陳麗英

摘 ?要：過(guò)硫酸銨分光光度法具有操作簡(jiǎn)便、分析結(jié)果穩(wěn)定可靠、節(jié)省試劑等優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)前水廠最常用檢測(cè)錳的方法[1]。文章用GB/5750-2006過(guò)硫酸銨分光光度法，采用DR5000分光光度計(jì)，在不同時(shí)間取深圳市光明水廠原水、出廠水對(duì)錳的含量進(jìn)行測(cè)定，檢出限為0.05mg/L，加標(biāo)回收率令人滿意。

關(guān)鍵詞：過(guò)硫酸銨分光光度法;錳;測(cè)定

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ? ? ? ? 文章編號(hào)：2095-2945（2020）19-0118-02

Abstract： Ammonium persulfate spectrophotometry has the advantages of simple operation， stable and reliable analysis results and saving reagents. It is the most commonly used method for the determination of manganese in waterworks. In this paper， the content of manganese was determined by GB/5750-2006 ammonium persulfate spectrophotometry and DR5000 spectrophotometer. The raw water and ex-factory water of Shenzhen Guangming Waterworks were taken at different times to determine the content of manganese. The detection limit was 0.05mg/L， and the recovery rate was satisfactory.

Keywords： ammonium persulfate spectrophotometry; manganese; determination

引言

錳（Mn）是人體必需的微量元素之一，每天正常攝入量應(yīng)不超過(guò)9mg，攝入過(guò)量會(huì)導(dǎo)致慢性中毒，重則會(huì)影響神經(jīng)系統(tǒng)[2]。原子吸收分光光度法、過(guò)硫酸銨分光光度法、甲醛肟分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等是當(dāng)前適用于水質(zhì)中錳的幾種測(cè)定方法。但過(guò)硫酸銨分光光度法具有操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛的應(yīng)用于重金屬分析。過(guò)硫酸銨分光光度法的檢測(cè)原理是在硝酸銀存在的環(huán)境下，通過(guò)在水樣中加入適量過(guò)硫酸銨將錳氧化成紫紅色的高錳酸鹽，結(jié)合反應(yīng)后高錳酸鹽的顏色深度與濃度成正比的原理，測(cè)定水質(zhì)中的錳濃度，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

本次試驗(yàn)所選用的儀器有吸管、150mL的錐形瓶、50mL的具塞比色管、容量瓶、快速濾紙若干;DR5000分光光度計(jì)。

1.1.2 試劑

測(cè)定所選用的錳標(biāo)準(zhǔn)液是10um/L;純水（不含還原性物質(zhì)）;過(guò)硫酸銨（固體）、硝酸溶液、硝酸銀-硫酸汞溶液、鹽酸羥胺、錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液等。

1.1.3 溶液制備

由于固體過(guò)硫酸銨容易與外界環(huán)境發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，易受潮，影響測(cè)定結(jié)果，而產(chǎn)生誤差，因此一般是將固體過(guò)硫酸銨制備成過(guò)硫酸銨溶液。取500mL的不含還原性物質(zhì)的純水于容器中，加入適量的固體過(guò)硫酸銨，先進(jìn)行溶解，然后再加入溶劑到指定的體積即可。

1.2 檢驗(yàn)方法

1.2.1 待檢測(cè)水樣

于2019年5月15日、17日、20日、22日分別從深圳市光明水廠各取50mL原水、50mL出廠水為待測(cè)水樣，分裝在數(shù)個(gè)1000mL燒杯中。

1.2.2 水樣檢測(cè)方法

在進(jìn)行檢測(cè)前，首先應(yīng)確定檢測(cè)方法，本次錳含量的測(cè)定試驗(yàn)中所選取的分析方法是GB/T5750-2006硫酸銨分光光度法。

1.3 測(cè)定吸光度值

吸取50mL的測(cè)定水樣于150mL的錐形瓶中，加入2.5mL硝酸銀-硫酸汞溶液，煮沸后加入過(guò)硫酸銨溶液，慢慢加熱直至沸騰，冷卻后放置50mL的具塞比色管中，加純水至50mL搖勻，于530nm波長(zhǎng)，用5cm比色皿，以純水做參比，測(cè)定樣品中的吸光度[3]。本次實(shí)驗(yàn)中測(cè)定的吸光度值如表1所示。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性關(guān)系

將10？滋m/mL錳標(biāo)準(zhǔn)液用不含還原性物質(zhì)的純水逐級(jí)稀釋，配制成濃度為0.00、0.05、0.1、0.2、0.6、1.0、2.0、3.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列使用液，以過(guò)硫酸銨分光光度法測(cè)定其吸光值，以錳濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖1，得線性回歸方程y=0.0009+0.2077χ，相關(guān)系數(shù)r=1，由曲線圖趨勢(shì)可知，錳濃度在0～3mg/L之間時(shí)，與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

2.2 精密度及準(zhǔn)確度

用濃度為10m/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)用過(guò)硫酸銨分光光度法對(duì)采集的樣品連續(xù)檢測(cè)8次，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)確度，以選取的水樣為代表，加入不同濃度錳標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定其中的錳含量，計(jì)算其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，準(zhǔn)確度較好[4]。

2.3 原水、出廠水錳濃度的測(cè)定

2.3.1 水樣中錳濃度的計(jì)算公式

C=（A-a）/b公式（1）

其中：C為樣品濃度，A為減空白后的吸光值，a=000.9，b=0.2077。

2.3.2 錳濃度測(cè)定

根據(jù)表1所測(cè)定的實(shí)際吸光值減去空白值，可計(jì)算出減空白后的吸光值A(chǔ)，然后結(jié)合上述錳濃度計(jì)算公式，測(cè)定出水樣中錳的含量。以下表2和表3 為2019年5月不同日期取得的光明水廠原水、出廠水應(yīng)用過(guò)硫酸銨分光光度法測(cè)定的錳濃度。

通過(guò)上述表2和表3中測(cè)定的原水、出廠水的錳濃度可知，檢測(cè)水樣中錳的濃度均低于0.005mg/L，低于國(guó)際限值，錳的含量符合生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)，不會(huì)危害人體健康。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文主要是利用GBT5750-2006過(guò)硫酸銨分光光度法對(duì)深圳市光明水廠原水、出廠水的錳的含量進(jìn)行測(cè)定。該測(cè)定方法測(cè)定步驟簡(jiǎn)單快捷，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，同時(shí)還減少使用試劑，節(jié)約成本[5]。因此，該測(cè)定方法比較適用于基層水廠快速用來(lái)測(cè)定與分析水質(zhì)中的錳含量。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃劍鋒，阮偉達(dá)，葉文迪.生活飲用水中錳含量測(cè)定方法的研究[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2014（10）：52-53.

[2]荊俊杰，謝吉民.微量元素錳污染對(duì)人體的危害[J].廣東微量元素科學(xué)，2008（02）：6-9.

[3]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GBT5750-2006）[S].

[4]黃順靜，梁苑斐.水質(zhì)檢驗(yàn)中錳的測(cè)定方法探討[J].城鎮(zhèn)供水，2014（04）：40-42+55.

[5]黃鋒.過(guò)硫酸銨分光光度法測(cè)定水中錳的不確定度評(píng)定[J].化學(xué)工程與裝備，2009（06）：134-135+133.