姚晶晶 陳麗君 王明銳

摘要：以西瓜及其產(chǎn)地土壤和地表水為研究對(duì)象，對(duì)湖北某地的西瓜及其產(chǎn)地的樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析。結(jié)果表明，在西瓜中檢出的阿維菌素在土壤和地表水中并未檢出。全部44個(gè)土壤樣品中有9個(gè)樣品檢出農(nóng)藥殘留，占總體樣本數(shù)的20%，共檢出3種農(nóng)藥殘留，檢出率比較高（>10%）的農(nóng)藥是克百威;全部44個(gè)地表水樣品中有3個(gè)樣品檢出農(nóng)藥殘留，占總體樣本數(shù)的6.82%，共檢出1種農(nóng)藥克百威殘留。說(shuō)明湖北地區(qū)使用較多的殺線蟲(chóng)劑為丁硫克百威、阿維菌素和克百威，而且檢出農(nóng)藥均是未在西瓜上登記的農(nóng)藥，西瓜中二丁胺檢出率高達(dá)90%，其中高毒農(nóng)藥克百威有檢出。西瓜中檢出的農(nóng)藥殘留較少，其中阿維菌素和克百威的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均很低，均在可接受的范圍內(nèi)，對(duì)消費(fèi)者的慢性風(fēng)險(xiǎn)保護(hù)均達(dá)到了可接受的水平。

關(guān)鍵詞：西瓜;農(nóng)藥殘留;阿維菌素;克百威;二丁胺;健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

中圖分類號(hào)：S436.5;S481+.8? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A? 文章編號(hào)：1002-1302（2020）06-0168-05

西瓜是湖北省的傳統(tǒng)種植水果之一，主要產(chǎn)地為江漢平原、鄂西北部分地區(qū)。近幾年，我省西瓜種植面積不斷擴(kuò)大，產(chǎn)量持續(xù)增加，質(zhì)量和效益顯著提高。

西瓜根結(jié)線蟲(chóng)病，是由南方根結(jié)線蟲(chóng)引起的，是西瓜的主要病害之一。它危害西瓜的根部，以側(cè)根、須根受害最重。發(fā)病重的莖蔓生長(zhǎng)緩慢，葉片變小、退綠變黃，結(jié)果小而少[1-2]。近年來(lái)，涕滅威、甲拌磷等高毒農(nóng)藥違規(guī)用于蔬菜和水果引起農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥超標(biāo)的事件屢有報(bào)道，受到政府和公眾的關(guān)切[3]，分析其違規(guī)使用的原因，主要是用于防治地下害蟲(chóng)，尤其是線蟲(chóng)。為回應(yīng)有關(guān)部門和公眾對(duì)土壤消毒劑和殺線蟲(chóng)劑危害農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)切，亟須通過(guò)試地調(diào)查、跟蹤監(jiān)測(cè)和模擬實(shí)驗(yàn)等手段進(jìn)行摸底排查與關(guān)鍵控制點(diǎn)評(píng)估。

1 材料與方法

1.1 采樣情況

根據(jù)此次風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的要求，充分考慮風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估樣品的代表性問(wèn)題，結(jié)合湖北省西瓜消費(fèi)和生產(chǎn)的特點(diǎn)，分別確定湖北省A市4個(gè)采樣地點(diǎn)、B市4個(gè)采樣地點(diǎn)、C市3個(gè)采樣地點(diǎn)，并對(duì)各地區(qū)的采樣數(shù)量進(jìn)行合理規(guī)定，本次風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估共抽取監(jiān)測(cè)樣品98個(gè)。A、B、C市西瓜樣品分別為4、4、2個(gè);每個(gè)西瓜產(chǎn)地的土壤樣品和地表水樣品按照西瓜生長(zhǎng)時(shí)間產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后、后茬進(jìn)行抽取，各抽取1個(gè)，則A市土壤和地表水樣品各16個(gè)，B市土壤樣品和地表水樣品各16個(gè)，C市土壤樣品和地表水樣品各12個(gè)。

1.2 試劑

主要試劑有甲酸：含量≥88%;氨水（含量≥20%）;甲醇（色譜純）;乙腈、丙酮（色譜純，美國(guó)Baker公司）;無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水乙酸鈉（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;冰乙酸（分析純）;PSA（N-丙基乙二胺，粒度40 μm）;水為Millipore超純水儀制備的超純水。

1.3 儀器與設(shè)備

主要的試驗(yàn)儀器有ACQUITY UPLC I-CLASS/Xevo TQ超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Waters公司）、GC-2010型氣相色譜儀和FPD檢測(cè)器（日本SHIADZU公司）、KQ-250B型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）、MS3旋渦混合器（德國(guó)IKA公司）、TDL-5C離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）、TGL-18C高速臺(tái)式離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）;GCB（石墨化炭黑）、十八烷基硅烷化C18固相萃取小柱。

1.4 試驗(yàn)條件

1.4.1 液相色譜試驗(yàn)條件 色譜柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm i.d.，1.7 μm）;柱溫：40 ℃;樣品溫度：15 ℃;進(jìn)樣量：1 μL;流動(dòng)相：A為水溶液[含甲酸0.01%（V/V）和氨水0.05%（V/V）]，B為甲醇;電離源模式：ESI源，正模式;檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）;源溫：150 ℃;毛細(xì)管電壓：3 500 V;脫溶劑溫度：350 ℃;脫溶劑氣流量（氮?dú)猓?00 L/h;錐孔氣流量（氮?dú)猓?0 L/h;碰撞氣（氬氣）流量為0.20 mL/min。

1.4.2 氣相色譜試驗(yàn)條件 色譜柱：RESTEK公司Rtx-50（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;不分流進(jìn)樣口：230 ℃;檢測(cè)器（FPD）：300 ℃;程序升溫：100 ℃保持1 min，20 ℃/min升至180 ℃，5 ℃/min升至250 ℃，20 ℃/min升至270 ℃保持10 min;恒流模式;氣體流量：氫氣75 mL/min，空氣100 mL/min;載氣（氮?dú)猓┝魉伲? mL/min;進(jìn)樣量：1.0 μL。

1.5 檢測(cè)參數(shù)及檢測(cè)方法

1.5.1 檢測(cè)參數(shù) 阿維菌素、噻唑膦、丁硫克百威、二丁胺、克百威、三羥基克百威、滅線磷、甲基異柳磷、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、特丁硫磷、特丁硫磷砜、特丁硫磷亞砜、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亞砜、苯線磷。

1.5.2 檢測(cè)方法 阿維菌素、克百威（三羥基克百威）、涕滅威（涕滅威砜、涕滅威亞砜）農(nóng)藥使用 GC-MS/MS儀，按照GB 23200.8—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定? 氣相色譜-質(zhì)譜法》[4]的方法進(jìn)行檢測(cè)。其他農(nóng)藥使用UPLC-MS/MS儀，按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》[5]的方法進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)定結(jié)果按照GB 2763—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》進(jìn)行判定[6]。

1.6 健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)

1.6.1 慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)的計(jì)算 用式（1）計(jì)算各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ADI）[7]。%ADI越小風(fēng)險(xiǎn)越小，當(dāng)%ADI≤100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)可以接受;反之，當(dāng)%ADI>100%時(shí)，表示有不可接受的風(fēng)險(xiǎn)，%ADI越大，風(fēng)險(xiǎn)越大[7]。

2 結(jié)果與分析

針對(duì)調(diào)研結(jié)果，對(duì)3個(gè)產(chǎn)區(qū)10個(gè)西瓜產(chǎn)品和88個(gè)環(huán)境樣品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行了取樣驗(yàn)證分析，其中土壤樣品和地表水樣品各44個(gè)。涉及檢測(cè)參數(shù)共18個(gè)，包括10個(gè)農(nóng)藥殘留，8個(gè)農(nóng)藥代謝產(chǎn)物。驗(yàn)證分析結(jié)果總結(jié)如下。

2.1 西瓜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留水平分析

2.1.1 農(nóng)藥殘留檢出率情況 由圖1可知，全部10個(gè)西瓜樣品中有9個(gè)樣品檢出農(nóng)藥殘留，占總體樣本數(shù)的90%，共檢出4種農(nóng)藥殘留，包括阿維菌素、二丁胺、克百威和三羥基克百威。其中檢出率比較高（>10%）的農(nóng)藥有阿維菌素、二丁胺2種。

2.1.2 不同類別農(nóng)藥檢出情況 將18項(xiàng)農(nóng)藥分成禁用農(nóng)藥、允許使用農(nóng)藥和未登記農(nóng)藥等3類。由表1可知，在西瓜中檢出禁用農(nóng)藥克百威和三羥基克百威，可能是因?yàn)槭忻嫔线€存有這些禁用農(nóng)藥，或

是農(nóng)民家中還留存有這些禁用農(nóng)藥，所以應(yīng)加大對(duì)禁用農(nóng)藥危害性知識(shí)的普及，還要加大對(duì)禁用農(nóng)藥的監(jiān)察力度，試驗(yàn)所取樣品數(shù)量不多，可能不具有很好的代表性，應(yīng)加大取樣數(shù)量，以更準(zhǔn)確地說(shuō)明問(wèn)題。

2.1.3 農(nóng)藥殘留極端含量檢出情況 由表2可知，按照GB 2763—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》參考限量，西瓜中阿維菌素殘留數(shù)量有2個(gè)，最大檢出量為19.86 μg/kg;研究發(fā)現(xiàn)， 有1種農(nóng)藥既無(wú)標(biāo)準(zhǔn)殘留限量值也沒(méi)有進(jìn)行農(nóng)藥登記，是丁硫克百威，其代謝產(chǎn)物二丁胺的檢出率很高，有1個(gè)樣品檢出量超出0.02 mg/kg，同一個(gè)樣品檢出高毒禁用農(nóng)藥克百威及三羥基克百威，兩者含量和為0.023 mg/kg，超出瓜果類含量標(biāo)準(zhǔn)0.02 mg/kg說(shuō)明該農(nóng)藥使用率可能較高，所以應(yīng)加快制定西瓜的各項(xiàng)農(nóng)藥殘留項(xiàng)目的限量標(biāo)準(zhǔn)，為西瓜的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供判定依據(jù)。而未檢出農(nóng)藥殘留的樣品有1個(gè)，僅占樣品總數(shù)的10%;只檢出1種農(nóng)藥殘留二丁胺的樣品有7個(gè)，占樣品總數(shù)的70%，說(shuō)明在防治西瓜根結(jié)線蟲(chóng)時(shí)，可能多使用丁硫克百威;檢出2種及以上農(nóng)藥殘留的西瓜樣品占樣品總數(shù)的20%，這表明在西瓜樣品中存在殘留多種農(nóng)藥的現(xiàn)象，存在著安全隱患，應(yīng)加以重視。

2.2 西瓜產(chǎn)地中農(nóng)藥殘留驗(yàn)證情況

2.2.1 土壤中農(nóng)藥殘留檢出率情況 44個(gè)土壤樣品中有9個(gè)樣品檢出農(nóng)藥殘留，占總體樣本數(shù)的20%，這些農(nóng)藥分別是二丁胺、克百威、三羥基克百威。由圖2可知，土壤樣品中，克百威農(nóng)藥殘留檢出率最高，為18.18%，而在地表水樣品中只檢出了克百威這1種農(nóng)藥殘留，占總體樣本數(shù)的6.82%。由此可知，相較于地表水，克百威可能更容易在土壤中殘留，這可能與克百威在土壤中的半衰期有關(guān)。

2.2.2 農(nóng)藥殘留極端含量檢出情況 A區(qū)、B區(qū)及C區(qū)1號(hào)采樣地4個(gè)時(shí)期的土壤樣品中均未檢出農(nóng)藥殘留;C區(qū)2號(hào)采樣地4個(gè)時(shí)期的土壤樣品中均檢出了克百威，產(chǎn)后及后茬土壤中檢出了三羥基克百威，除產(chǎn)中土壤外，其他3個(gè)土樣中均檢出了二丁胺，可推測(cè)由于大量噴施克百威（丁硫克百威）造成了土壤中克百威的殘留，農(nóng)藥殘留受土壤水分的影響較大，產(chǎn)中含量較低，而后茬土壤中克百威含量明顯升高。C區(qū)3號(hào)采樣地4個(gè)時(shí)期的土壤樣品中也均檢出了克百威，產(chǎn)前由于殺線蟲(chóng)而施入克百威（丁硫克百威）造成產(chǎn)前土壤中克百威含量較高;產(chǎn)后土壤中檢出了二丁胺殘留。在C區(qū)3號(hào)采樣地地表水樣品中，產(chǎn)中、產(chǎn)后、后茬樣品中檢出少量克百威殘留;由于丁硫克百威及克百威在土壤中的半衰期在10 d左右，因此推測(cè)土壤和水體中的丁硫克百威和克百威是新近噴施。在抽取的44個(gè)土壤樣品中，檢出了二丁胺、克百威和三羥基克百威等3種農(nóng)藥殘留，且有2個(gè)樣品同時(shí)檢出這3種農(nóng)藥，這表明在1個(gè)土壤樣品中存在殘留多種農(nóng)藥的現(xiàn)象，存在安全隱患，應(yīng)防止在采收樣品前不久噴灑農(nóng)藥。

2.2.3 西瓜產(chǎn)地與產(chǎn)品農(nóng)藥殘留含量檢出對(duì)比 由表2、表3可知，在抽取的44個(gè)土壤樣品中，二丁胺、克百威、三羥基克百威農(nóng)藥殘留的含量均未超過(guò)最大殘留限量0.02 mg/kg。在抽取的44個(gè)水樣中，有3個(gè)樣品的克百威含量在0.01 mg/kg以下。在西瓜中檢出阿維菌素，在土壤和地表水中并未檢出;西瓜中二丁胺的檢出率最高，達(dá)90%，而在土壤中僅為9.09%;土壤和地表水中并沒(méi)有檢測(cè)出農(nóng)藥殘留，有可能是在植株上直接噴施丁硫克百威;B區(qū)除3號(hào)樣品沒(méi)有檢出農(nóng)藥殘留，其余樣品均檢出農(nóng)藥殘留，且4號(hào)樣品中的二丁胺超過(guò)了最大殘留限量;C區(qū)3號(hào)樣品對(duì)應(yīng)的產(chǎn)前土壤樣品中檢出了克百威;A區(qū)、B區(qū)土壤和地表水中并未檢出農(nóng)藥殘留;C區(qū)的西瓜樣品中，1號(hào)樣品檢出二丁胺，其對(duì)應(yīng)的土壤和水樣中未檢出農(nóng)藥殘留，2號(hào)樣品檢出阿維菌素和二丁胺，對(duì)應(yīng)的4個(gè)土壤中均檢出克百威，除產(chǎn)中土壤外另外3個(gè)土壤中檢出二丁胺，產(chǎn)后、后茬土壤中檢出了三羥基克百威殘留。

3 健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

3.1 農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)

本次檢出的農(nóng)藥殘留項(xiàng)目中，三羥基克百威在西瓜中缺乏最大殘留限量值，其降解產(chǎn)物二丁胺既沒(méi)有每日允許攝入量，也沒(méi)有最大殘留限量，缺乏明確的限量要求，無(wú)法計(jì)算這些農(nóng)藥存在的安全風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)盡快完善我國(guó)食品農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)。由表4可知，西瓜中阿維菌素和克百威的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ADI）遠(yuǎn)低于100%，在0.1%～0.2%之間，表明西瓜中阿維菌素和克百威的農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)很低，在可接受的范圍內(nèi)。

3.2 長(zhǎng)期攝入慢性風(fēng)險(xiǎn)的消費(fèi)者保護(hù)水平評(píng)估

由表5可知，西瓜樣品中所檢出的4種農(nóng)藥中，三羥基克百威和二丁胺在國(guó)標(biāo)中未制定相關(guān)MRL標(biāo)準(zhǔn)，阿維菌素和克百威在我國(guó)一般人群中的TMDI均為0.045 7 μg/kgbw，CPLC均大于1，說(shuō)明現(xiàn)有MRL標(biāo)準(zhǔn)對(duì)消費(fèi)者在慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)方面的保護(hù)達(dá)到了可接受的水平，其保護(hù)水平相對(duì)較高。

3.3 評(píng)估結(jié)論

通過(guò)調(diào)研分析發(fā)現(xiàn)，湖北地區(qū)使用較多的農(nóng)藥為丁硫克百威、阿維菌素、三羥基克百威，但檢出農(nóng)藥均是未在西瓜上登記的農(nóng)藥，西瓜中二丁胺檢出率高達(dá)90%，其中高毒農(nóng)藥克百威有檢出，但未超過(guò)限量值要求。西瓜中檢出的殺線蟲(chóng)劑除阿維菌素外，在部分土壤中有檢出，而在地表水中僅有克百威檢出;并且一種樣品存在多種農(nóng)藥殘留的現(xiàn)象，具有較大的安全問(wèn)題，應(yīng)該在采收前較長(zhǎng)時(shí)間噴灑合格的農(nóng)藥，經(jīng)歷這些農(nóng)藥的半衰期之后再進(jìn)行采收，可以有效降低西瓜及其產(chǎn)地土壤和地表水的農(nóng)藥殘留;檢出的農(nóng)藥中阿維菌素和克百威的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均很低，均在可接受的范圍內(nèi)，對(duì)消費(fèi)者的慢性風(fēng)險(xiǎn)保護(hù)均達(dá)到了可接受的水平，而有些農(nóng)藥沒(méi)有明確的限量標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)法判定其是否存在涉入風(fēng)險(xiǎn)和對(duì)消費(fèi)者起保護(hù)水平，因此應(yīng)盡快制定農(nóng)藥在西瓜中的使用規(guī)范，為風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供可信依據(jù)。

研究結(jié)果表明，西瓜中主要農(nóng)藥殘留種類有阿維菌素、二丁胺、克百威、三羥基克百威;從檢出次數(shù)分析，西瓜中二丁胺檢出次數(shù)最多，其產(chǎn)地土壤樣品中克百威檢出次數(shù)最多，且登記在西瓜上的殺線蟲(chóng)劑比較少，如丁硫克百威及其降解產(chǎn)物二丁胺，導(dǎo)致無(wú)法知道其最大殘留限量值，不能進(jìn)行有效的監(jiān)控;另外本次監(jiān)測(cè)檢出克百威、三羥基克百威等禁用農(nóng)藥的使用，說(shuō)明市場(chǎng)上可能流通有禁用農(nóng)藥，建議有關(guān)部門加強(qiáng)對(duì)克百威等禁止在西瓜、蔬菜上使用的農(nóng)藥的監(jiān)督管理，密切關(guān)注其他高毒殺線蟲(chóng)劑的殘留問(wèn)題。

總之，為保障消費(fèi)者的權(quán)益和健康，一方面應(yīng)加強(qiáng)對(duì)殺線蟲(chóng)劑使用監(jiān)管，加大合理使用殺線蟲(chóng)劑的宣傳力度，減少其使用量;另一方面應(yīng)盡快完善我國(guó)西瓜質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，完善標(biāo)準(zhǔn)限量值以及制定欠缺的限量標(biāo)準(zhǔn)和合理化農(nóng)藥限量值。未來(lái)可以研發(fā)低毒環(huán)保殺線蟲(chóng)劑以及種衣劑和顆粒劑，以從源頭上阻止和減少線蟲(chóng)侵染。

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