效寬度占比分別為58.8%、45.9%和36.5%。

3 結(jié)論

通過(guò)研究牽引速度與玻璃液流量、玻璃板根形態(tài)、原始板寬、有效區(qū)域板厚及待去邊板厚之間的關(guān)系，得到如下結(jié)論：

（1）當(dāng)鉑金漏板狹縫結(jié)構(gòu)、玻璃液黏度、液面高度、定形爐空間溫度等參數(shù)固定不變時(shí)，牽引速度的調(diào)整并不會(huì)導(dǎo)致玻璃液流量的改變。

（2）通過(guò)分析板根形態(tài)變化，牽引速度的提高會(huì)引起玻璃板的收縮，但收縮幅度逐漸變小。此外，牽引速度的提高也引起了狹縫處玻璃板的收縮，這對(duì)持續(xù)拉引是不利的，需對(duì)狹縫端部做特殊設(shè)計(jì)。

（3）牽引速度與玻璃原始板寬、有效區(qū)域板厚呈現(xiàn)反比關(guān)系，牽引速度較小時(shí)，對(duì)玻璃原始板寬、有效板厚影響較大。拉制過(guò)程中，定邊輥對(duì)玻璃展薄起重要作用。

（4）牽引速度越大，無(wú)效區(qū)域厚度越薄，但無(wú)效區(qū)域?qū)挾仍綄?，有效板寬占比越小?/p>