孫 燕

(四川省食品藥品檢驗檢測院,四川成都,610000)

1 引言

中國是水稻生產(chǎn)和消費大國，種植面積占世界第二，稻谷總產(chǎn)量占世界第一。近年來，隨著人民生活水平的提高，人們更加重視小米的營養(yǎng)價值和質量。小米中含有豐富的維生素、淀粉、蛋白質、脂肪、氨基酸、黃酮和多種礦物質元素，具有較高的營養(yǎng)價值[1-2]。小米中硒的含量、形態(tài)和人體硒的營養(yǎng)狀況緊密相聯(lián)，小米中的硒形態(tài)以無機硒和有機硒兩個類別存在。微量元素中的硒被稱為“抗癌王”，可提高人體的防癌、抗癌和免疫能力，可抑制癌細胞的代謝與生長。中國營養(yǎng)學會建議正常人體每天硒的攝入量為20-200μg[3]，硒和維生素E一起使用可起到抗癌的作用[4]。硒缺乏會加速衰老，缺硒與心肌梗塞、冠心病、肝硬化及高血壓等心血管疾病密切相關；缺硒還會造成記憶力衰退、白內障、老年性癡呆、智力障礙等疾病[5]。

當今，硒的測定與分析方法有很多種[6-8]，但所使用的設備與紫外分光光度計相比較貴。本文采用萃取分光光度法研究小米中硒含量測定時，某種金屬離子對測定的干擾。這樣為食用小米的選擇和對小米資源的開發(fā)提供支撐。

2 干擾因素的分析及研究

2.1 干擾因素分析

在最優(yōu)化的實驗條件下測定小米中的硒，小米中的某些離子會對測定造成一定干擾，主要為鉀、鈣、鎂、鈉、鐵、銅、錳、維生素和脂肪等，這些有機物可以通過炭化和灰化除去，由于實驗所用的EDTA中含有鈉離子，因此小米中的鈉可以不予考慮，所以下面將對小米中的鉀、鈣、鎂、鐵、銅和錳離子進行干擾測定。

2.2 干擾因素測定

在具塞錐形瓶中加入10μg/mL硒標準溶液2.00mL，不同體積10.0mg/mL硫酸銅溶液，加水20mL，用1moL/L的HCL調pH值至1.50，用20mL水沖洗電極，加0.2%鄰苯二胺6.00mL，混勻后在55℃水浴鍋內放置40min，然后加入10mL甲苯，在振蕩器上振蕩6min，移入比色管中靜置5min，蒸餾水為參比，在334nm處測定其吸光度。以干擾離子加入量為基準計算吸光度值的相對誤差。其他干擾離子的測定和銅離子的測定類似，結果見表1至表6。

表1 Cu2+干擾的測定

表2 Fe3+干擾的測定

表3 Mg2+干擾的測定

表4 Ca2+干擾的測定

表5 Mn2+干擾的測定

表6 K+干擾的測定

結果表明：當測定硒的質量為20μg時，加入的干擾離子對顯色測定影響較小，所測定的相對誤差<5%時,可允許Cu2+(V=35)、Ca2+(V=1000)、Mg2+(V=1000)、Fe3+(V=11)、Mn2+(V=1000)、K+(V=1000)的存在，由以上試驗吸光度數(shù)據(jù)可以得出Fe3+、Cu2+可能對小米中硒的測定有干擾，因此在測定小米樣品時需要加掩蔽劑，以掩蔽Fe3+、Cu2+。

2.3 掩蔽劑的測定

在實驗室最優(yōu)條件下，在具塞錐形瓶中依次加入標準溶液，EDTA溶液，調節(jié)pH值為1.5，之后加入鄰苯二胺，搖勻后在55℃的水浴鍋中保溫40min后加入甲苯，表7是通過改變EDTA溶液的用量，蒸餾水做參比，在最大吸收波長334nm處測定其吸光度。從表中可以看出：EDTA用量≤2.0mL時并不會干擾測定，但由于本實驗在酸性條件下進行，會對EDTA有一定的影響，過量的EDTA會生成白色的懸浮物，在萃取時常浮于甲苯層與水層之間，影響分析測定的結果。選擇EDTA的用量為恰好不生成沉淀為宜。經(jīng)過多次反復的實驗，確定EDTA的用量為2mL，對溶液的測定吸光度沒有影響(在允許的誤差范圍內)。

表7 EDTA用量的選擇

3 展望

國家規(guī)定谷物中硒的含量小于等于0.3μg/g。此實驗采用的測定小米中硒含量的方法符合國家標準的要求，且與國家標準中的方法相比簡單易行，條件易于掌控，用到的儀器也較普遍，無需大型儀器，成本低，為今后快速測定小米中硒含量做了一個鋪墊。

如果有時間、條件，應與氫化物原子熒光光譜法和熒光光譜法進行對照實驗，進一步驗證方法的準確度。如果進行更廣泛的干擾研究，方法的適用性將更強。