王豫隴 陳小東 習(xí)國才

(陽江核電有限公司，廣東 陽江 529500)

0 引言

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋、比色管(50mL)、比色皿、電子天平、臺式pH 計(jì)。

1.2 試劑

堿溶液與氯的螯合物：稱取10g 氫氧化鈉和190g 二水檸檬酸三鈉溶解于約400mL 的去離子水中，加熱至輕度沸騰20min，冷卻后加入2g 二氯異三聚氰酸鈉，于500mL 容量瓶中定容。

苯酚和硝普酸鹽溶液：稱取17.5g 苯酚和0.2g 亞硝基鐵氰化鈉，溶于200mL 去離子水中，轉(zhuǎn)移到500mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，冷藏待用。

2 實(shí)驗(yàn)過程

空白：將去離子水加入比色管至50mL 刻線作為空白，顯色后分析。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：取一定量的銨(NH4+)標(biāo)準(zhǔn)溶液在比色管中使用去離子水定容至50mL，配制成NH4+含量分別為：0mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg、1.00mg/kg、1.50mg/kg、2.00mg/kg、3.00mg/kg 標(biāo)準(zhǔn)系列，顯色后分析。

待測樣品：取一定量的銨(NH4+)標(biāo)準(zhǔn)溶液、B 母液、PO43-母液加入比色管中使用去離子水定容至50mL，顯色后分析。

顯色：向待顯色溶液中加入2.5mL 苯酚和硝普酸鹽溶液，搖勻。加入2.5mL 堿溶液和氯的螯合物，搖勻。將比色管在50℃的恒溫槽水浴鍋放置約15min 后冷卻至室溫。

樣品分析：將顯色后樣品放入分光光度計(jì)，在630nm 波長條件下進(jìn)行分析。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 核電站磷酸鹽冷卻水中PO對測定NH的影響

表1 不同濃度對1mg/kg NH(理論濃度)測定結(jié)果的影響

表1 不同濃度對1mg/kg NH(理論濃度)測定結(jié)果的影響

編號 PO43-基體濃度/(mg/kg)NH4+測定結(jié)果/(mg/kg) 測定結(jié)果相對偏差/%1.06 6.4 2 50 1.07 6.7 3 100 1.06 6.1 4 200 1.04 4.2 5 300 1.03 3.4 6 400 1.03 3.0 7 500 1.03 2.5 8 1000 1.01 1.0 9 10000 0.88 -11.9 10 40000 0.72 -28.2 1 0

表2 250mg/kg PO43-對不同濃度的NH4+測定結(jié)果的影響

3.2 核電站一回路水中B對測定NH的影響

表3 不同濃度B對1mg/kg(理論值)NH測定結(jié)果的影響

表3 不同濃度B對1mg/kg(理論值)NH測定結(jié)果的影響

編號 B基體濃度/(mg/kg)NH4+測定結(jié)果/(mg/kg) 測定結(jié)果相對偏差/%21 0 1.06 5.9 22 50 1.09 9.0 23 100 0.97 -2.8 24 200 0.75 -25.3 25 300 0.54 -45.7 26 400 0.43 -56.5 27 500 0.38 -62.1 28 1000 0.22 -77.8 29 3000 0.02 -97.8 30 6000 0.01 -98.6

表4 250mg/kg B對不同濃度NH測定結(jié)果的影響

表4 250mg/kg B對不同濃度NH測定結(jié)果的影響

編號 理論NH4+濃度/(mg/kg)NH4+測定結(jié)果/(mg/kg) 測定結(jié)果相對偏差/%31 0.00 0.00 /32 0.20 0.15 -25.25 33 0.50 0.35 -29.90 34 1.00 0.65 -34.73 35 1.50 0.94 -37.16 36 2.00 1.28 -35.94 37 2.50 1.47 -41.02 38 3.00 1.69 -43.62

4 結(jié)語