馬二清，崔磊，彭夢(mèng)都，肖洋洋，劉陽(yáng)，王忠樂(lè)

EPS處理對(duì)熱浸鍍鋅高強(qiáng)鋼表面質(zhì)量的影響

馬二清，崔磊，彭夢(mèng)都，肖洋洋，劉陽(yáng)，王忠樂(lè)

（馬鞍山鋼鐵股份有限公司，安徽 馬鞍山 243000）

研究濕法拋丸（EPS）處理對(duì)800 MPa級(jí)高強(qiáng)鋼表面質(zhì)量及熱浸鍍鋅效果的影響。采用金相顯微鏡、掃描電鏡和輝光光譜儀，對(duì)EPS處理及鹽酸酸洗、冷軋和熱浸鍍鋅各生產(chǎn)工序中的800 MPa級(jí)高強(qiáng)鋼表面形貌和表層成分分布進(jìn)行研究。EPS處理卷表面凹凸不平，而鹽酸酸洗態(tài)表面平整，EPS處理卷表面粗糙度值為2.645 μm，約為鹽酸酸洗卷的2倍，殘留的表面氧化鐵皮厚度為0.93 μm，比鹽酸酸洗試樣厚45%。冷軋狀態(tài)下，EPS處理卷表面凸起被軋平，表面基體“露白”比例約為63.5%，比鹽酸酸洗低20.1%，殘留的表面氧化鐵皮厚度為0.36 μm，比鹽酸酸洗試樣厚57%。熱浸鍍鋅態(tài)下，EPS處理卷鋅晶界存在尺寸3~5 μm的孔隙，表面易出現(xiàn)尺寸約1 cm的漏鍍?nèi)毕荨Ｈコ砻驿\層后發(fā)現(xiàn)，EPS處理卷基板表面存在“翹皮”，微觀觀察抑制層形貌發(fā)現(xiàn)，界面處Fe-Al抑制層顆粒未充分形成，甚至未形成。GDS分析表明，抑制層處Al峰值較鹽酸酸洗卷低17%。EPS處理后表面凹凸不平，冷軋時(shí)易“折疊”分層，去鋅層基板表面有“翹皮”，易造成鋅層厚薄不均，同時(shí)EPS處理的殘留氧化層較厚，且易造成氧化鐵皮嵌入基體，導(dǎo)致鋅層與基板界面Fe-Al抑制層稀疏，鋅層粘附性低，甚至漏鍍。

EPS；熱鍍鋅；高強(qiáng)鋼；折疊表面；表面翹皮；漏鍍

鹽酸酸洗是目前常用且成熟的除鱗技術(shù)，酸洗效果主要受熱軋卷取溫度、氧化鐵皮厚度及類(lèi)型、拉矯延伸率、酸洗時(shí)間及濃度等因素影響[1]。受環(huán)保法規(guī)加嚴(yán)的影響，尋求更為環(huán)境“友好”的新型除鱗技術(shù)，來(lái)替代現(xiàn)有對(duì)環(huán)境有潛在威脅的常規(guī)酸洗技術(shù)，是近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。目前，無(wú)酸洗技術(shù)主要有光滑清潔表面技術(shù)（Smooth Clean Surface，SCS）、濕法拋丸技術(shù)（Eco Pickled Surface，EPS）[2]、寶鋼機(jī)械除鱗技術(shù)（Baoteel Mechanical Descaling，BMD）[3]、熱軋帶鋼氫還原除鱗技術(shù)等，其中以EPS技術(shù)最為典型。該技術(shù)由美國(guó)TMW公司于2007年6月成功工業(yè)應(yīng)用，太原鋼鐵有限公司于2013年率先在中國(guó)引入該技術(shù)-5">[4-5]。EPS除鱗原理是將液態(tài)載體和磨料混合的砂漿噴射到運(yùn)動(dòng)的帶鋼表面，通過(guò)打擊板帶表面，去除表面氧化鐵皮的新型物理除鱗方法。EPS處理技術(shù)在熱軋免酸洗鋼板[6]上獲得了成功應(yīng)用，并通過(guò)了美國(guó)通用汽車(chē)公司和克萊斯勒公司的認(rèn)證。但采用EPS工藝作為連續(xù)熱浸鍍鋅冷軋基料[7]的除鱗技術(shù)的相關(guān)研究較少，且EPS處理對(duì)熱浸鍍鋅高強(qiáng)鋼表面質(zhì)量的影響規(guī)律缺乏深入研究。因此，本文通過(guò)對(duì)鋼卷開(kāi)展EPS、冷軋和熱浸鍍鋅處理，研究EPS處理對(duì)熱浸鍍鋅高強(qiáng)鋼表面質(zhì)量的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用高強(qiáng)鋼熱軋卷為熱軋同批次、同規(guī)格生產(chǎn)的2卷熱浸鍍鋅用DP780鋼卷，實(shí)驗(yàn)方法為工業(yè)在線(xiàn)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)卷工藝路徑如圖1所示。EPS處理及鹽酸酸洗采用熱軋高強(qiáng)鋼M510L產(chǎn)品生產(chǎn)工藝參數(shù)，產(chǎn)線(xiàn)速度降低30%，以提高表面除鱗效果。熱軋及冷軋帶鋼厚度分別為3.0 mm和1.5 mm，即壓下率為50%。熱浸鍍鋅鍋溫度為460 ℃，熱浸鍍鋅時(shí)間為4 s，鋅鍋Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.21%。

圖1 實(shí)驗(yàn)卷工藝路徑

分析EPS和鹽酸酸洗處理前后冷軋態(tài)、鍍鋅態(tài)及去鋅層后的表面形貌、表面能譜、表面粗糙度等，對(duì)比EPS處理和鹽酸酸洗的除鱗效果及鋅層粘附效果，評(píng)估EPS處理工藝對(duì)于熱浸鍍鋅的影響。分析手段如下：試樣檢測(cè)位置始終參考熱軋卷帶尾下表寬度方向的中間位置。采用Axio Imager M2m光學(xué)顯微鏡（OS）和Sigma 500掃描顯微鏡（SEM）對(duì)帶鋼表面和截面進(jìn)行形貌觀察；采用GD Profiler HR輝光光譜儀對(duì)帶鋼表層進(jìn)行輝光光譜（GDS）成分檢測(cè)；采用Hommel-Etamic W20移動(dòng)式測(cè)量?jī)x，測(cè)定各工序表面粗糙度的值和值。利用5%HCl溶液+適量烏洛托品抑制劑混合溶液進(jìn)行表面鋅層侵蝕。采用酒精保護(hù)對(duì)試樣進(jìn)行電磁震蕩清洗。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌研究

實(shí)驗(yàn)前對(duì)2卷熱軋?jiān)淼谋砻婧徒孛鏍顟B(tài)進(jìn)行確認(rèn)。EPS處理和鹽酸酸洗實(shí)驗(yàn)的熱軋?jiān)肀砻鍻S形貌及截面SEM形貌如圖2所示。由圖可知，氧化鐵皮形貌一致，厚度均約7 μm。

對(duì)EPS處理和酸洗處理后的熱軋帶鋼表面形貌進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)：EPS處理后，板面粗糙，金屬光澤度高，EPS處理過(guò)程中，漿液中鐵砂擊打鋼帶表面，導(dǎo)致表面凹凸不平，呈“溝壑”狀形貌，且微觀觀察EPS處理卷表面，發(fā)現(xiàn)存在氧化鐵皮殘留痕跡[8]，表面宏觀、微觀OS形貌如圖3a所示。而鹽酸酸洗屬化學(xué)反應(yīng)，表面均布?xì)埩舻难趸F皮，無(wú)外力作用到帶鋼表面，板面較平整，酸洗態(tài)表面宏觀、微觀OS形貌如圖3b所示。

對(duì)經(jīng)2種除鱗方式處理后的熱軋卷進(jìn)行冷軋，對(duì)比冷軋態(tài)表面OS形貌（圖4）發(fā)現(xiàn)，EPS處理卷冷軋態(tài)試樣部分位置可觀察到原EPS處理凸起碾平后與周邊的明顯邊界輪廓（表面“折疊”，仍可見(jiàn)原有表面“溝壑”），如圖4a所示。鹽酸酸洗卷冷軋態(tài)試樣表面呈現(xiàn)基體的銀白色，可見(jiàn)明顯的冷軋軋制條紋，如圖4b所示。采用圖像處理軟件統(tǒng)計(jì)得出，EPS和鹽酸酸洗卷冷軋態(tài)表面基體“露白”比例分別為63.5%和83.6%（差值20.1%）。

圖2 熱軋卷初始表面和截面形貌

圖3 除鱗處理后表面宏觀和微觀形貌

對(duì)冷軋后的鋼卷進(jìn)行熱浸鍍鋅處理，去鋅層前后EPS處理和鹽酸酸洗處理卷熱浸鍍鋅態(tài)表面形貌見(jiàn)圖5。去鋅層前，鋅層晶界清晰，晶粒大小約90 μm，但EPS處理卷鍍鋅態(tài)表面在鋅晶界處可發(fā)現(xiàn)3~5 μm孔隙，這顯然會(huì)影響鍍鋅鋼板的耐蝕性。經(jīng)5%鹽酸+烏洛托品抑制劑溶液去除掉表面鋅層，EPS和鹽酸酸洗的熱浸鍍鋅態(tài)試樣基板表面SEM形貌如圖5b所示。EPS處理卷試樣基板表面存在“翹皮”缺陷，翹皮尺寸約為30~40 μm；而鹽酸酸洗基板試樣表面較平整，無(wú)翹皮現(xiàn)象。

基板表面優(yōu)先形成的Fe-Al抑制層可有效抑制脆性Fe-Zn相的生長(zhǎng)，對(duì)提高鋅層的附著起到至關(guān)重要的作用，是良好耐蝕性的重要保證[9]。通過(guò)進(jìn)一步觀察熱浸鍍鋅試樣去鋅層后的基板表面Fe-Al抑制層的SEM形貌發(fā)現(xiàn)，EPS處理卷表面局部區(qū)域Fe-Al抑制層顆粒稀疏，部分凹陷區(qū)域甚至無(wú)法形成抑制層顆粒，如圖6a所示。相對(duì)而言，鹽酸酸洗的實(shí)驗(yàn)卷基板表面形成的Fe-Al抑制層顆粒形貌完整致密，如圖6b所示。

圖4 冷軋態(tài)表面形貌

圖6 去鋅層后的表面抑制層形貌

2.2 表層元素分布

采用輝光光譜儀對(duì)熱軋態(tài)、EPS處理/酸洗態(tài)、冷軋態(tài)、鍍鋅態(tài)帶鋼表面成分進(jìn)行分析，熱軋?jiān)肀砻鍳DS檢測(cè)結(jié)果如圖7所示。由圖可知，氧化鐵皮厚度及化學(xué)成分構(gòu)成十分相近（圖7a）；EPS處理態(tài)表層O含量較鹽酸酸洗態(tài)高，這表明EPS處理后的氧化鐵皮殘留量高于鹽酸酸洗，除鱗效果較鹽酸酸洗差（圖7b）；EPS處理卷冷軋表面O含量殘留同樣高于鹽酸酸洗卷（圖7c）。假設(shè)各工序均以O(shè)含量≥5%作為參考界限，進(jìn)行成分對(duì)比分析，EPS處理卷在熱軋態(tài)、EPS處理態(tài)及冷軋態(tài)3個(gè)工序的表層厚度分別為6.3、0.93、0.36 μm，而對(duì)應(yīng)的鹽酸酸洗卷表層厚度分別為6.5、0.64、0.23 μm，即在熱軋卷氧化鐵皮厚度等同的條件下，EPS處理卷較鹽酸酸洗卷在EPS處理/酸洗態(tài)和冷軋態(tài)時(shí)表面殘留的氧化鐵皮分別多45%和57%。EPS/鹽酸酸洗處理試驗(yàn)卷鍍鋅態(tài)鋅層和基板界面Fe-Al抑制層處Al峰值分別為1.65%和1.99%（圖7d），這與圖6中表面SEM形貌檢測(cè)結(jié)果一致。

圖7 各生產(chǎn)工序表面GDS檢測(cè)結(jié)果

2.3 表面粗糙度

采用EN 10049標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得2個(gè)實(shí)驗(yàn)卷EPS處理/酸洗態(tài)、冷軋態(tài)及鍍鋅態(tài)3個(gè)生產(chǎn)工序表面單位長(zhǎng)度算術(shù)平均值和峰值數(shù)的檢測(cè)結(jié)果，如圖8所示。EPS處理/鹽酸酸洗態(tài)值分別為2.645 μm和1.303 μm，EPS處理態(tài)表面值約是鹽酸酸洗態(tài)的2倍。冷軋態(tài)時(shí)，表面值差距縮小，值隨著值的降低均表現(xiàn)一定的升高[10]。鍍鋅態(tài)表面值和值基本相同，熱鍍鋅態(tài)表面粗糙度和峰值數(shù)與軋輥表面的粗糙度和峰值數(shù)直接相關(guān)[11]，與基板初始表面粗糙度關(guān)聯(lián)性小。

圖8 表面粗糙度Ra值和Rpc值

2.4 討論

實(shí)際工業(yè)試制過(guò)程中，EPS處理卷鍍鋅表面存在約1 cm2的漏鍍?nèi)毕?，漏鍍?nèi)毕輰?shí)物形貌及鍍鋅出口在線(xiàn)表面檢查儀拍攝形貌如圖9所示，疑似因EPS處理過(guò)程中噴嘴堵塞，導(dǎo)致個(gè)別位置未清理掉表面氧化鐵皮。表面檢測(cè)儀顯示，該EPS試驗(yàn)卷表面共計(jì)出現(xiàn)29次同類(lèi)缺陷，已經(jīng)影響到最終產(chǎn)品使用。

圖9 漏鍍?nèi)毕菪蚊?/p>

EPS處理后，板面凹凸不平，呈“溝壑”狀形貌；鹽酸酸洗表面均勻分布?xì)埩舻难趸F皮，無(wú)外力作用到帶鋼表面，板面平整。這與2種除鱗方式不同有關(guān)。EPS處理采用鐵砂擊打鋼板表面，實(shí)現(xiàn)物理除鱗效果，在一定應(yīng)力作用下，使氧化鐵皮破裂，并脫落；而鹽酸酸洗屬化學(xué)反應(yīng)，對(duì)板面氧化鐵皮的腐蝕整體均一。因此EPS處理較鹽酸酸洗態(tài)表面微觀形貌更粗糙，EPS處理后表面值高達(dá)2.645 μm，約是鹽酸酸洗態(tài)的2倍。由EPS處理態(tài)微觀表面形貌（圖3）可觀察到，EPS處理態(tài)表面形貌表現(xiàn)為明顯的高低起伏特征。房鑫[5]在分析EPS處理帶鋼表面微觀形貌時(shí)，也發(fā)現(xiàn)了這種表面隨機(jī)分布大小凹坑和凸起的現(xiàn)象。冷軋態(tài)EPS板面存在由凸起碾平后引起的表面“折疊”分層（圖10b），經(jīng)鹽酸+抑制劑溶液去鋅層后，板面表現(xiàn)為“翹皮”狀。高小麗[12]在研究雙相鋼表面山峰紋時(shí)發(fā)現(xiàn)，這種表層毛刺突起的現(xiàn)象輕則造成鋅層厚度不均，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起鋅層不連續(xù)等表觀質(zhì)量問(wèn)題。圖10為EPS處理卷表面形貌變化示意圖。圖10a、b分別表征了EPS處理態(tài)及對(duì)應(yīng)冷軋態(tài)的截面形貌特征，當(dāng)Fe-Al抑制層形成不佳，輕微時(shí)，F(xiàn)e-Zn的發(fā)育抑制效果較差，F(xiàn)e-Zn相過(guò)度生長(zhǎng)（圖10c），導(dǎo)致局部鋅層厚薄不均；嚴(yán)重時(shí)，將造成漏鍍?nèi)毕荩▓D10d）。

圖10 EPS處理卷表面形貌示意圖

EPS處理態(tài)微觀表面部分區(qū)域，熱軋氧化鐵皮被鐵砂擊入基體，嵌在基板表面凹陷處，氧化鐵皮與 基板接觸更緊密，在熱浸鍍鋅前的生產(chǎn)環(huán)節(jié)中無(wú)法 清除。而鹽酸酸洗卻會(huì)破壞原有表層氧化鐵皮的完整性[13-14]，在冷軋入口拉矯過(guò)程中，氧化鐵皮會(huì)進(jìn)一步脫落，所以冷軋態(tài)下鹽酸酸洗卷板面露白比例高達(dá)83.6%，而EPS處理卷板面露白比例為63.5%，表明EPS工藝除鱗效果比鹽酸酸洗差。EPS處理/鹽酸酸洗態(tài)及冷軋態(tài)GDS檢測(cè)結(jié)果表明，EPS處理卷表面殘存的氧化鐵皮厚度分別約為0.93 μm和0.36 μm，比鹽酸酸洗卷分別厚45%和57%，進(jìn)而導(dǎo)致圖6a中板面凹陷區(qū)域熱浸鍍時(shí)表面Fe-Al抑制層稀疏或者無(wú)法生成Fe-Al抑制層。EPS處理卷鍍鋅態(tài)試樣GDS檢測(cè)結(jié)果表明，在鋅層與基板界面處，Al峰較鹽酸酸洗卷整體低17%，抑制層形成不充分，且會(huì)弱化鋅層的粘附性能。胡春東[15]在研究抑制層對(duì)鍍鋅雙相鋼粘附性的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e-Al抑制層顆粒越稀疏，鋅層本身就越容易產(chǎn)生微裂紋，鋅層和基板的結(jié)合也會(huì)越差。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)800 MPa級(jí)熱浸鍍鋅高強(qiáng)鋼熱軋基料開(kāi)展EPS處理或鹽酸酸洗、冷軋和熱浸鍍鋅研究，結(jié)論如下：

1）EPS處理后，表面形貌呈“溝壑狀”，表面值高達(dá)2.645 μm，約為鹽酸酸洗卷的2倍。

2）EPS處理卷在冷軋前后的表面殘留氧化層厚度分別約為0.93、0.36 μm，比鹽酸酸洗卷高45%和57%。

3）EPS處理卷部分區(qū)域鋅層與基體界面處的Fe-Al抑制層顆粒未充分形成，甚至未形成，抑制層處Al峰值較鹽酸酸洗卷低17%。

4）EPS處理后，表面凹凸不平，冷軋時(shí)易“折疊”分層；去鋅層基板表面有“翹皮”，易造成鋅層厚薄不均，同時(shí)EPS處理殘留氧化層較厚，且易造成氧化鐵皮嵌入基體，導(dǎo)致鋅層與基板界面Fe-Al抑制層稀疏，鋅層粘附性低，甚至漏鍍。

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Effect of EPS Treatment on Surface Quality of Hot Dip Galvanized High Strength Steel

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(Maanshan Iron & Steel Co, Ltd, Maanshan 243000, China)

The work aims to study the influence of EPS treatment on the surface quality and hot-dip galvanizing effect of 800 MPa grade high-strength steel. Optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and glow discharge spectrometer (GDS) were used to study the surface morphology and surface composition distribution in Eco Pickled Surface (EPS) treatment and hydrochloric acid pickling treatment, cold rolling and hot dip galvanizing. The surface of EPS treatment coil was quasi valley, while the surface of hydrochloric acid pickling state was flat. The surface roughness value of EPS treated coil was 2.645 μm, about 2 times that of the hydrochloric acid pickling coil, and the thickness of the remaining surface oxidized iron sheet was 0.93 μm, 45% higher than that of the hydrochloric acid pickling steel coil. In the cold-rolled state, the surface of the EPS treatment coil was flattened, and the surface whiteness of the substrate was about 63.5%, 20.1% lower than that of hydrochloric acid pickling. The residual oxidized iron thickness of EPS treatment coil was 0.36 μm, 57% thicker than that of hydrochloric acid pickling steel coil. Under the condition of hot dip galvanization, there were pores of 3~5 μm in the grain boundary of zinc coil treated with EPS, and the surface was prone to plating leakage defects of about 1 cm in size. After the zinc layer on the surface was removed, the substrate surface treated with EPS was up-warped. For the inhibition layer, the particles of Fe-Al inhibition layer at the interface were not fully formed, or even not formed. GDS result showed that Al peak value at inhibition layer was 17% lower than that of hydrochloric acid pickling coil. After treatment with EPS, the surface is uneven, and it is easy to fold layer during cold rolling. After removal of the zinc layer, the substrate surface is up-warped and is easy to cause uneven thickness of zinc layer. At the same time, the surface treated by EPS has a thick residual oxidation layer and tends to cause the iron oxide scale to be embedded in the substrate, leading to sparse Fe-Al inhibition layer between the zinc-layer and the substrate interface, which resulted in low adhesion of the zinc layer and even plating leakage.

EPS; hot dip galvanized; high strength steel; folding surface; surface up-warping; plating leakage

2019-11-07；

2020-04-27

MA Er-qing (1989—), Male, Master, Engineer, Research focus: development of hot dip galvanized high strength steel products. E-mail: erqingma@163.com

馬二清, 崔磊, 彭夢(mèng)都, 等. EPS處理對(duì)熱浸鍍鋅高強(qiáng)鋼表面質(zhì)量的影響[J]. 表面技術(shù), 2020, 49(6): 352-358.

TG174.4

A

1001-3660(2020)06-0352-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.043

2019-11-07；

2020-04-27

馬二清（1989—），男，碩士，工程師，主要研究方向?yàn)闊徨冧\高強(qiáng)鋼產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。郵箱：erqingma@163.com

MA Er-qing, CUI Lei, PENG Meng-du, et al. Effect of EPS treatment on surface quality of hot dip galvanized high strength steel[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 352-358.