張 燕
(國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心,江蘇 蘇州 215000)
金屬塑性變形將有利于減小其內(nèi)部的晶粒尺寸,而且塑性應(yīng)變?cè)酱髸r(shí)效果越明顯,近幾十年來發(fā)展了一類新的變形工藝,即深度塑性變形(severe plastic deformation,SPD)技術(shù),SPD技術(shù)具有強(qiáng)烈的晶粒細(xì)化能力,可以將材料內(nèi)部組織細(xì)化到亞微米級(jí)乃至納米級(jí),國(guó)際材料學(xué)界公認(rèn)為制備超細(xì)晶材料最有前途的方法之一,已成功用于制備純金屬、合金、金屬基復(fù)合材料等細(xì)晶材料。由于可以制備純凈、致密的塊體超細(xì)晶材料,SPD技術(shù)在近十幾年快速發(fā)展,應(yīng)用前景廣泛,從1999年開始每隔3年都要召開SPD技術(shù)國(guó)際年會(huì)以交流和報(bào)道該技術(shù)的最新進(jìn)展。
根據(jù)不同的變形方式,深度塑性變形技術(shù)包括高壓扭轉(zhuǎn)(High-pressure Torsion,HPT)、等通道轉(zhuǎn)角擠壓(Equal-channel Angular Extrusion/Pressing,ECAP/ECAE)、循環(huán)擠壓或往復(fù)擠 壓(Cyclic Extrusion Compression,CEC)、扭 曲 擠 壓(Twist extrusion,TE)等。
在深度塑性變形之?dāng)D壓的專利申請(qǐng)中,按照申請(qǐng)量從多到少依次為:轉(zhuǎn)角擠壓、扭曲擠壓、往復(fù)擠壓、摩擦擠壓,其中,轉(zhuǎn)角擠壓的申請(qǐng)量最為突出,占總申請(qǐng)量的74%,這主要是由于轉(zhuǎn)角擠壓的適用范圍廣,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,對(duì)其進(jìn)行的研究和改進(jìn)的普適性強(qiáng),其包括等徑角擠壓、非等徑角擠壓,等徑角擠壓還包括多向等徑角擠壓、多路等徑角擠壓以及連續(xù)等徑角擠壓等。摩擦擠壓最少,這主要是由于摩擦擠壓需要較高的壓力和轉(zhuǎn)矩,對(duì)設(shè)備的要求較高,普適性較差,另外,摩擦擠壓制備的塊體材料較小,無法滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。
圖1示出了深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)國(guó)內(nèi)外專利申請(qǐng)趨勢(shì)對(duì)比,從圖中可以看出,深度塑性變形技術(shù)在20世紀(jì)初并未出現(xiàn),直到1943年BUDD WHEEL CO申請(qǐng)了第一例深度塑性變形的擠壓工藝,在此之后,國(guó)外申請(qǐng)量一直較少,直到20世紀(jì)90年代才逐漸興起,在21世紀(jì)初的幾年內(nèi)達(dá)到申請(qǐng)高峰,隨后申請(qǐng)量逐漸降低,可見在國(guó)外該技術(shù)逐漸不被重視;在中國(guó),由于中國(guó)的專利法實(shí)施時(shí)間較晚,且國(guó)內(nèi)技術(shù)與國(guó)外相比,發(fā)展較晚,直到20世紀(jì)90年代才開始出現(xiàn)該技術(shù),21世紀(jì)迅速發(fā)展,在2010之后,該項(xiàng)技術(shù)在中國(guó)申請(qǐng)量遠(yuǎn)超過國(guó)外,在2016年申請(qǐng)量達(dá)到最高峰。
圖1 深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)國(guó)內(nèi)外專利申請(qǐng)趨勢(shì)對(duì)比
圖2 國(guó)外申請(qǐng)各國(guó)的申請(qǐng)量分布
圖2 示出了國(guó)外申請(qǐng)各國(guó)的申請(qǐng)量分布,其中,JP代表日本,US代表美國(guó),KR代表韓國(guó),RU代表俄羅斯聯(lián)邦。從圖中可以看出,國(guó)外的專利申請(qǐng)中,日本的申請(qǐng)最多,其次的美國(guó)、韓國(guó),可見日本在深度塑性變形的擠壓技術(shù)中占了很重的分量,實(shí)際上,日本在金屬加工領(lǐng)域的各種技術(shù)基本均處于領(lǐng)先地位,因此,日本的申請(qǐng)量最大。其次,美國(guó)、韓國(guó)的申請(qǐng)也較多,從側(cè)面反映出美國(guó)、韓國(guó)的金屬制造業(yè)注重提高材料的性能。另外,出現(xiàn)了一些申請(qǐng)量很小的國(guó)家。
圖3 各個(gè)時(shí)期主要申請(qǐng)國(guó)的申請(qǐng)量對(duì)比圖
深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)國(guó)外專利申請(qǐng)趨勢(shì),大致可分為四個(gè)時(shí)期。圖3示出了各個(gè)時(shí)期主要申請(qǐng)過的申請(qǐng)量。
(1)萌芽期(1993年之前),幾十年間的申請(qǐng)分散,隔幾年或者隔數(shù)十年才有申請(qǐng),美國(guó)的技術(shù)發(fā)展處于絕對(duì)領(lǐng)先地位。
(2)平穩(wěn)增長(zhǎng)期(1994年~1999年),在這一時(shí)期,韓國(guó)的技術(shù)還沒有興起,日本的申請(qǐng)量最多,占到接近六成的比例,其次是美國(guó),占到接近四分之一的比例,其他國(guó)家的申請(qǐng)較少。這主要是因?yàn)槿?、美均為工業(yè)技術(shù)發(fā)達(dá)國(guó)家,對(duì)擠壓理論的研究實(shí)力雄厚,在金屬加工領(lǐng)域的技術(shù)始終處于領(lǐng)先地位,且日、美的工業(yè)發(fā)展對(duì)材料的性能的要求高,促使兩國(guó)的研究人員不斷改進(jìn)工藝提高材料的性能。
(3)快速增長(zhǎng)期(2000年~2006年),關(guān)于深度塑性變形擠壓技術(shù)的申請(qǐng)數(shù)量如雨后春筍一般快速增長(zhǎng),可謂是該技術(shù)發(fā)展的黃金時(shí)期。這主要是由于在該時(shí)期,一些發(fā)達(dá)國(guó)家的工業(yè)技術(shù)非常發(fā)達(dá),同時(shí)其他后起的國(guó)家的技術(shù)力量也相當(dāng)雄厚,很多國(guó)家對(duì)該技術(shù)的改進(jìn)和研究也日趨增多,在這一時(shí)期,韓國(guó)的技術(shù)迅速興起,躍居到第二位,日本的申請(qǐng)量仍舊最多,申請(qǐng)量達(dá)到了40%,其次是韓國(guó),申請(qǐng)量達(dá)到了21%,然后是美國(guó),申請(qǐng)量占了15%,其他國(guó)家的申請(qǐng)較少。這一時(shí)期,韓國(guó)的深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)迅速發(fā)展,可見韓國(guó)對(duì)材料的性能的要求提高。隨著汽車行業(yè)的迅速發(fā)展,日、韓、美作為汽車生產(chǎn)大國(guó),在深度塑性變形方面的技術(shù)也隨之發(fā)展,申請(qǐng)量也迅速發(fā)展,其他國(guó)家也開始提出申請(qǐng),但申請(qǐng)量較小。
(4)成熟期(2007年至今),在申請(qǐng)量迅速增長(zhǎng)之后,深度塑性變形擠壓技術(shù)的專利申請(qǐng)量達(dá)到了穩(wěn)定,相關(guān)技術(shù)的發(fā)展也到了成熟期,在該時(shí)期,人們對(duì)擠壓技術(shù)進(jìn)行多方面的嘗試和進(jìn)一步優(yōu)化,同時(shí)注重了對(duì)具體材料的擠壓加工的優(yōu)化,以及采用擠壓方法生產(chǎn)具體的產(chǎn)品。這一時(shí)期申請(qǐng)的國(guó)家多,各個(gè)國(guó)家都在該技術(shù)領(lǐng)域進(jìn)行申請(qǐng),說明各國(guó)都在注重材料性能的提高。這一時(shí)期,俄羅斯的申請(qǐng)居多,占總量的27%,其次的韓國(guó)、日本、美國(guó),這一時(shí)期,日本、美國(guó)的申請(qǐng)的比重有所降低,這可能是由于前一時(shí)期申請(qǐng)高峰過后,該技術(shù)在日、美發(fā)展成熟,申請(qǐng)量呈降低的趨勢(shì)。
圖4示出了關(guān)于深度塑性變形的擠壓技術(shù)的中國(guó)專利申請(qǐng)趨勢(shì),從該圖可以看出,國(guó)內(nèi)的深度塑性變形的擠壓技術(shù)的專利申請(qǐng)起步較晚,2000年以后才開始有關(guān)該技術(shù)的專利申請(qǐng),從2000年申請(qǐng)大致可以分為兩個(gè)時(shí)期,第一時(shí)期為2000年~2012年,第二時(shí)期為2013年至今。前期的申請(qǐng)較少,在國(guó)外申請(qǐng)量急劇增長(zhǎng)的時(shí)期,國(guó)內(nèi)的申請(qǐng)很少,國(guó)外申請(qǐng)量減少的時(shí)期,國(guó)內(nèi)的申請(qǐng)迅速增長(zhǎng),總體呈現(xiàn)增長(zhǎng)的趨勢(shì),這主要是因?yàn)閲?guó)外的金屬制造業(yè)水平較為先進(jìn),在國(guó)外興起的金屬成形技術(shù),在國(guó)外的發(fā)展往往較晚,主要由高校以及研究院所進(jìn)行研究,并進(jìn)行專利申請(qǐng),實(shí)際的工業(yè)應(yīng)用較少。另外一方面是國(guó)內(nèi)對(duì)知識(shí)產(chǎn)權(quán)的保護(hù)意識(shí)增強(qiáng),國(guó)家對(duì)專利的普及與推廣,對(duì)知識(shí)產(chǎn)權(quán)的保護(hù)進(jìn)行大力支持,導(dǎo)致申請(qǐng)量增長(zhǎng)明顯。
圖4 深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)在中國(guó)的專利申請(qǐng)趨勢(shì)
在采用深度塑性變形擠壓領(lǐng)域申請(qǐng)量較大的幾乎全為高校申請(qǐng),企業(yè)申請(qǐng)較少,排名靠前的申請(qǐng)人中沒有個(gè)人申請(qǐng),主要是因?yàn)樵擃I(lǐng)域的技術(shù)由國(guó)外傳到國(guó)內(nèi),大多處于研究階段,應(yīng)用于生產(chǎn)的較少。
申請(qǐng)量較大的申請(qǐng)人中,基本為高校申請(qǐng),其主要針對(duì)多種深度塑性變形的擠壓工藝進(jìn)行組合、改進(jìn),以獲得超細(xì)晶產(chǎn)品,提高產(chǎn)品的性能,另一方面,高校申請(qǐng)善于將新興技術(shù)與已有的技術(shù)相結(jié)合,例如,將超聲振動(dòng)、電致塑性與擠壓技術(shù)結(jié)合,以進(jìn)一步細(xì)化晶粒,提高材料性能。另外,高校申請(qǐng)有一個(gè)特點(diǎn),針對(duì)某一方面的發(fā)明,專利申請(qǐng)經(jīng)常為一系列的相關(guān)申請(qǐng),這也是導(dǎo)致高校申請(qǐng)數(shù)量較多的原因之一。
從國(guó)外深度塑性變形之?dāng)D壓的專利技術(shù)發(fā)展來看,該技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)已經(jīng)趨于成熟,申請(qǐng)量逐漸減少,國(guó)內(nèi)該技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展起步較晚,在21世紀(jì)才迅速發(fā)展。由于國(guó)外的相應(yīng)技術(shù)發(fā)展已經(jīng)非常成熟,因此,國(guó)內(nèi)申請(qǐng)人應(yīng)當(dāng)多借鑒國(guó)外的各種先進(jìn)技術(shù),在國(guó)外技術(shù)的基礎(chǔ)上加強(qiáng)自主研發(fā)以進(jìn)一步細(xì)化晶粒,尤其對(duì)于難于細(xì)化晶粒的材質(zhì),提高生產(chǎn)效率以及材料的性能,另外還可以在擠壓參數(shù)、具體工藝方面進(jìn)一步優(yōu)化。