滕雯 張振鋒

摘 要：亞硝酸鹽作為一種常見的食品添加劑，具有強烈的毒性和致癌作用。如果食品中滲入的亞硝酸鹽含量過高，會對身體造成嚴重損害。本文歸納總結(jié)了常見的亞硝酸鹽檢測方法，不同檢測方法在操作繁瑣程度、準確率、環(huán)保等方面各有優(yōu)劣。對食品中亞硝酸鹽檢測方法進行對比分析，為食品中亞硝酸鹽的科學檢測提供合理借鑒。

關鍵詞：食品;亞硝酸鹽;檢測方法;離子色譜法;分光光度法

亞硝酸鹽是自然界最普遍的一類含氮無機化合物的總稱，食品中添加的亞硝酸鹽一般是亞硝酸鈉，是一種白色或淡黃色的粉末，味道微咸，易溶于水。亞硝酸鹽含有強烈的毒性，是造成食物中毒的主要原因之一。因此，對食品中的亞硝酸鹽含量進行檢測，確保亞硝酸鹽用量符合食品添加劑使用衛(wèi)生標準，對于保護人們的生命健康具有至關重要的意義。

1 常見的檢測方法

食品中亞硝酸鹽的檢測方法種類繁多，大體可以分為分光光度法、色譜法、電化學法、滴定法和快速檢測法等。

1.1 分光光度法

分光光度法利用被測物質(zhì)在一定波長范圍內(nèi)對光的吸收情況，實現(xiàn)定性和定量分析，是生物化學實驗中的常用方法。用不同波長的光照射樣品溶液，通過檢測可以得到相對應的吸收強度，通過吸收強度判斷樣品中待測物的含量。分光光度法具有精密度良好、穩(wěn)定性強等優(yōu)點，對環(huán)境的污染較小[1]。

根據(jù)波長范圍的不同，可以進一步分為紫外分光光度法、可見分光光度法等。紫外分光光度法精密度較高，回收率較好，能夠檢測大批量樣品，但檢測范圍較窄;可見分光光度法精密度良好，穩(wěn)定性強，但檢測時間較長，可以通過定性方式篩選可檢樣本再定量檢測，以提高檢測效率;熒光光度法靈敏度很高，樣品中色素不影響檢測結(jié)果，然而操作程序比較復雜繁瑣，應用范圍受限[2]。

1.2 色譜法

色譜法主要包括離子色譜法和液相色譜法。離子色譜法是利用離子交換原理，對共存的離子進行分離、定性和定量測定，具有操作簡便、準確度高、干擾少、無污染等優(yōu)點，被廣泛應用于食品中亞硝酸鹽的檢測。

液相色譜法以液體作為流動相，根據(jù)混合物中對兩相親和力的差別進行測定，具有分離效率高、靈敏度高、自動化操作等優(yōu)點，應用范圍十分廣泛。

1.3 電化學法

電化學法包括修飾電極伏安法、電化學傳感器法等。修飾電極伏安法中，電極表面附著有特殊的分子、離子和聚合物，通過改變電極的性質(zhì)測定特定離子。該方法穩(wěn)定性較好，線性范圍寬，缺點在于修飾電極的制備較為復雜。

電化學傳感器法通過還原或氧化被測物質(zhì)，測量經(jīng)過外電路的電流，有效測定特殊離子。該方法靈敏度較高，穩(wěn)定性良好;但傳感器的制備較為復雜，且檢測程序比較繁瑣。

1.4 滴定法

滴定法是生物化學實驗的基本方法，將已知濃度的標準溶液滴加到含有被測物質(zhì)的溶液中，可以根據(jù)溶液濃度、體積等測定被測物質(zhì)含量。該方法操作簡單，使用儀器簡單，測定結(jié)果準確可靠。

1.5 快速檢測法

快速檢測法是利用檢測試紙上的試劑與亞硝酸鹽反應生成有色產(chǎn)物，結(jié)合顯色速度與顏色深淺，快速測定食品中的亞硝酸鹽含量?？焖贆z測法不能十分精確的測定食品中亞硝酸鹽的具體含量，但優(yōu)勢在于快速、高效、便捷且低成本，可以用于快速現(xiàn)場定性檢測。

2 分光光度法和離子色譜法的應用對比

2.1 樣品前處理方法

分光光度法：準確稱量樣品2.00 g，置于150 mL具塞錐形瓶中，加入12.5 mL飽和硼砂溶液和70 ℃的水150 mL，沸水浴加熱15 min，冷水浴中冷卻后放至室溫。轉(zhuǎn)移提取液至200 mL容量瓶中，加入5 mL濃度為106 g/L的亞鐵氰化鉀溶液，再加入5 mL濃度為220 g/L的乙酸鋅溶液，加水至200 mL，放置30 min，用濾紙過濾，棄去初濾液30 mL。

離子色譜法：準確稱量樣品1.00 g，置于100 mL具塞錐形瓶中，加水80 mL，室溫條件下超聲30 min，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，加入2 mL溶度3%的乙酸溶液，加水至100 mL刻度線。4 ℃下放置20 min至室溫，濾紙過濾，再依次通過0.22 μm水性濾膜、C18柱、Ag柱與Na柱，棄去最初的7 m過濾溶液L。C18柱用10 mL甲醇和15 mL水，Ag柱、Na柱用10 mL水活化30 min。

2.2 標準溶液的配制

準確量取亞硝酸鹽標準溶液

1. 0mL，置于100 mL的容量瓶中，用純水定容至100 mL，制得1.0m g/L的標準溶液。

分別吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0 mL與20.0 mL標準溶液，放于100 mL容量瓶中，用純水定容至刻度。

2.3 檢測方法

分光光度法：吸取10 mL濾液至50 mL帶塞比色管中，加入対氨基苯磺酸溶液（濃度4 g/L）2 mL，靜置3 min，再加入鹽酸萘乙二胺溶液（濃度2 g/L）1 mL。用純水定容至刻度，靜置15 min。用1 cm比色杯在波長538 nm處測吸光度。

離子色譜法：使用Dionex公司Ion Pac AS11-HC離子色譜柱和AERS-500陰離子抑制器、電導檢測器等儀器。檢測池溫度35 ℃，進樣體積25 μL，流速1.0 mL/min，KOH淋洗液濃度5 mmol/L，等度洗脫20 min。

2.4 檢測結(jié)果

根據(jù)標準樣品測定結(jié)果，以亞硝酸鹽含量為橫坐標，峰面積/吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，在空白樣品中加入5 μg亞硝酸鹽，測定后計算加標回收率，以3倍信噪比確定檢出限，具體結(jié)果見表1。

兩種檢測方法在0.02～0.20 mg/L的線性關系均為良好，峰面積/吸光度的RSD值均小于5%，加標回收率在98%～101%，具有較高的精密度和穩(wěn)定性，均可以應用于食品中亞硝酸鹽含量的檢測工作。

2.5 討論

根據(jù)相關文獻的研究成果[1-2]，離子色譜法稱取樣品后，在25 ℃超聲30 min，可以確保提取率并節(jié)約樣品前處理時間。分光光度法中，樣品經(jīng)沸水浴15 min提取率較高。在離子色譜法的檢測工作中，可以使用C18柱去除被測樣品中的有機物，使用Ag柱和Na柱去除氯化物，避免樣品中的雜質(zhì)對亞硝酸鹽峰形產(chǎn)生影響，樣品經(jīng)過C18柱凈化后進樣。在分光光度法的檢測工作中，可以使用亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液對樣品中的多余離子進行凈化，避免過多離子干擾檢測結(jié)果。

采用分光光度法和離子色譜法兩種國家標準方法，對食品中亞硝酸鹽含量進行測定，均能取得準確、可靠的檢測結(jié)果。二者相比，分光光度法無需使用大型儀器設備，對硬件要求不高，而離子色譜法使用的化學試劑量少，更加環(huán)保安全。

3 結(jié)論

食品中亞硝酸鹽含量檢測，對于確保食品衛(wèi)生安全，具有關鍵性作用。目前，國內(nèi)外使用的亞硝酸鹽檢測方法眾多，通過上文對常用檢測方法的梳理歸納，和分光光度法、離子色譜法的對比分析，發(fā)現(xiàn)不同的檢測方法各有特點和優(yōu)勢，均能滿足檢測需求。

在具體的檢測工作中，需要結(jié)合檢測要求和現(xiàn)有條件，合理選擇適宜的檢測方法，獲得最佳的工作效果。例如在現(xiàn)場定性檢測中，可以采用亞硝酸鹽檢測試紙、試劑盒等快速檢測方法，快速、高效地對食品中的亞硝酸鹽含量進行定性檢定;如果實驗室條件有限，可以采用操作簡單的滴定法。

參考文獻

[1]周毅文，黃世杰，吳俊星，等.食品中亞硝酸鹽的測定方法研究進展[J].廣州化工，2019，47（20）：29-31.

[2]周海燕，岳峰，王麗麗，等.重大活動保障中快速檢測食品及食品原料亞硝酸鹽殘留量現(xiàn)狀分析[J].食品安全質(zhì)量檢測學報，2019，10（17）：5873-5877.