呂俊麗，馬雪慧，王 華

(內(nèi)蒙古科技大學(xué) 生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

亞麻(LinumustitatissimumL.)別名胡麻，是一種含油量高的油料作物。目前我國所產(chǎn)亞麻籽大部分用于食用油的制取[1-2]。亞麻籽油富含亞麻酸、亞油酸、油酸等不飽和脂肪酸，其中α-亞麻酸含量高達(dá) 40%～60%，是目前n-3 脂肪酸含量最高的已知植物油之一[3]。亞麻籽油中還含有 VE、亞麻木酚素、環(huán)亞麻肽、甾醇等微量營養(yǎng)成分，使得亞麻籽油在預(yù)防和降低自身免疫性疾病、心血管疾病、糖尿病、乳腺癌、結(jié)腸癌、卵巢癌和前列腺癌等相關(guān)疾病的發(fā)生中發(fā)揮重要作用[4-6]。基于亞麻籽油豐富的營養(yǎng)價(jià)值，其被譽(yù)為草原上的“深海魚油”[7]，具有很高的研究價(jià)值及市場潛力。因此，越來越多的學(xué)者著眼于研究亞麻籽油的加工工藝、營養(yǎng)成分及功能特性[8-12]。

亞麻籽油制取過程中，傳統(tǒng)的焙炒、蒸炒等方式會(huì)導(dǎo)致亞麻籽受熱不均，加熱時(shí)間過長，不飽和脂肪酸及其他營養(yǎng)成分受到破壞[13]。而微波可有效破壞植物細(xì)胞壁，鈍化不需要的酶，使得出油率、木脂素及生育酚等成分含量提高[14-16]。也有研究表明，微波預(yù)處理雖然可以提高亞麻籽的出油率，但其過氧化值和酸價(jià)升高[17]。盡管如此，有關(guān)亞麻籽油貯藏穩(wěn)定性方面的研究還相對(duì)較少。因此，本試驗(yàn)對(duì)亞麻籽進(jìn)行微波預(yù)處理，并采用微波輔助溶劑法提取亞麻籽油。首先對(duì)微波預(yù)處理工藝進(jìn)行優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上研究微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油得率及貯藏穩(wěn)定性的影響，以期為亞麻籽油更好的開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 原料與試劑

亞麻籽：內(nèi)蒙古萬利福生物科技有限公司提供，含油量為48.93%，水分含量為5.02% 。

石油醚(沸程60～90℃)、異辛烷、硫代硫酸鈉、可溶性淀粉，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；正己烷，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉、無水硫酸鈉，天津市化學(xué)試劑三廠；碘化鉀，上海銀碘化工有限公司；冰乙酸，天津永晟精細(xì)化工有限公司。以上試劑均為分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備

MC8S-1A微波超聲波萃取儀，南京匯研微波系統(tǒng)工程有限公司；UV-7504TC紫外可見光分光光度計(jì)，上海欣榮儀器有限公司；R20BC臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)，湖南凱達(dá)實(shí)驗(yàn)有限公司；DZF-6050B真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 亞麻籽的微波預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取300 g亞麻籽，經(jīng)過除雜、清理后粉碎，過40目篩，置于177.8 mm陶瓷圓盤中，調(diào)節(jié)到一定水分含量后微波預(yù)處理一定時(shí)間，待樣品冷卻至室溫后進(jìn)行亞麻籽油的提取。

1.2.2 亞麻籽油的提取

取3 g經(jīng)微波預(yù)處理后的亞麻籽粉，以石油醚作為萃取劑，微波輔助提取，提取條件為料液比1∶20、微波時(shí)間5 min、微波溫度80℃、微波功率600 W[18]。然后在4 000 r/min的條件下離心30 min，取上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃除去有機(jī)溶劑，在30℃真空干燥，得到亞麻籽油。按下式計(jì)算亞麻籽油得率。

1.2.3 亞麻籽油貯藏穩(wěn)定性的測定

采用Schaal烘箱法測定亞麻籽油貯藏穩(wěn)定性。將50 g油樣放在開口容器中，在105℃恒溫箱中貯藏，隔一段時(shí)間測定其過氧化值(POV)和K232、K270變化。POV根據(jù)GB 5009.227—2016測定。K232、K270根據(jù)GB/T 22500—2008測定。

1.2.4 亞麻籽油多酚含量的測定

根據(jù) Folin-Ciocalteu 法測定亞麻籽油多酚含量[19]。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

采用Graphpad prism 軟件處理數(shù)據(jù)并制圖，利用SPSS進(jìn)行方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波預(yù)處理單因素試驗(yàn)

2.1.1 原料水分含量對(duì)亞麻籽油得率的影響

水分子的存在可使物料更好地吸收微波，使細(xì)胞內(nèi)部產(chǎn)生熱量，有利于細(xì)胞壁的破壞，使目標(biāo)產(chǎn)物得到富集。在微波功率65 W、微波時(shí)間1 min條件下，選取不同水分含量的亞麻籽粉進(jìn)行微波預(yù)處理后提取亞麻籽油，考察原料水分含量對(duì)亞麻籽油得率的影響，結(jié)果如圖1所示。

注：*表示在0.05水平下差異顯著，下同。

由圖1可知，隨著原料水分含量的增加，亞麻籽油得率呈下降趨勢(shì)。過高的原料水分含量會(huì)導(dǎo)致亞麻籽油得率降低，這可能是由于水分含量高，亞麻籽粉會(huì)有結(jié)塊現(xiàn)象，使得亞麻籽粉在微波預(yù)處理時(shí)受熱不均勻所致。因此，本試驗(yàn)選取原料水分含量4%進(jìn)行微波預(yù)處理。

2.1.2 微波功率對(duì)亞麻籽油得率的影響

在微波時(shí)間1 min、原料水分含量4%條件下，選取不同的微波功率對(duì)亞麻籽粉進(jìn)行微波預(yù)處理，考察微波功率對(duì)亞麻籽油得率的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 微波功率對(duì)亞麻籽油得率的影響

由圖2可知，隨著微波功率的增加，亞麻籽油得率呈先升高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)微波功率在130 W時(shí)，亞麻籽油得率最高，達(dá)到32.11%，繼續(xù)增加微波功率，亞麻籽油得率下降。這是因?yàn)槲⒉üβ试龃髸r(shí)，可破壞亞麻籽粉的組織細(xì)胞，降低其油脂溶出的阻力，從而使其得率升高；但微波功率過大時(shí)，物料可能會(huì)發(fā)生焦化，從而影響油脂得率[20]。因此，選取微波功率130 W進(jìn)行微波預(yù)處理。

2.1.3 微波時(shí)間對(duì)亞麻籽油得率的影響

在原料水分含量4%、微波功率130 W條件下，對(duì)亞麻籽粉進(jìn)行微波預(yù)處理不同時(shí)間，考察微波時(shí)間對(duì)亞麻籽油得率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 微波時(shí)間對(duì)亞麻籽油得率的影響

由圖3可知，隨著微波時(shí)間的延長，亞麻籽油得率呈先升高后降低的趨勢(shì)，在微波時(shí)間為3 min時(shí)亞麻籽油得率最高(35.56%)。這是因?yàn)槲⒉〞r(shí)間過長，亞麻籽粉內(nèi)部過熱，亞麻籽粉容易出現(xiàn)焦糊現(xiàn)象，致使亞麻籽油得率降低。

2.2 微波預(yù)處理正交試驗(yàn)

依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取原料水分含量(A)、微波功率(B)和微波時(shí)間(C)3個(gè)因素作為自變量，亞麻籽油得率為因變量，設(shè)計(jì)L9(33)正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)因素水平見表1，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

表1 微波預(yù)處理正交試驗(yàn)因素水平

由表2可知，影響亞麻籽油得率的3個(gè)因素按影響主次順序依次為B>A>C，即微波功率>原料水分含量>微波時(shí)間，最優(yōu)組合為A3B2C1，即原料水分含量6%、微波功率65 W、微波時(shí)間3 min，此條件下亞麻籽油得率為46.60%。

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.3 微波預(yù)處理與未處理亞麻籽油得率的比較

本試驗(yàn)對(duì)微波預(yù)處理與未處理提取的亞麻籽油得率進(jìn)行了比較，結(jié)果如圖4所示。

圖4 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油得率的影響

由圖4可知，亞麻籽粉經(jīng)微波預(yù)處理后亞麻籽油得率比未處理的高8.05個(gè)百分點(diǎn)。由此可見，亞麻籽粉經(jīng)微波預(yù)處理后可顯著提高其油脂得率。

2.4 亞麻籽油的貯藏穩(wěn)定性

2.4.1 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油POV的影響

POV反應(yīng)油脂氧化初期被氧化的程度。采用Schaal烘箱法比較了經(jīng)微波預(yù)處理與未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的POV隨貯藏時(shí)間的變化，結(jié)果如圖5所示。

圖5 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油POV的影響

由圖5可知：在105℃、8 d貯藏期間，前4 d未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油與經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的POV基本相當(dāng)且變化不明顯；當(dāng)貯藏時(shí)間超過4 d后，隨著貯藏時(shí)間的延長，兩種油樣的POV呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。在整個(gè)貯藏期內(nèi)，經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的POV從1.53 mmol/kg增加到5.91 mmol/kg，增加量為4.38 mmol/kg；而未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的POV由1.60 mmol/kg增加到19.76 mmol/kg，增加量為18.16 mmol/kg?？梢姡c未經(jīng)微波預(yù)處理相比，微波預(yù)處理后提取的亞麻籽油的POV的變化量明顯降低，表明微波預(yù)處理可以有效降低油脂POV的變化，可有效降低油脂氧化速率，有助于亞麻籽油貯藏穩(wěn)定性的提高。

2.4.2 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油K232的影響

油脂氧化過程中產(chǎn)生的初級(jí)氧化產(chǎn)物十八碳二烯氫過氧化物，通過雙鍵重排可形成穩(wěn)定的共軛二烯結(jié)構(gòu)，共軛二烯在232 nm處有吸收峰，通過測定K232可反應(yīng)油脂初級(jí)氧化程度。采用Schaal烘箱法比較了經(jīng)微波預(yù)處理與未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的K232隨貯藏時(shí)間的變化，結(jié)果如圖6所示。

圖6 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油 K232的影響

由圖6可知，經(jīng)微波預(yù)處理和未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油在8 d的貯藏期內(nèi)，K232都呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油K232值由最初的2.46增加到4.99，變化量為2.53；而未經(jīng)微波預(yù)處理的亞麻籽油K232值由2.39上升到11.43，增加量為9.04。由此可見，亞麻籽經(jīng)微波預(yù)處理后，提取的亞麻籽油在貯藏過程中的初級(jí)氧化產(chǎn)物明顯低于未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油，說明微波預(yù)處理可提高油脂的貯藏穩(wěn)定性。這與易志[21]的研究結(jié)果相吻合。

2.4.3 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油K270的影響

K270表示油脂氧化過程中二級(jí)氧化產(chǎn)物共軛三烯的累計(jì)含量。K270越高，油脂二級(jí)氧化產(chǎn)物越多。采用Schaal烘箱法比較了經(jīng)微波預(yù)處理與未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的K270隨貯藏時(shí)間的變化，結(jié)果如圖7所示。

圖7 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油K270的影響

由圖7可知，在0～8 d的貯藏期內(nèi)，經(jīng)微波預(yù)處理及未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的K270整體呈逐漸上升的趨勢(shì)。經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的K270值由初始的0.29增加到0.38，增長了0.09；未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油的K270值由初始的0.26增加到0.61，增長了0.35。由此可見，與未經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油相比，經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油共軛三烯積累量少，說明微波預(yù)處理可延緩油脂的氧化，提高油脂的貯藏穩(wěn)定性。

2.5 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油多酚含量的影響

微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油多酚含量的影響見圖8。

圖8 微波預(yù)處理對(duì)亞麻籽油多酚含量的影響

由圖8可知，未經(jīng)微波處理提取的亞麻籽油多酚含量為144.2 mg/kg，經(jīng)微波預(yù)處理提取的亞麻籽油多酚含量為165.7 mg/kg，比未處理提高了14.9%。由此可見，亞麻籽經(jīng)微波預(yù)處理后可顯著提高油脂中多酚的含量。多酚類物質(zhì)是優(yōu)良的氫供體，可作為氧化的底物而被消耗掉，亞麻籽油中多酚含量的增加，有助于提高亞麻籽油的貯藏穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

對(duì)亞麻籽進(jìn)行微波預(yù)處理，并采用微波輔助溶劑法提取亞麻籽油。以亞麻籽油得率為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化微波預(yù)處理?xiàng)l件，同時(shí)考察了亞麻籽油的貯藏穩(wěn)定性和多酚含量。結(jié)果表明，微波預(yù)處理亞麻籽的最佳工藝條件為原料水分含量6%、微波功率65 W、微波時(shí)間3 min，在此條件下亞麻籽油得率為46.60%。與未經(jīng)微波預(yù)處理相比，微波預(yù)處理后亞麻籽油得率和多酚含量分別提高8.05個(gè)百分點(diǎn)和14.9%，表明微波預(yù)處理可提高亞麻籽油得率和多酚含量。同時(shí)，亞麻籽經(jīng)微波預(yù)處理后，其油脂的POV、K232、K270的變化量均小于未經(jīng)微波預(yù)處理提取的油脂，表明微波預(yù)處理可降低亞麻籽油中氧化產(chǎn)物的生成，從而具有提高亞麻籽油貯藏穩(wěn)定性的作用。