楊 鑫，王婉琳,范亞卓，馬文君，王 巖，楊君剛,劉世鋒

(1. 西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710048；2. 攀枝花鋼鐵研究院開(kāi)放課題 ，四川 攀枝花 6100312；3. 西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院， 西安 710055)

0 引 言

3D打印(Three Dimension Printing)技術(shù)，具有快速成形復(fù)雜幾何形狀零件、輕量化點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)及結(jié)構(gòu)-功能一體化設(shè)計(jì)等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)[1]。該技術(shù)在制造理念和模式上的創(chuàng)新成為引領(lǐng)科技創(chuàng)新和產(chǎn)業(yè)變革的關(guān)鍵技術(shù)之一，在航空航天、生物醫(yī)療和汽車制造等多個(gè)領(lǐng)域快速發(fā)展[2-3]。目前，主要的3D打印材料有Ti-6Al-4V(TC4)、316l不銹鋼、Al-10Si-Mg、和Inconel 718等，其中TC4合金是研究最多、最深入的一種合金。

最常用的3D打印技術(shù)是分別以激光和電子束為能量源的激光選區(qū)熔化(Selective Laser Melting，SLM)技術(shù)和電子束選區(qū)熔化(Selective Electron BeamMelting，SEBM)技術(shù)。SLM技術(shù)與SEBM技術(shù)成形的零件在結(jié)構(gòu)、質(zhì)量和性能方面具有顯著差異：(1)SLM技術(shù)是在氬氣保護(hù)氣氛下成形零件，必然伴隨著大的殘余應(yīng)力，需經(jīng)過(guò)后續(xù)熱處理減少甚至消除殘余應(yīng)力；(2)SEBM技術(shù)是在真空環(huán)境下成形零件，沒(méi)有殘余應(yīng)力。但該技術(shù)使用的原料粉末粒徑較SLM技術(shù)的大，所以表面粗糙度較SLM技術(shù)的高。

1 3D打印金屬零件的缺陷

研究表明，劣化3D打印金屬零件性能的主要因素有顯微組織不均勻、成形件內(nèi)部缺陷和表面缺陷。(1)3D打印金屬零件的力學(xué)性能與顯微組織相關(guān)聯(lián)，顯微組織的變化被認(rèn)為是導(dǎo)致3D打印與傳統(tǒng)技術(shù)制造金屬零件力學(xué)性能不一致的原因之一。3D打印TC4合金過(guò)程中非平衡凝固產(chǎn)生的主要相為針狀馬氏體，盡管它具有比鍛造和鑄造更高的強(qiáng)度，但是延展性受到限制。T.VILARO[4]等人以平均粒徑為35μm的Ti-6Al-4V球形粉末為原料，通過(guò)SLM技術(shù)制備了低孔隙率TC4試樣，對(duì)試樣進(jìn)行熱處理后進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)。對(duì)拉伸斷口形貌觀察，斷裂發(fā)生在未熔合的缺陷處，沿TD (Transverse direction)方向(σ0.2=1 166±25 MPa，ε=1.7±0.3%)拉伸使缺陷擴(kuò)大，而沿LD (Longitudinal direction)方向(σ0.2=1 206±8 MPa，ε=7.6±2%)會(huì)使缺陷閉合，表明了力學(xué)性能與組織結(jié)構(gòu)之間強(qiáng)烈的相關(guān)性；(2)成形件內(nèi)部缺陷主要包括小的球形氣孔和較大的未完全熔化的缺陷，如圖1所示[5]。小的球形孔隙(圖1(a))主要是原料粉末中存在的空心粉造成的[6]。在成形的零部件中，氣孔的位置與掃描參數(shù)密切相關(guān)，氣孔在掃描結(jié)束和掃描拐點(diǎn)有聚集的趨勢(shì)[7]。非球形的、不規(guī)則的缺陷(圖1(b))是由于非優(yōu)化的參數(shù)導(dǎo)致粉末的不完全熔化[8]，當(dāng)能量輸入不足時(shí)，連續(xù)的掃描軌跡不能正確地融合在一起，通常垂直于零件成形方向并且位于層與層之間的界面處[9]。V.P.[10]等人使用粒徑范圍45-120 μm的TC4球形粉末通過(guò)SEBM技術(shù)制備了試樣，在沉積態(tài)樣品內(nèi)部觀察到直徑在10～100 μm的球形孔缺陷。這些孔缺陷一方面是由于原始粉末的未完全熔化造成的；另一方面是由于原始粉末存在的閉孔。眾所周知，在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的表面不規(guī)則有利于細(xì)胞生長(zhǎng)；相反，表面缺陷是限制汽車和航空航天零部件結(jié)構(gòu)開(kāi)發(fā)和使用的最關(guān)鍵因素，這種缺陷會(huì)引起強(qiáng)烈的應(yīng)力集中，進(jìn)一步導(dǎo)致裂紋萌生，損害沉積態(tài)樣品的靜態(tài)力學(xué)性能[11-12]；(3)造成表面粗糙度高的主要因素是表面未完全熔化的粉末顆粒和計(jì)算機(jī)模型與切片策略之間的不匹配引起的臺(tái)階效應(yīng)(圖2)[13-17]。PierreLhuissierab[17]等采用SEBM技術(shù)制備了相對(duì)密度為28.5%的八面微桁架TC4點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，單胞尺寸為10 mm×10 mm×10 mm，支柱直徑為1.66 mm，在沉積態(tài)的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)表面觀察到了兩種典型的表面缺陷(圖2)：(1)未完全熔化的粉末顆粒粘結(jié)在支柱上；(2)層之間的不規(guī)則堆積造成的臺(tái)階效應(yīng)。以上缺陷與不足導(dǎo)致零件的韌性、強(qiáng)度、疲勞性能等下降，限制了3D打印技術(shù)在航空航天、汽車工業(yè)和石油化工等領(lǐng)域的推廣，尤其是航空航天領(lǐng)域大型復(fù)雜金屬零件的制備與應(yīng)用。

圖1 OM 圖像(a)氣孔和(b)未完全熔化空隙[5]Fig 1 Optical images of gas porosity and a lack-of-fusion void[5]

圖2 沉積態(tài)點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的兩種典型缺陷(a)示意圖(b)單個(gè)支柱的SEM圖片[9]Fig 2 Schematic illustrating and SEM micrograph of a vertical single strut both types of surface defects observed on as-built strut [9]

2 3D打印金屬零件后處理國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀

目前，針對(duì)以上3D打印技術(shù)方面存在的不足之處，(1)在不犧牲強(qiáng)度的情況下改善3D打印零部件的延展性并使其能支撐工程中的承載，可采用后熱處理進(jìn)行組織調(diào)控。(2)改善成形件內(nèi)部孔、空隙等缺陷，提高沉積態(tài)零件表面粗糙度，進(jìn)而提高金屬零件的靜態(tài)力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)3D打印技術(shù)在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用與推廣是目前金屬3D打印的一個(gè)重要研究方向。到目前為止，已有學(xué)者對(duì)3D打印金屬零件后處理進(jìn)行了研究。一方面針對(duì)內(nèi)部缺陷，另一方面針對(duì)表面缺陷。

2.1 3D打印金屬零件熱處理調(diào)控顯微組織研究進(jìn)展

3D打印成形零件組織致密、晶粒細(xì)小，晶界數(shù)量多阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生位錯(cuò)塞積使材料強(qiáng)化，但是在高溫下使用零部件時(shí)晶粒不宜太小。且3D打印成形零件力學(xué)性能較分散，打印過(guò)程中激光/電子束每熔覆一層相當(dāng)于對(duì)已熔化的部分進(jìn)行一次熱處理，使成形件上、下部位的顯微組織有差異，力學(xué)性能不一致。通過(guò)采取合適的熱處理工藝對(duì)3D打印后的零件組織進(jìn)行調(diào)控，使材料在常溫與高溫下兼具良好的力學(xué)性能。

Liu Yang[18]以粒徑分布為20-44 μm的氣霧化 TC4 粉末為原料，對(duì)采用SLM技術(shù)制備的沉積態(tài)與熱處理態(tài)(HT)試樣進(jìn)行動(dòng)態(tài)力學(xué)行為研究。結(jié)果表明，沉積態(tài) TC4合金的顯微組織幾乎由平均長(zhǎng)度為13.9 μm，寬度為0.75 μm的細(xì)針狀 α' (圖3(b))組成。熱處理后，微觀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)籃形態(tài)，形成粗大的α+β薄片，α板的長(zhǎng)度和寬度分別急劇增加到32.9 μm和3.63 μm。連續(xù)晶界α被破壞并傾向于球化(圖3(c))，有利于TC4合金的塑性。此外，由于α'→α+β的轉(zhuǎn)變，熱處理后β相的體積分?jǐn)?shù)從0.34%增加到8.1%。EBSD分析表明，沉積態(tài)試樣具有較多的小角度晶界，但熱處理后由于位錯(cuò)密度的增加，小角度晶界體積分?jǐn)?shù)減少。以上都說(shuō)明熱處理會(huì)影響SLM TC4合金的顯微組織和相組成，從而影響合金的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。在高應(yīng)變速率，應(yīng)變?cè)趶椥宰冃螀^(qū)域中分散，然后應(yīng)變開(kāi)始在樣品中心集中，并隨著加載時(shí)間的延長(zhǎng)而增加直至斷裂。然而，隨著應(yīng)變速率的增加，極限拉伸強(qiáng)度(Ultimate tensile strength，UTS)和屈服強(qiáng)度(Yield Strength, YS)都增加，表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變速率敏感性,這種現(xiàn)象可歸因于應(yīng)變速率引起的塑性增加效應(yīng)，這有助于同時(shí)提高TC4合金在高應(yīng)變率下的強(qiáng)度和塑性。同時(shí)，MPIF協(xié)會(huì)的Leuders[19]指出，激光3D打印TC4合金進(jìn)行HIP處理后拉伸強(qiáng)度下降，且拉伸強(qiáng)度與熱處理溫度呈負(fù)相關(guān)，而延伸率與之相反(表1)。盡管HIP技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)零部件組織的均勻化，但是同時(shí)會(huì)使晶粒長(zhǎng)大，抗拉強(qiáng)度降低,所以選擇合適的熱加工后處理技術(shù)對(duì)零部件的組織調(diào)控具有很大的影響。

Yuwei Zhai[20]以粉末粒徑D50為73 μm的TC4球形粉末為原料，分析時(shí)效處理對(duì)EBM成形塊體試樣力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，500 ℃、5 h的時(shí)效處理溶解了高溫β相和α′馬氏體，其極限拉伸強(qiáng)度由沉積態(tài)的1 116 MPa提高到1 325 MPa，且延伸率高于10%。王文博[21]以粉末粒徑為53～150 μm的TC4球形粉末為原料，分析固溶時(shí)效處理對(duì)激光3D打印塊體試樣顯微組織的影響。結(jié)果表明，固溶溫度為950 ℃的試樣在550 ℃下保溫2-6 h的過(guò)程中(如圖4所示)，初生α相之間的β相中析出次生相α(αs)的數(shù)量和尺寸隨之增加。而αs相的數(shù)量多、尺寸小，強(qiáng)化效果才更顯著，所以需要選取合適的時(shí)效時(shí)間來(lái)獲得高的強(qiáng)度和適中的韌性。

圖3 沉積態(tài)樣品(a～b)和熱處理樣品(c～d)的光學(xué)和SEM顯微照片[11]Fig 3 Optical and SEM micrographs of the as-fabricated sample and heat-treated sample[11]

表1UTS,σ0.2和延伸率[19]

Table1Ultimatetensilestrength,0.2%offsetyieldstrengthandelongationatfailure[19]

熱處理極限拉伸強(qiáng)度UTS/MPa屈服強(qiáng)度σy/MPa延伸率εf/%沉積態(tài)1 0801 0081.6800 ℃1 04096251 050 ℃94579811.6熱等靜壓1 0059128.3

Michael M.Kirka[22]等采用EBM技術(shù)制備了塊體和圓柱形的Inconel 718 試樣，表征沉積態(tài)及熱等靜壓(HIP，1 200 ℃，100 MPa，保溫4 h)和固溶時(shí)效處理(STA，固溶1 066 ℃保溫1 h+時(shí)效760 ℃保溫10 h+冷卻到650 ℃時(shí)效10 h)后橫向與縱向成形試樣的顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明，EBM- Inconel 718經(jīng)后處理組織均勻化的同時(shí)保留了柱狀晶組織，如圖5所示。隨著距成形頂部表面的距離增加，空心樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)變得均勻，二次枝晶臂完全溶解。在微觀結(jié)構(gòu)上，后處理促進(jìn)δ網(wǎng)的溶解和整個(gè)成形高度的γ″均勻沉淀。EBM Inconel 718的屈服強(qiáng)度，斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率與沉積態(tài)相比有顯著增加，屈服強(qiáng)度由900 MPa增加到1 077 MPa，斷裂強(qiáng)度由1 114 MPa增加到1 310 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率由11.4%增加到22.2%。

Zhaopeng Tong[23]等通過(guò)基于同軸送粉的LAM (Laser Additive Mannfacture) 制備了FeCrCoMnNi高熵合金(High entropy alloy,HEA)，研究了熱處理對(duì)沉積態(tài)(As-Built， AB)試樣的相、顯微組織、顯微硬度、殘余應(yīng)力和力學(xué)性能的影響。圖6中的EBSD圖與極圖可以看出AB試樣的晶粒尺寸相對(duì)較小，而HTed (Heat Treated) 試樣的晶粒明顯長(zhǎng)大，晶粒生長(zhǎng)方向是隨機(jī)的。此外，在HT1100樣品中發(fā)現(xiàn)了孿晶(圖6(c))，這意味著在1100 ℃的熱處理過(guò)程中內(nèi)部殘余應(yīng)力的釋放。同時(shí)，在孿晶和亞晶的邊界處會(huì)積累大量的位錯(cuò)，影響HTed合金的塑性變形。 AB樣品中的等軸晶胞結(jié)構(gòu)分布在<001>和<101>方向上。比較AB樣品(圖6(a))和HT-1100樣品的EBSD圖(圖6(c))，藍(lán)色和綠色區(qū)域增加，紅色區(qū)域減少。這意味著在1100 ℃熱處理后，(111)和(101)取向的強(qiáng)化和(001)取向的弱化。AB試樣表現(xiàn)出優(yōu)于HT試樣的顯微硬度和力學(xué)性能，高的熱處理溫度造成的晶粒粗化使得顯微硬度降低。在不犧牲強(qiáng)度的前提下，HTed試樣具有比AB試樣更高的延展性。該研究表明，通過(guò)LAM和熱處理的組合，可以制備具有可控微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)異力學(xué)性能性能的FeCrCoMnNi HEA。

圖4 不同時(shí)效溫度處理后的顯微組織：(a1, a2, a3)950 ℃/1h/WQ+500 ℃/4h/AC;(b1, b2, b3)950 ℃/1h/WQ+550 ℃/4h/AC[21]Fig 4 Microstructure after treatment at different aging temperatures: (a1, a2, a3) 950 ℃/1 h/WQ + 500 ℃/4 h/AC; (b1, b2, b3) 950 ℃/1 h/WQ + 550 ℃/4 h/AC[21]

圖5 后處理Inconel 718顯微組織的SEM形貌 a)保留的柱狀晶結(jié)構(gòu) b)富Nb碳化物在γ基體中分解的均勻化 c)γ″距成形方向底部90 mm d)γ″距成形方向底部50mm e)γ″距成形方向底部10 mm[22]Fig 5 SEM micrograph of the post-processed Inconel 718 microstructure: (a) the retention of the columnar grain structure; (b) uniformity of the γ matrix with a dismemberment of niobium-rich carbides; (c) γ″ 90 mm away from the bottom of the build; (d) γ″ 50 mm away from the bottom of the build; (e) γ″ 10 mm away from the bottom of the build [22]

圖6 沉積態(tài)與熱處理試樣在水平截面的EBSD圖與極圖Fig 6 EBSD maps and pole figure (PF) of AB and HTed specimens on horizontal cross-section

以上研究表明，3D打印快速凝固過(guò)程晶粒尺寸細(xì)小，符合Hall-Petch公式，合金中的晶粒越細(xì)，晶界越多，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到阻礙，為了在相鄰晶粒之間產(chǎn)生變形，需要施加更大的外力產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，使材料達(dá)到強(qiáng)化，但在高溫下使用晶粒不宜太小。采用合適熱處理進(jìn)行組織調(diào)控以后，晶粒長(zhǎng)大，組織均勻，在不大量犧牲強(qiáng)度的前提下大幅度提高延伸率。

2.2 3D打印金屬零件熱處理改善內(nèi)部孔缺陷研究進(jìn)展

3D打印成形件存在的孔缺陷是限制該技術(shù)廣泛應(yīng)用的瓶頸之一，主要是由于原料粉末中的球形氣孔和未完全熔化粉末形成的不規(guī)則孔缺陷，需結(jié)合HIP，HT和固溶時(shí)效等合適的后處理工藝消除內(nèi)部孔缺陷，提高成形件的致密度，解決上述問(wèn)題。

Chunlei Qiu[24]以粒徑分布為20～50 μm的氣霧化TC4球形粉末為原料，在不同的激光功率(150～200 W)與掃描速度(800～1 500 mm/s)下制備了試樣，一部分試樣進(jìn)行應(yīng)力釋放處理(600和700 ℃，保溫2 h后隨爐冷卻)，另一部分熱等靜壓處理(920 ℃，103 MPa，保溫4 h后隨爐冷卻)后研究其顯微組織和力學(xué)性能。研究表明，在所研究的參數(shù)范圍內(nèi)，孔隙率隨著激光功率和激光掃描速度的增加而降低。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，水平成形試樣的孔隙率比垂直成形試樣高，這是由于孔隙主要形成于相鄰層之間的界面上。如圖7(b)所示， HIP幾乎封閉了沉積態(tài)樣品中的所有孔。為了確定在HIP后熱處理期間是否會(huì)重新打開(kāi)封閉的孔隙，對(duì)HIP樣品樣品進(jìn)行了高溫?zé)崽幚?920 ℃，4 h)，結(jié)果如圖7(c)所示，熱處理不會(huì)使HIP后封閉的孔重新打開(kāi)。分析了SLM塊體試樣的力學(xué)性能，極限抗拉強(qiáng)度>1 200 MPa，屈服強(qiáng)度>1 000 MPa，但延伸率為7%～10%。通過(guò)HIP處理后，孔隙消除，力學(xué)性能更集中，極限抗拉強(qiáng)度(1 100 MPa±50 MPa)與屈服強(qiáng)度有一定降低，但大幅度提高了其延伸率(15%～18%)。

圖7 (a)沉積態(tài)水平試樣的光學(xué)顯微照片，Af = 0.35% ; (b) SLM +HIP, Af< 0.01% ；(c) post-HIP, Af= 0.01% [24]Fig 7 Optical micrographs of as-fabricated, horizontally built sample, Af=0.35%, SLMed+HIPed sample, Af<0.01% and post-HIP heat treated sample, Af=0.01% [24]

V Popov[10]等以粒徑為45～120 μm的TC4球形粉末為原料，采用EBM技術(shù)制備了Φ10×100 mm的圓柱形試樣，研究了熱等靜壓對(duì)疲勞性能的影響。結(jié)果表明，沉積態(tài)試樣中的孔缺陷主要是10～100 μm的球形孔，經(jīng)HIP處理后未發(fā)現(xiàn)上述孔隙；HIP后晶粒尺寸比沉積態(tài)大一個(gè)數(shù)量級(jí)，疲勞強(qiáng)度比沉積態(tài)的高兩個(gè)數(shù)量級(jí)；同時(shí)發(fā)現(xiàn)沉積態(tài)試樣的裂紋源起始于近表面(孔隙、未熔區(qū))，HIP后試樣的裂紋源起始于樣品中心(如圖8所示)。

圖8 斷口SEM形貌(a)沉積態(tài)試樣(b)HIP處理試樣[10]Fig 8 Fracture surfaces of the as-built specimen and HIP-treated specimen at low magnifications (SEM) [10]

GianniNicoletto[25]等以粒徑15～45 μm的TC4 ELI粉末為原料制備了拉伸和疲勞試樣，沉積態(tài)試樣具有高的拉伸和屈服強(qiáng)度，但是延伸率低。對(duì)沉積態(tài)試樣分別在低于和高于β轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行熱處理(HT 1：740 ℃，1 h，真空冷卻；HT 2：740 ℃，1 h，空冷；HT 3：1 200 ℃，1 h，真空冷卻；HT 4：900 ℃，1 h，真空冷卻)，結(jié)果表明：(1)所有經(jīng)過(guò)熱處理試樣的力學(xué)性能均高于3D打印TC4 ASTM F2924中的最低要求(UTS=895 MPa，E%=10%)；(2)不同冷速，相同熱處理溫度下具有相似的屈服強(qiáng)度，熱處理對(duì)延伸率有較大的影響；(3)HT 4試樣表現(xiàn)出高的屈服強(qiáng)度和最大的延伸率。Xiaoli Shui[26]等采用粒徑為45～105 μm的TC4合金粉末通過(guò)SEBM技術(shù)制備了?18×160 mm的圓柱試樣，并對(duì)沉積態(tài)試樣分別進(jìn)行了HT與HIP處理，研究不同后處理對(duì)SEBM鈦合金疲勞性能的影響。研究表明，沉積態(tài)、HT和HIP樣品的相對(duì)密度分別為99.3%、99.4%和99.8%。HT后稍微提高了沉積態(tài)試樣的極限抗拉強(qiáng)度，HIP后顯著降低了沉積態(tài)試樣的極限抗拉強(qiáng)度，這與位錯(cuò)密度的降低有關(guān)；HT與HIP處理均提高了沉積態(tài)試樣的延伸率；HIP顯著提高了沉積態(tài)試樣的疲勞強(qiáng)度，這得益于HIP處理有效的消除了內(nèi)部孔缺陷，如圖9所示。

寧婭硼[27]等以氣霧化法制備的40～106 μm的Ti-6Al-4V ELI鈦合金粉末為原料，采用電子束選區(qū)熔化技術(shù)成形了φ12×300 mm的圓柱形試樣，研究較大尺寸試樣在沉積態(tài)與熱等靜壓(HIP)態(tài)沿高度方向的性能。結(jié)果表明，沉積態(tài)試樣內(nèi)部存在一些由于粉末未完全熔化形成的孔缺陷，試樣在縱向呈現(xiàn)粗大的柱狀晶，生長(zhǎng)方向平行于沉積方向，試樣頂部組織比底部組織粗大，α片的尺寸大小為上部>中部>下部。對(duì)同一試樣的上中下3部分進(jìn)行殘余應(yīng)力研究，發(fā)現(xiàn)上中部位存在的殘余應(yīng)力為拉應(yīng)力(分別為394.78 MPa和9.95 MPa)，而下部的殘余應(yīng)力為壓應(yīng)力(51.57 MPa)，可抑制裂紋的生長(zhǎng)。沉積態(tài)試樣上中下部位的拉伸性能有差異，如表2所示，樣品中部具有相對(duì)較高的屈服強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度，而樣品上部具有相對(duì)較高的斷裂伸長(zhǎng)率。熱等靜壓后，屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度相比于沉積態(tài)下降(如表2)，但都高于美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)(American Society for Testing Materials, ASTM)F3001-14 標(biāo)準(zhǔn)。這是由于HIP的保溫保壓中形成粗大的α片層組織，使得強(qiáng)度下降，但塑性改善。圖10所示為試樣HIP處理后上中下的拉伸斷口形貌，可以看出，小孔缺陷得到有效的消除((a)(a′)(a″))，對(duì)比HIP((b)(b′)(b″))與沉積態(tài)((c)(c′)(c″))拉伸斷口形貌，HIP后韌窩尺寸變大。

圖9 (a)沉積態(tài)，(b)熱處理和(c)熱等靜壓試樣橫截面形貌[26]Fig 9 Optical micrographs of the cross sections of the as-built, heat-treated (HT), and hot isostatic pressed (HIP) component samples [26]

表2 SEBM法制備樣品室溫拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照表[27]

圖10 沉積態(tài)與HIP態(tài)上中下部分拉伸斷口形貌[27]Fig 10 The tensile fracture morphology of as-built and HIP treatment TC4[27]

以上研究表明，HIP、HT和固溶時(shí)效處理通過(guò)減少試樣內(nèi)部缺陷、消除內(nèi)部殘余應(yīng)力和改變?cè)嚇觾?nèi)部組織來(lái)改善試樣的綜合力學(xué)性能。但是針對(duì)試樣的表面缺陷，通過(guò)機(jī)加工、化學(xué)腐蝕和噴丸等表面改性技術(shù)可減少表面缺陷。

2.3 3D打印金屬零件表面改性研究進(jìn)展

3D打印成形件表面粘附大量未完全熔化粉末，同時(shí)由于層與層之間熔合不良，造成金屬零件表面粗糙度高，降低了零件的疲勞性能，使得成形零件無(wú)法滿足汽車、航空航天和石油化工等高附加值領(lǐng)域?qū)αW(xué)性能的要求。將3D打印技術(shù)與合適的表面改性技術(shù)結(jié)合，提高金屬零件的表面精度、耐腐蝕及耐磨損性能，突破3D打印技術(shù)在汽車、航空航天和石油化工領(lǐng)域的瓶頸。

GiovannaRotella[28]等以Ti6Al4V粉末為原料，分別采用EBM、SLM和鍛造3種技術(shù)制備了TC4合金，并在進(jìn)給速度0.2 mm/rev，切削深度0.2 mm和50 m/min，80 m/min和110 m/min不同的切削速率下對(duì)其進(jìn)行機(jī)加工，研究不同切削速度下試樣的表面粗糙度和硬度。結(jié)果表明，機(jī)加工均降低了試樣的表面粗糙度Ra，且Ra隨切削速度的增加而減小；機(jī)加工后，鍛造的表面質(zhì)量?jī)?yōu)于3D打?。粰C(jī)加工增加了材料的表面硬度，并且切削速度110 m/min時(shí)的表面硬度高于50 m/min，3D打印經(jīng)過(guò)機(jī)加工后的硬度高于鍛造。Théo Persenot[29]等以TC4 ELI球形粉末為原料，采用EBM技術(shù)制備了標(biāo)稱尺寸為Φ2×10 mm的圓柱形拉伸試樣，研究了HIP、化學(xué)腐蝕、HIP+化學(xué)腐蝕3種后處理方法對(duì)樣品性能的影響。研究表明，沉積態(tài)Ra=42.6 μm、HIP后Ra=43.3 μm、化學(xué)腐蝕后Ra=26.4 μm、HIP+化學(xué)腐蝕后Ra=27.4 μm，說(shuō)明化學(xué)腐蝕對(duì)降低樣品表面粗糙度也有顯著作用，而熱等靜壓只可以減少和消除內(nèi)部空隙，無(wú)法改善表面粗糙度。

M.Benedetti等[30]對(duì)SLM制備的TC4合金進(jìn)行噴丸處理，在107次數(shù)下循環(huán)的疲勞強(qiáng)度由沉積態(tài)的230 MPa提高到385 MPa。此外，結(jié)合HIP[10]可提高TC4合金致密度，減少熔合不良等內(nèi)部孔缺陷，并降低成形件殘余應(yīng)力，提高疲勞強(qiáng)度。Sara Bagherifard[31]等對(duì)SLM制備的AlSi10Mg試樣應(yīng)用各種后處理(噴丸(SP)、噴砂(SB)和熱處理(HT))，研究了其物理性能、顯微組織和疲勞強(qiáng)度。結(jié)果表明，熱處理消除了大的孔隙，剩余孔隙最大孔徑均小于10-12 μm；適當(dāng)?shù)暮筇幚砜梢燥@著提高SLM樣品的疲勞性能，尤其表面處理有效地提高了疲勞強(qiáng)度，如表3所示(R=-1，循環(huán)次數(shù)3×106)。如果需要同時(shí)提高延展性和疲勞強(qiáng)度，則需要表面處理結(jié)合適當(dāng)?shù)臒崽幚怼?/p>

表3AlSi10Mg不同后處理后的疲勞強(qiáng)度[31]

Table3ThefatiguestrengthofAlSi10Mgunderdifferentpost-process[31]

樣品疲勞強(qiáng)度(Hodge-Rosenblatt) (MPa)疲勞強(qiáng)度(ISO12017) (MPa)沉積態(tài)3650±4熱處理8375±7噴砂161173±4噴丸176185±13熱處理+噴砂162175±4熱處理+噴丸101102±4鑄造 A360-T6(取決于鑄造工藝)(76-115)±10鍛造 6061 alloy—120

Felice Rubino[32]等在SEBM制備的TC4合金上對(duì)其表面進(jìn)行攪拌摩擦加工(Friction Stir Process，F(xiàn)SP)，證明熱效應(yīng)與攪拌效應(yīng)形成了攪拌區(qū)(SZ)，過(guò)渡區(qū)(TZ)和熱影響區(qū)(HAZ)3個(gè)不同的冶金區(qū)。發(fā)現(xiàn)FSP可顯著降低沉積態(tài)試樣(R a= 30-35 μm)的表面粗糙度，F(xiàn)SP后試樣表面最小Ra = 4.48 μm。在FSP之后，3個(gè)樣品的硬度表現(xiàn)出幾乎相同的趨勢(shì)，且FSP后的硬度均高于沉積態(tài)試樣。SZ區(qū)與TZ區(qū)的硬度顯著高于基體材料，這與SZ區(qū)完全再結(jié)晶的變形晶粒和TZ區(qū)針狀馬氏體的存在有關(guān),Ra與硬度如圖11所示。

圖11 (a)EBM沉積態(tài)試樣攪拌摩擦處理沿平行(加工方向)和垂直(橫向)方向的表面粗糙度(Ra)(b)顯微硬度[32]Fig 11 Surface roughness (Ra) of the as-built and along the parallel (processing direction) and the perpendicular (transversal direction) directions and microhardness [32]

Chola Elangeswaran[33]等采用316L不銹鋼粉末通過(guò)SLM技術(shù)制備了低孔隙率的疲勞試樣，并進(jìn)行了470 ℃，5 h的應(yīng)力釋放熱處理(SR)，研究試樣未經(jīng)機(jī)加工和機(jī)加工后(Ra=0.5±0.06 μm)的疲勞性能(R=-1)。對(duì)于沉積態(tài)試樣與機(jī)加工試樣，表面粗糙度對(duì)疲勞性能有很大的影響，表面上的未完全熔化顆粒起到應(yīng)力集中的作用導(dǎo)致裂紋的萌生并降低疲勞壽命。通過(guò)SR熱處理去除殘余應(yīng)力不會(huì)顯著影響試樣的疲勞行為；SR和沉積態(tài)樣品的相似的疲勞強(qiáng)度表明殘余應(yīng)力對(duì)SLM 316L的相對(duì)不敏感性。通過(guò)機(jī)加工可顯著提高疲勞性能，350 MPa應(yīng)力下沉積態(tài)試樣與機(jī)加工試樣的循環(huán)周次分別為28 161和254 980次。對(duì)機(jī)加工前后試樣的斷裂面進(jìn)行觀察，未經(jīng)機(jī)加工的試樣裂紋起源于附著在表面上的未熔化顆粒(圖12)；經(jīng)機(jī)加工后試樣中沒(méi)有未完全熔化粉末顆粒(圖13)，沒(méi)有觀察到裂紋的萌生。并且具有和不具有應(yīng)力消除熱處理的機(jī)加工樣品的疲勞強(qiáng)度超過(guò)了常規(guī)制造的316L的疲勞強(qiáng)度。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)3D打印零部件進(jìn)行機(jī)加工、化學(xué)腐蝕、噴丸和表面攪拌摩擦加工的研究表明，上述方法均通過(guò)改變?cè)嚇拥谋砻鏍顩r如表面粗糙度來(lái)改善試樣的綜合力學(xué)性能。

綜上所述，通過(guò)熱處理對(duì)3D打印零部件進(jìn)行顯微組織調(diào)控，熱處理產(chǎn)生了更有韌性的組織，應(yīng)力的重新分布可以幫助削弱缺陷附近的局部應(yīng)力。固溶時(shí)效處理后組織向著短棒和等軸晶轉(zhuǎn)變，這種組織均勻分布在網(wǎng)籃組織之間，起著變形協(xié)調(diào)作用，從而獲得更高的塑性。另外固溶時(shí)效處理后，在初生 α 相內(nèi)部析出次生 β 相(會(huì)略微提高強(qiáng)度)，在初生 α 相之間的 β 相中析出次生 α 相(會(huì)提高塑性)，析出的兩種次生相，對(duì)強(qiáng)度和塑性指標(biāo)均有貢獻(xiàn)作用，所以總體上表現(xiàn)出良好的綜合力學(xué)性能；HIP處理主要通過(guò)引入表面壓縮殘余應(yīng)力、熔化未熔顆粒和降低孔隙率來(lái)減少缺陷達(dá)到提高疲勞強(qiáng)度的效果。顯然，殘余壓應(yīng)力阻礙了表層裂紋的萌生和擴(kuò)展；此外，機(jī)加工與化學(xué)腐蝕通過(guò)去除試樣表面粘附的未完全熔化顆粒和改善前文所述的臺(tái)階效應(yīng)來(lái)降低表面粗糙度，消除表面缺陷處裂紋的擴(kuò)展進(jìn)而改善試樣的疲勞性能；噴丸利用高速?gòu)椡鑿?qiáng)烈沖擊試樣表面，產(chǎn)生形變硬化層并引起殘余壓應(yīng)力，可顯著提高試樣的疲勞強(qiáng)度；表面攪拌摩擦加工(FSP)過(guò)程形成了從表面到內(nèi)部依次為攪拌區(qū)(SZ),過(guò)渡區(qū)(TZ)和熱影響區(qū)(HAZ)的冶金區(qū)，在SZ區(qū)，材料表面經(jīng)歷了高溫塑性變形，產(chǎn)生了再結(jié)晶組織，提高了材料表面硬度，并且FSP降低了SZ區(qū)與TZ區(qū)的孔隙率。

圖12 ABNM的斷面[σ=350 MPa，28161個(gè)循環(huán)](a)，(b)和SRNM [σ=250 MPa，148 663個(gè)循環(huán)](c)，(d)樣品; Ⅰ：裂紋萌生和擴(kuò)展區(qū)，Ⅱ：最終斷裂區(qū)[33]Fig 12 Fracture surfaces of ABNM [σ=350 MPa, 28 161 cycles] and SRNM [σ=250 MPa, 148 663 cycles] samples; Ⅰ: crack initiation and propagation zone, Ⅱ: final fracture zone[33]

圖13 ABM的斷裂表面[σ=350 MPa，28 161個(gè)循環(huán)](a)，(b)和SRNM [σ=250 MPa，148 663個(gè)循環(huán)](c)，(d)樣品; Ⅰ：裂紋萌生和擴(kuò)展區(qū)，Ⅱ：最終斷裂區(qū)[33]Fig 13 Fracture surfaces of ABM [σ=350 MPa, 254 980 cycles] and SRM [σ=350 MPa, 217 990 cycles] samples; Ⅰ: crack initiation and propagation zone, Ⅱ: final fracture zone[33]

3 結(jié) 語(yǔ)

3D打印技術(shù)相比于傳統(tǒng)制造技術(shù)具有全數(shù)字化柔性制造、控形控性的技術(shù)特點(diǎn)，需進(jìn)一步研究掃描策略、工藝參數(shù)及后處理對(duì)3D打印零部件綜合性能的影響，以更好發(fā)揮3D打印技術(shù)在復(fù)雜結(jié)構(gòu)應(yīng)用上的優(yōu)勢(shì)。尤其針對(duì)3D打印零部件的后處理，前文所述中的表面改性方法可以顯著改善板材、塊材和棒材等規(guī)則形狀零部件的力學(xué)性能，然而，當(dāng)處理薄壁結(jié)構(gòu)、復(fù)雜異形件和點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)等不規(guī)則幾何形狀時(shí)，以上傳統(tǒng)的表面改性技術(shù)難以加工，限制了該領(lǐng)域中復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)的發(fā)展仍然有限。

(1)近幾年，3D打印技術(shù)的研究日趨增多，但是對(duì)于金屬3D打印從原料粉末、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、工藝過(guò)程和最終成形件的質(zhì)量檢測(cè)及驗(yàn)收沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，尤其是原料粉末，同一公司的3D打印設(shè)備只能使用該公司的原料粉末。所以對(duì)于3D打印過(guò)程中使用的粉末材料、打印設(shè)備、成形件的檢驗(yàn)驗(yàn)收和最終后處理應(yīng)建立一系列標(biāo)準(zhǔn)，用于規(guī)范3D打印過(guò)程整個(gè)過(guò)程產(chǎn)品的研發(fā)與制備。

(2)金屬3D打印技術(shù)由于原料粉末和制備過(guò)程中工藝參數(shù)的選擇而存在內(nèi)部缺陷，針對(duì)內(nèi)部缺陷的減少甚至消除，熱等靜壓技術(shù)是有效也是最常用的一項(xiàng)工藝。任何技術(shù)都不是萬(wàn)能的，我們可以結(jié)合熱處理對(duì)3D打印零件進(jìn)行后天補(bǔ)足。同時(shí)，可以結(jié)合計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)，對(duì)3D打印過(guò)程中熔池熔化過(guò)程及應(yīng)力分布情況進(jìn)行模擬，提前預(yù)知成形過(guò)程中缺陷分布情況，及時(shí)對(duì)打印參數(shù)作出調(diào)整。

(3)制約金屬3D打印發(fā)展的三大瓶頸有表面粗糙度，內(nèi)部缺陷和應(yīng)力分布，其中表面粗糙度對(duì)零件的靜態(tài)力學(xué)性能影響最大，關(guān)系到零件的耐磨性、耐蝕性和疲勞強(qiáng)度等。不同的3D打印技術(shù)會(huì)得到具有不同表面粗糙度的零件，如激光3D打印技術(shù)與電子束3D打印技術(shù)，所以我們?cè)谠O(shè)計(jì)零件時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的表面質(zhì)量要求，采取不同的3D打印技術(shù)，并結(jié)合合適的后處理技術(shù)。前文所述的機(jī)加工、化學(xué)腐蝕和噴丸等雖可改善零件的機(jī)械性能，但在一定程度上損傷了零件本身，如對(duì)薄壁零件(≤5 mm)進(jìn)行機(jī)加工，則需要對(duì)表面加工2.5 mm的厚度才能完全去除零件表面的未熔化缺陷，這極大的降低了原本設(shè)計(jì)對(duì)零件的要求；化學(xué)腐蝕對(duì)輕量化的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)不適用，通過(guò)腐蝕表面缺陷，會(huì)弱化結(jié)點(diǎn)，降低零件性能。目前，針對(duì)3D打印金屬零件表面缺陷多的問(wèn)題，還未找到一種有效的方法解決該問(wèn)題。因此，針對(duì)上述問(wèn)題，亟需尋找一種有效的表面改性方法并研究其對(duì)復(fù)雜異形零部件的影響。