夏 雯1,, 王書明, 楊 銀, 劉淑鳳
(1. 有研工程技術(shù)研究院有限公司, 北京 101407;2. 國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司, 北京 101407;3. 國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司, 北京 101407)
高純金具有高延展性、高電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)率、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐腐蝕性能強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),高純金濺射靶材在硅半導(dǎo)體分立器件、集成電路晶圓制造和封裝等半導(dǎo)體制造產(chǎn)業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。隨著集成電路芯片特征尺寸的不斷縮小,為保證濺射鍍膜的穩(wěn)定性和可靠性,對(duì)高純金濺射靶材顯微組織的均勻性以及晶粒尺寸的要求越來越高,且顯微組織是決定高純金材料性能的關(guān)鍵指標(biāo)[1-2],因此研究高純金的顯微組織具有重要意義。在金和金合金中,金的含量越高,其腐蝕速率越小,耐腐蝕性能越好[3]。目前高純金常用王水進(jìn)行腐蝕,由于王水是由HCl和HNO3以3∶1的體積比混合得到,具有強(qiáng)腐蝕性和揮發(fā)性,在腐蝕高純金的過程中,存在環(huán)境污染性強(qiáng)、對(duì)人體傷害大以及安全隱患大等問題。針對(duì)上述問題筆者分別采用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水的混合水溶液對(duì)高純金進(jìn)行了化學(xué)腐蝕,并對(duì)腐蝕效果和原理進(jìn)行了對(duì)比分析和討論,以期找到一種更好的高純金腐蝕劑。
取兩份純度為99.999 9%的高純金試樣,分別編號(hào)為1,2號(hào),采用Citopress-1型鑲嵌機(jī)和丙烯酸樹脂對(duì)1,2號(hào)試樣進(jìn)行鑲嵌,加熱溫度為180 ℃,保溫時(shí)間為3 min,壓力為25 MPa。將鑲嵌后的試樣依次在120,220,500,1 000,2 400號(hào)SiC水砂紙上逐次研磨。研磨后的試樣采用Abramin型研磨拋光一體機(jī)進(jìn)行機(jī)械拋光,以金剛石噴霧作為拋光劑,拋光時(shí)間為30~60 s,轉(zhuǎn)速為200 r·min-1。
將1,2號(hào)試樣分別用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液(5 g FeCl3+25 mL HCl+25 mL H2O2+25 mL H2O)在室溫下腐蝕20 s[4]。采用Axiovert 200MAT型光學(xué)顯微鏡觀察腐蝕后試樣的顯微組織形貌。
由圖1可以看出,1號(hào)試樣顯微組織較暗,這是由于其表面存在一層氧化膜。
圖1 1號(hào)試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of sample 1
由圖2明顯可以看出,2號(hào)試樣的顯微組織為孿晶組織,晶粒大小不均勻。2號(hào)試樣顯微組織中的晶粒比1號(hào)試樣的更清晰,可見氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液對(duì)高純金的腐蝕效果比王水的更好。
圖2 2號(hào)試樣的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of sample 2
(1)
從式(1)可以看出,高純金腐蝕的關(guān)鍵要素為存在氧化劑以及可與金形成可溶配合物的離子[3,5-8]。
采用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液兩種腐蝕劑對(duì)高純金均有腐蝕效果,氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液更環(huán)保和安全,且對(duì)金的腐蝕效果比王水的更好,腐蝕后試樣的顯微組織更清晰且無(wú)氧化膜。高純金腐蝕的關(guān)鍵要素為存在氧化劑以及可與金形成可溶配合物的離子。