趙乙丞，朱廣偉，齊 鵬，張志豪?

1) 北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083 2) 國核寶鈦鋯業(yè)股份公司，寶雞 721013

鋯合金具有優(yōu)異的核性能、適中的力學(xué)性能及良好的加工性能，被普遍用在核工業(yè)中，是核動力反應(yīng)堆用結(jié)構(gòu)部件和燃料包殼材料的優(yōu)質(zhì)選擇，如壓力管、導(dǎo)向管、孔道管、定位格架、端塞和其他結(jié)構(gòu)材料[1].

鋯合金的主要塑性加工方式包括鍛造、軋制和擠壓[2?4].鍛造的目的是改善組織，提升金屬的綜合性能，為后續(xù)的加工提供坯料；軋制是鋯合金板、帶、箔材生產(chǎn)不可缺少的加工方式，能夠消除顯微組織缺陷，改善力學(xué)性能；熱擠壓有利于金屬變形，改善組織性能，得到的產(chǎn)品尺寸精度高、表面質(zhì)量好，是鋯合金棒材尤其是管材生產(chǎn)中最主要的加工方式.

鋯及鋯合金有著較強(qiáng)的熱態(tài)化學(xué)活性，高溫下可與周圍介質(zhì)中的氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳及水蒸氣化合，產(chǎn)生氧化皮、氫化物等，影響材料的使用性能[5].在熱加工時，可以在坯料表面涂覆玻璃潤滑劑，不僅能夠提供良好的潤滑作用，并且起到提供良好的絕熱、抗氧化、減少吸氫量的效果[6].

近年來我國核電發(fā)展迅速，鋯合金需求量持續(xù)增加，而我國的鋯合金加工技術(shù)與國外先進(jìn)國家仍有較大差距，需要加大研發(fā)力度[7].核級鋯合金具有變形抗力大、流動性差、黏性強(qiáng)、成形溫度區(qū)間窄等特點(diǎn)，合理的工藝參數(shù)及工模具設(shè)計對生產(chǎn)性能優(yōu)良的鋯合金制品非常關(guān)鍵，而摩擦因子對制定工藝、設(shè)計工模具有指導(dǎo)作用.

通過模擬仿真技術(shù)可以對鋯合金塑性成形過程中金屬變形體內(nèi)的溫度場、速度場、應(yīng)力場等物理量進(jìn)行分析[8]，以此來優(yōu)化加工工藝，例如確定擠壓、軋制的速度與溫度、進(jìn)行模具及工具的設(shè)計、確定擠壓機(jī)的噸位等.其對縮短研發(fā)周期、降低研發(fā)成本、提升產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義.實(shí)現(xiàn)精確仿真模擬的前提是要有精確的邊界條件，如塑性加工時模具與坯料的摩擦因子.

圓環(huán)壓縮[9?10]是測定塑性成形摩擦因子普遍采用的方法，考慮到本文鋯合金擠壓所采用的擠壓速度較大，且由于擠壓成形時坯料在封閉的擠壓腔中承受很大的壓應(yīng)力，而本文的潤滑材料屬于膨脹性流體，其摩擦因子與壓應(yīng)力和剪切速率有關(guān)，故增加了擠壓-模擬法來測定Zr-4合金有潤滑條件下的摩擦因子，并從變形坯料與模具表面剪切速率、潤滑劑所受壓應(yīng)力等方面討論了兩種方法所測定摩擦因子存在差異的原因.研究結(jié)果可為Zr-4合金塑性成形過程精確模擬，進(jìn)而制定合理的塑性成形工藝、優(yōu)化成形工模具提供參考.

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 圓環(huán)壓縮法

實(shí)驗(yàn)中的圓環(huán)材料為Zr-4合金，采用外徑：內(nèi)徑：高為6∶3∶2的尺寸比例，圖1是圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)裝置示意圖.在不同加熱溫度（700、750和800 ℃）和不同壓縮速度（4和10 mm·min?1）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，壓縮變形量控制在30%～35%.將壓縮后的圓環(huán)表面潤滑劑清理干凈，使用游標(biāo)卡尺沿周向每隔90°測量其厚度并取平均值.在厚度方向的中心用線切割將圓環(huán)切為兩半，沿周向每隔60°測量其內(nèi)徑并求平均值.由壓縮后的圓環(huán)厚度與內(nèi)徑變化，對照標(biāo)定曲線[11]得到理論摩擦因子m，再用校準(zhǔn)式（1）進(jìn)行修正得到較為準(zhǔn)確的摩擦因子mt.

圓環(huán)表面涂覆的潤滑劑由國核寶鈦鋯業(yè)股份公司提供，其主要成分包括二硫化鉬、玻璃粉、石墨，模具（砧面）粗糙度使用TR280表面粗糙度儀測量.

圖1 圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)示意圖Fig.1 Schematic diagram of ring compression experiment

1.2 擠壓-模擬法

以國核寶鈦鋯業(yè)公司現(xiàn)場擠壓為原型，建立準(zhǔn)確的擠壓模型、工藝參數(shù)及邊界條件，采用ProE建立三維模型，導(dǎo)入Deform-3D中進(jìn)行計算機(jī)仿真模擬.模具材料使用Deform材料庫中的H-13鋼，由于材料庫中缺少Zr-4合金的數(shù)據(jù)，參考文獻(xiàn)[12]的研究，在Deform中輸入Zr-4合金的各項(xiàng)參數(shù)，其中塑性本構(gòu)方程為：

擠壓所用的潤滑劑中含有石墨，其熱導(dǎo)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于玻璃粉(石墨導(dǎo)熱系數(shù)：129 W·m?1·k?1；玻璃粉導(dǎo)熱系數(shù)：1.4 W·m?1·k?1)，其與Zr-4合金的換熱系數(shù)應(yīng)該介于玻璃粉與Zr-4合金接觸時的換熱系數(shù)和模具鋼與Zr-4合金直接接觸時的換熱系數(shù).同時考慮到潤滑劑的涂抹厚度很薄，故將潤滑劑與Zr-4合金接觸時的換熱系數(shù)近似為無潤滑條件下的換熱系數(shù).由于現(xiàn)場擠壓是先將坯料感應(yīng)加熱至750 ℃，再轉(zhuǎn)移至擠壓機(jī)上進(jìn)行擠壓.故在模擬中將坯料設(shè)定為750 ℃時空冷15 s后與模具組裝，然后傳熱15 s后再進(jìn)行擠壓.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 圓環(huán)壓縮測試

圖2為壓縮前、后的圓環(huán)試樣，在任何摩擦情況下，外徑總是增大，而內(nèi)徑則隨摩擦力或增大或減小.由于端面摩擦力的影響，圓環(huán)試樣壓縮后內(nèi)徑表面所呈鼓形會有兩種情況：當(dāng)接觸面摩擦系數(shù)較小時，圓環(huán)金屬均向外流動，圓環(huán)內(nèi)、外徑均增大；當(dāng)接觸面的摩擦系數(shù)超過某個臨界值時，圓環(huán)中會出現(xiàn)一個分流面，分流面以外金屬向外流動，分流面以內(nèi)金屬向中心流動，造成圓環(huán)外徑增大，內(nèi)徑減小.圖3分別是當(dāng)摩擦力較大和較小時產(chǎn)生的圓環(huán)截面形狀.

在不同實(shí)驗(yàn)溫度、不同壓縮速度下的圓環(huán)壓縮載荷-位移曲線如圖4所示.從圖中可以看出，隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高，擠壓力降低，這是因?yàn)闇囟鹊纳呓档土虽喓辖鸬淖冃慰沽?在相同實(shí)驗(yàn)溫度下，擠壓速度為10 mm·min?1時的擠壓力明顯高于4 mm·min?1時的擠壓力，這是因?yàn)榕髁系淖冃嗡俣仍娇欤冃慰沽υ酱?，?dǎo)致了擠壓力升高.

圖2 圓環(huán)壓縮前后Fig.2 Before and after ring compression

圖3 不同摩擦力下圓環(huán)內(nèi)徑變化.（a） 摩擦力較大; （b） 摩擦力較小Fig.3 Changes in ring inner diameter under different friction degrees:(a) large friction; (b) small friction

圖4 不同壓縮速度下圓環(huán)壓縮載荷-位移曲線.（a） 4 mm·min?1; （b） 10 mm·min?1Fig.4 Ring compression load-displacement curve at different compressing velocities: (a) 4 mm·min?1; (b) 10 mm·min?1

采用前文所述的摩擦因子計算方法，最終得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示.在模具（砧面）粗糙度Ra=0.6 μm、實(shí)驗(yàn)溫度700～800 ℃的條件下，涂覆潤滑劑的Zr-4合金與模具的摩擦因子為0.18～0.27，而未涂覆潤滑劑的摩擦因子為1.圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)溫度對摩擦因子影響十分明顯，當(dāng)溫度由700 ℃提高至800 ℃時，壓縮速度為10 mm·min?1和4 mm·min?1時的摩 擦 因子分 別由0.19和0.18增大至0.27，提高了約40%.

表1 圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Results of ring compression experiment

對于玻璃潤滑劑，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度提高時其黏度的下降，導(dǎo)致了摩擦因子減小，例如當(dāng)溫度由750 ℃提高到1000 ℃時，玻璃潤滑條件下Ti-6Al-4V與模具鋼的摩擦因子由0.24下降至0.08[13].本文使用的潤滑劑由玻璃粉、二硫化鉬、石墨等組成.大氣中的二硫化鉬在400 ℃左右開始氧化，540 ℃后氧化急劇增加而轉(zhuǎn)變成三氧化鉬，導(dǎo)致潤滑失效[14]；此外，石墨在溫度超過450 ℃后就會發(fā)生氧化，影響其潤滑效果.有文獻(xiàn)[15]表明，使用石墨作為潤滑劑，溫度由750 ℃提高到1000 ℃時，TC4合金與模具的摩擦因子由0.22升高至0.8.因此，對于本文潤滑劑，溫度升高導(dǎo)致二硫化鉬和石墨氧化失效是表1中摩擦因子隨溫度升高而增大的主要原因.

2.2 擠壓-模擬法測試

2.2.1 棒材擠壓數(shù)值模擬

由于整個模型呈軸對稱，故可以采用四分之一模型.其中擠壓筒內(nèi)徑86 mm，長360 mm；墊片直徑86 mm，厚20 mm；坯料直徑86 mm，長300 mm；模具為錐形模，外徑86 mm，內(nèi)徑22 mm，錐角為120°，定徑帶長6 mm，倒角半徑為8 mm.根據(jù)Zr-4合金現(xiàn)場擠壓實(shí)際參數(shù)，將坯料初始溫度設(shè)置在750 ℃，模具、墊片、擠壓筒的初始溫度為400 ℃，擠壓速度為6 mm·s?1.

將坯料與墊片、擠壓筒、模具錐面設(shè)置為剪切摩擦，摩擦因子分別使用0.3、0.35、0.4；坯料與模具工作帶之間設(shè)置為庫倫摩擦，采用球盤法實(shí)際測得摩擦因子為0.1.通過模擬得到擠壓載荷-位移曲線，將模擬值與工廠實(shí)測值進(jìn)行對比，如圖5.可以看出，當(dāng)摩擦因子為0.35時，得到的載荷-位移曲線與實(shí)測載荷-位移曲線最為吻合，因此，Zr-4合金實(shí)際擠壓中的平均摩擦因子可以近似為0.35.

圖5 載荷-位移曲線對比Fig.5 Comparison of load-displacement curves

2.2.2 型材擠壓實(shí)驗(yàn)與數(shù)值模擬

在國核寶鈦鋯業(yè)有限公司使用12.5 MN雙動臥式擠壓機(jī)進(jìn)行Zr-4合金外方內(nèi)圓管材擠壓.鋯合金坯料直徑86 mm，長300 mm；模具采用平模設(shè)計，外徑86 mm，方孔邊長36 mm；擠壓針直徑21 mm.坯料使用感應(yīng)加熱至750 ℃，模具使用箱式爐加熱至350 ℃，擠壓速度為5 mm·s?1，圖6是最終得到的鋯合金型材截面示意圖.

以鋯合金型材現(xiàn)場擠壓參數(shù)為原型，在Deform-3D中進(jìn)行模擬擠壓，有限元模型如圖7所示.剪切摩擦因子仍使用0.35，其他參數(shù)設(shè)置與棒材模擬擠壓相似，得到圖8所示的位移-載荷曲線.可以看出，模擬載荷值與實(shí)測值基本吻合，再次驗(yàn)證了Zr-4合金擠壓時的平均摩擦因子近似為0.35.

圖6 Zr-4型材橫斷面尺寸Fig.6 Cross section dimensions of Zr-4 profiles

圖7 Zr-4型材擠壓有限元模型Fig.7 Finite-element model of Zr-4 profile extrusion

圖8 Zr-4型材擠壓載荷-位移曲線Fig.8 Extrusion load-displacement curve of Zr-4 profile

3 討論

根據(jù)圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果，在模具表面光滑（Ra = 0.6 μm）的情況下，Zr-4合金在750 ℃時測得摩擦因子約為0.22，而采用計算機(jī)仿真模擬與實(shí)際鋯合金現(xiàn)場擠壓相對比的方法得到的Zr-4合金擠壓平均摩擦因子為0.35，兩者存在較大差異.

本文認(rèn)為產(chǎn)生這種情況的原因有兩點(diǎn)：

（1）圓環(huán)壓縮和擠壓成形時坯料表面的剪切速率差異較大.

高濃度的固體懸浮液通常為膨脹性流體，其黏度會隨著剪切速率的增大而增大[16].本文中的潤滑劑在高溫情況下，石墨、二硫化鉬懸浮于熔融玻璃中，可以看作膨脹性流體.當(dāng)靜止時，顆粒間的空隙最小，液體（熔融玻璃）剛好充滿這些空隙，在低剪切速率范圍內(nèi)液體對顆粒之間的相對運(yùn)動起潤滑作用，所需的剪切應(yīng)力較小，表觀黏度等于液體的黏度—牛頓黏度.在剪切速率增大時，石墨、二硫化鉬顆粒破碎，空間增多，在新的結(jié)構(gòu)中沒有足夠的液體來潤滑顆粒間的相對運(yùn)動，因此所用的剪切應(yīng)力必須大得多，使表觀黏度增大，表現(xiàn)膨脹性流動.

實(shí)際上，棒材擠壓過程中的擠壓速度遠(yuǎn)大于圓環(huán)壓縮時的壓縮速度.圖9是在Deform后處理中得到的棒材擠壓與圓環(huán)壓縮過程中坯料流動示意圖.在摩擦力較大時，圓環(huán)壓縮會產(chǎn)生一個分流面，沿分流面一部分金屬向圓環(huán)中心流動，另一部分金屬向外流動.擠壓棒材時擠壓筒附近坯料的流動速度均勻，而從模面入口到出口流動速度逐漸增大.

在擠壓過程中，同一位置點(diǎn)的坯料流動速度并不會有太大的變化，故可取擠壓行程中某一瞬時進(jìn)行分析.按圖9所示在圓環(huán)與坯料表面標(biāo)記，將A到B處等分為三點(diǎn)，分別編號1，2，3；B到C處等分為7點(diǎn)，編號4～10，在Deform后處理中可以得到這些編號點(diǎn)的瞬時流動速度，圖10是圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)與棒材擠壓行程在4 mm時坯料表面各點(diǎn)與模具的相對運(yùn)動速度.可以看出，壓縮時圓環(huán)與模具間的相對運(yùn)動速度從分流面到兩側(cè)逐漸增大，在0.01～0.2 mm·s?1之間，而棒材擠壓時坯料與模具間的相對運(yùn)動速度從墊片到出?？谥饾u增大，在6～90 mm·s?1之間，較圓環(huán)壓縮高出兩個數(shù)量級.因此棒材擠壓時潤滑劑產(chǎn)生的剪切速率遠(yuǎn)大于圓環(huán)壓縮時潤滑劑的剪切速率，這導(dǎo)致了潤滑劑黏度的升高，降低了潤滑效果.

（2）圓環(huán)壓縮和擠壓成形時坯料表面的壓應(yīng)力差異較大.

圖9 棒材擠壓 （a）與圓環(huán)壓縮（b）時表面流動示意圖Fig.9 Diagram of surface flow during rod extrusion (a) and ring compression (b)

圖10 棒材與圓環(huán)表面各點(diǎn)與模具的相對運(yùn)動速度Fig.10 Relative motion velocity of bar and ring surface with die

圖11 圓環(huán)壓縮與棒材擠壓時坯料表面壓應(yīng)力Fig.11 Compressive stress on ingot surface during ring compression and bar extrusion

擠壓速度越高，坯料的變形抗力就越大，所受的壓應(yīng)力就越大，而壓應(yīng)力的升高會導(dǎo)致潤滑劑黏度升高，從而降低潤滑效果，最終表現(xiàn)為摩擦因子升高.圖11是擠壓時隨著行程的增加圓環(huán)與坯料表面的壓應(yīng)力值對比，橫坐標(biāo)上軸表示擠壓棒材時的行程，橫坐標(biāo)下軸表示圓環(huán)壓縮時的行程.可以看出，棒材擠壓時擠壓墊片、擠壓筒附近的潤滑劑所受的壓應(yīng)力分別在900 MPa與700 MPa左右，圓環(huán)壓縮時潤滑劑所受的壓應(yīng)力在400 MPa左右，遠(yuǎn)小于棒材擠壓時潤滑劑所受壓應(yīng)力.

此外，在Deform-3D后處理中還可以得到模具附近的潤滑劑所受壓應(yīng)力由進(jìn)模口處的1000 MPa到出?？谔幍?00 MPa逐漸降低，模面上的大部分潤滑劑所受壓應(yīng)力仍大于圓環(huán)壓縮時的壓應(yīng)力.正是棒材擠壓過程中潤滑劑所受壓應(yīng)力要大的多，導(dǎo)致了潤滑劑黏度的升高使摩擦因子增大.

綜上，由于剪切速率、壓應(yīng)力的疊加影響，造成了實(shí)際擠壓時的平均摩擦因子大于圓環(huán)壓縮法測得的摩擦因子.最主要的原因是實(shí)際擠壓過程中剪切速率要比圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)大得多，本文認(rèn)為擠壓-模擬法測得的摩擦因子更接近Zr-4合金實(shí)際擠壓時的真實(shí)值，而圓環(huán)壓縮法測得的摩擦因子更適用于如普通鍛造這種坯料表面剪切速率較小的熱加工方式.

4 結(jié)論

（1）通過圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)，在模具（砧面）粗糙度Ra = 0.6 μm、實(shí)驗(yàn)溫度700～800 ℃的條件下，測得涂覆潤滑劑的Zr-4合金與模具的摩擦因子為0.18～0.27，摩擦因子隨實(shí)驗(yàn)溫度的升高而增大.

（2）采用擠壓-模擬法，確定了在擠壓溫度750 ℃時Zr-4合金熱擠壓平均摩擦因子近似為0.35.

（3）在750 ℃時，擠壓-模擬法測得的Zr-4合金熱擠壓平均摩擦因子大于圓環(huán)壓縮法測得的摩擦因子，其主要原因是實(shí)際擠壓過程潤滑劑的剪切速率較圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)大得多，并且實(shí)際擠壓過程中潤滑劑所受壓應(yīng)力約為圓環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)中的兩倍，從而導(dǎo)致潤滑劑黏度的增大，表現(xiàn)為摩擦因子較高.