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稻谷中總砷與無機(jī)砷含量關(guān)系分析

2020-06-22 13:25:29向西
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年4期
關(guān)鍵詞:稻谷無機(jī)等離子體

向西

摘 要:采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和高效液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ICP-MS)分別測定來自不同地區(qū)的100份樣品中的總砷和無機(jī)砷含量,結(jié)果表明:稻谷中的總砷含量在0.13~0.36 mg/kg,無機(jī)砷含量在0.073~0.183 mg/kg,占總砷含量的32%~65%,均值為52.1%,經(jīng)對比分析,稻谷中無機(jī)砷含量與總砷含量無直接線性關(guān)系,稻谷中總砷的測定不能有效反映稻谷中有毒有害砷的含量。

關(guān)鍵詞:稻谷;無機(jī)砷;總砷;高效液相色譜(HPLC);電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS);聯(lián)用技術(shù)

水稻是我國最主要的糧食作物,主要含碳水化合物、蛋白質(zhì)等營養(yǎng)物質(zhì)[1]。近年來,含砷農(nóng)藥的使用和含砷“三廢”排放造成的環(huán)境污染加劇,加之稻谷對重金屬元素有較強(qiáng)的富集能力,導(dǎo)致稻谷中鎘、砷等重金屬元素含量較高[2]。砷元素的毒性與其形態(tài)有著密切的聯(lián)系,其毒性大小依次為,AsⅢ(亞砷酸鹽)>AsⅤ(砷酸鹽)>MMAⅢ(一甲基亞砷酸)>DMAⅤ(二甲基亞砷酸)>一甲基砷酸(MMAⅤ)>二甲基砷酸(MMAⅤ)>砷甜菜堿(AsB)>砷膽堿(AsC),其中無機(jī)砷(AsⅢ+AsⅤ)毒性最大,俗稱砒霜,AsB和AsC通常被認(rèn)為是無毒的砷化合物[3-4]。稻谷中常見的砷形態(tài)主要有AsⅢ、AsⅤ、MMAⅤ與MMAⅤ4種[5]。國際上對砷的衛(wèi)生學(xué)評價(jià)均以無機(jī)砷為依據(jù)[6]。我國GB 2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》中規(guī)定稻谷(以糙米計(jì))中砷以無機(jī)砷含量不超0.2 mg/kg為判定線[7]。而一般稻谷收儲(chǔ)、大米加工等企業(yè)對稻谷中無機(jī)砷含量的檢測能力比較弱,普遍希望通過測定稻谷中總砷含量來反映有毒有害砷含量。本研究對稻谷總砷含量和無機(jī)砷含量進(jìn)行對比分析,為稻谷中有毒有害砷元素評價(jià)方式作出初步探索。

1 樣品來源

為實(shí)現(xiàn)稻谷中無機(jī)砷含量與總砷含量關(guān)系的分析,本研究通過特殊采集方式分別采集來自湖北、河北、安徽等稻谷主產(chǎn)地的稻谷,按照各地區(qū)兼顧、高低含量覆蓋的原則選取100份稻谷樣品進(jìn)行分析對照。

2 材料與方法

2.1 儀器與試劑

儀器:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(NexION350X):PerKinElmer;高效液相色譜(A-10)PerKinElmer;高壓密閉微波消解系統(tǒng)(ETHOS one):Milestone;恒溫水浴振蕩器(LW20):北京萊博泰科股份有限公司;電子天平(d=0.0001):Sartorius;高速離心機(jī)(TG16-WS)湘儀;PH計(jì)(pHS-3C+):成都世紀(jì)方舟科技有限公司。

試劑:超純水,電阻率18.2 MΩ/cm;NH3·H2O優(yōu)級(jí)純;NH4H2PO4優(yōu)級(jí)純;HNO3默克優(yōu)級(jí)純。無機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):亞砷酸根(AsⅢ)(M2AS66011)、砷酸根(AsⅤ)(M2-AS658370),美國INORGANIC VENTURES公司;砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(GSB04-1714-2004),國家有色金屬及電子材料分析測試中心;大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)100348),鋼鐵研究總院分析測試研究所。

2.2 高效液相色譜及ICP-MS條件

高效液相色譜條件:Hamilton LAGJ-79181陰離子交換色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流動(dòng)相6 mmol/LNH4H2PO4與6 mmol/LNH4NO3混合溶液(pH=8.6),流速1 mL/min;進(jìn)樣體積為25 ?L。

ICP-MS條件:ICP RF功率1 100 W,霧化器流量0.87 mL/min,輔助氣流量1.2 mL/min,采樣深度8.0 mm,采集質(zhì)量數(shù)為75。

2.3 稻谷中無機(jī)砷形態(tài)的提取

取不同地區(qū)100份稻谷樣品,脫殼粉碎均勻。稱取混勻后的樣品約1 g(精確至0.000 1 g)于50 mL離心管中,加入20 mL 0.15 mmol/L(1+99)的HNO3溶液,搖勻,置于90 ℃恒溫水浴振蕩器中加熱提取2.5 h,靜置冷卻到室溫后,于8 000 r/min高速離心機(jī)中離心15 min,取上層清液過0.22 ?m水系濾膜,上機(jī)分析[6]。

2.4 稻谷中總砷含量測定

稱取混勻后的樣品約0.35 g(準(zhǔn)確至0.000 1 g)于消解罐內(nèi),加入5 mL濃HNO3放置過夜。樣品消解完成冷卻到室溫后打開消解罐,在趕酸儀上加熱趕酸至近干,冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL量筒中,用少量水洗滌內(nèi)罐3次,合并洗滌液并定容至刻度,混勻。超純水于消化管內(nèi)上蓋搖勻,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定總砷。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

無機(jī)砷混標(biāo):吸取AsⅢ、AsⅤ標(biāo)準(zhǔn)溶液,用超純水逐級(jí)稀釋為5、10、20 ?g/L以及50 ?g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(現(xiàn)用現(xiàn)配)??偵闃?biāo)樣:吸取砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水逐級(jí)稀釋為5、10、20、40 ?g/L與50 ?g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

3 結(jié)果與分析

3.1 無機(jī)砷測定結(jié)果

3.1.1 色譜條件選擇

高效液相色譜條件:Hamilton LAGJ-79181陰離子交換色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流動(dòng)相6 mmol/LNH4H2PO4與6 mmol/LNH4NO3混合溶液(pH=8.6),流速1 mL/min;進(jìn)樣體積為25 ?L。分離度和保留時(shí)間均能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求,圖1為選用該流動(dòng)相的10 ug/L無機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品GBWE100348的分離色譜圖。

3.1.2 線性范圍及檢出限

配置的系列無機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,在0~50?g/L范圍內(nèi)線性范圍良好,R>0.999 5,以3倍信噪比(S/N=3)對應(yīng)的濃度及稱樣量為1 g,體積為20 mL計(jì)算檢出限,結(jié)果見表1。

3.1.3 方法的精密度及準(zhǔn)確度

以加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性,選取大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)100348)樣品平行測定6次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。并對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收結(jié)果見表3。

從表2、表3可以看出,該方法測定樣品時(shí),精密度<6%,回收率為89%~92.3%,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無機(jī)砷測定接近樣品標(biāo)準(zhǔn)值。說明該提取方法不會(huì)造成砷形態(tài)轉(zhuǎn)化。并能準(zhǔn)確分析樣品中無機(jī)砷含量。

3.2 總砷測定結(jié)果

本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定大米中總砷含量,方法的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)見表4,對大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBWE100348)中的總砷測定結(jié)果及精密度見表2。

從表2和表4中可以看出,ICP-MS測定樣品總砷時(shí),線性方程的線性范圍較寬,在0~100 ?g/L時(shí),相關(guān)系數(shù)在0.999 9以上,說明該方法能準(zhǔn)確測定樣品中總砷含量。

3.3 100份樣品中總砷與無機(jī)砷含量對比

采用所建方法測定樣品中的總砷及無機(jī)砷含量,檢驗(yàn)結(jié)果見表5。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知稻谷中的總砷含量在0.13~0.36 mg/kg,總砷超過0.2 mg/kg的樣品占86%,無機(jī)砷含量在0.073~0.183 mg/kg,均低于國家標(biāo)準(zhǔn)限量線。從總體結(jié)果來看,稻谷中總砷和無機(jī)砷含量并沒有明顯的線性關(guān)系,兩者的相關(guān)性不大,從特殊結(jié)果來看,1、2、3、4、7號(hào)樣品的總砷含量較高,但無機(jī)砷含量僅為總砷含量的35%~40%左右;76、82、91的總砷含量低于國家標(biāo)準(zhǔn),含量較低,但無機(jī)砷占總砷的57%~60%,相對較高。也就是說本次測定的樣品中總砷含量和無機(jī)砷含量無直接線性關(guān)系,但總體來說,無機(jī)砷含量在總砷含量的32%~65%,均值為52.1%。因此稻谷中總砷含量的測定不能有效反映出稻谷中有毒有害砷形態(tài)的含量。

4 結(jié)論

本研究以高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-ICP-MS)和ICP-MS法分別測定不同地區(qū)100份稻谷中無機(jī)砷及總砷含量,發(fā)現(xiàn)稻谷中總砷含量超過0.2 mg/kg的樣品占86%,無機(jī)砷含量在0.073~0.183 mg/kg,均低于國家標(biāo)準(zhǔn)限量線≦0.2 mg/kg,一定程度表明目前我國稻谷種植砷污染程度較輕。通過對稻谷中無機(jī)砷含量和總砷含量的對比發(fā)現(xiàn),本次測定的樣品中總砷含量和無機(jī)砷含量無直接線性關(guān)系,從總體看,無機(jī)砷含量在總砷含量的32%~65%,均值為52.1%。因此稻谷中總砷的測定不能有效反映出稻谷中有毒有害砷形態(tài)的含量。

參考文獻(xiàn)

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[7]國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 2762-2017 國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2017.

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