趙 婧

(榆林康耐雅新材料科技有限公司 陜西 榆林 718100)

前言

現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展中，鋼鐵材料顯然占據(jù)著至關(guān)重要的地位。42CrMo鋼是一種重要的結(jié)構(gòu)鋼，力學(xué)性能優(yōu)良，具有很高的屈服極限和抗拉強(qiáng)度，淬透性也較好[1～3]。42CrMo原材料的組織為索氏體加上貝氏體，可以制造調(diào)制、正火、回火后使用的，要求力學(xué)性能高的大型零件，如截尺、模具、大齒輪等[4～6]。也可以制造那些相較于35CrMo鋼要求更大調(diào)質(zhì)截面、更高強(qiáng)度的鍛件，例如機(jī)車牽引所用的大齒輪、增壓器傳動(dòng)齒輪、壓力容器齒輪、后軸、受載荷極大的連桿以及彈簧夾，還可用于制造2 000 m以下石油深井鉆桿接頭與打撈工具，并且可以用于折彎?rùn)C(jī)的模具等[7～9]。

表面工程技術(shù)包括化學(xué)熱處理、離子注入和轉(zhuǎn)化膜技術(shù)[10]。通過(guò)運(yùn)用各種物理、化學(xué)或機(jī)械工藝過(guò)程來(lái)改變基材表面狀態(tài)、化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)或形成特殊覆層，使基體表面具有不同于基體的某種特殊性能，從而達(dá)到特定的使用要求。在實(shí)際工程應(yīng)用中，42CrMo鋼常用于制作齒輪，為了滿足齒輪表面耐磨、心部具有足夠的韌性條件，一般會(huì)對(duì)齒輪進(jìn)行表面工程技術(shù)處理，使其表面硬度升高、耐磨性增強(qiáng)，而心部組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，以保證足夠韌性。從而提高齒輪的服役時(shí)間，同時(shí)也節(jié)約了能源[11～12]。

離子滲氮是在低壓的含氮?dú)夥罩羞M(jìn)行，以工件作為陰極，爐體作為陽(yáng)極。在陰陽(yáng)極之間加上幾百伏的直流電壓后，由于輝光放電現(xiàn)象，工件表面會(huì)覆蓋一層輝光。同時(shí)，電離的帶電氣體組分或離子會(huì)被電場(chǎng)加速，撞擊在工件表面上使其升溫，并依靠濺射和離子化作用進(jìn)行離子滲氮[13～14]。現(xiàn)在預(yù)氧化催滲已經(jīng)在氣體滲氮中得到了應(yīng)用，并且取得了較好的催滲效果[15～16]。因此，筆者擬在不同條件下42CrMo鋼在氧化后對(duì)離子滲氮的影響方面展開(kāi)研究。

研究的主要內(nèi)容：

1)以42CrMo為實(shí)驗(yàn)材料，首先用離子滲氮爐在不同溫度下對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)氧化，隨后在同一工藝下對(duì)不同溫度下預(yù)氧化的試樣及未處理試樣進(jìn)行離子滲氮。

2)采用金相、顯微硬度、電化學(xué)腐蝕、XRD、摩擦磨損和SEM等方法來(lái)對(duì)試樣進(jìn)行表征。

3)通過(guò)對(duì)比預(yù)氧化組中各個(gè)工藝下試樣的性能差別來(lái)選出較佳工藝，并將較佳的預(yù)氧化試樣與純滲氮試樣做對(duì)比得出結(jié)論。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為42CrMo鋼，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 42Cr Mo鋼的化學(xué)組成(wt%)

采用試樣切割機(jī)將試樣分別加工為30 mm×12 mm×5 mm和12 mm×12 mm×5 mm的試樣。試樣先用砂紙磨平，然后將其四角用砂輪機(jī)打出凹槽，再綁上鐵絲，裝袋，待用。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備的名稱和型號(hào)如表2所示。

1.3 實(shí)驗(yàn)參數(shù)

實(shí)驗(yàn)參數(shù)見(jiàn)表3、表4。

表3 離子預(yù)氧化工藝參數(shù)

表4 離子滲氮工藝參數(shù)

1.4 試樣預(yù)處理

首先，將試樣在預(yù)磨機(jī)用240目和600目水磨砂紙上磨平，然后用800目砂紙手磨，將上一道砂紙打下的劃痕打去。打磨試樣后，用砂輪機(jī)將試樣的四個(gè)角打出凹槽，方便后續(xù)操作。

將鐵絲用剪線鉗剪成10 cm長(zhǎng)的小段，然后砂紙打磨至表面光亮，將其表面氧化層打去，留待后續(xù)操作。

將鐵絲沿試樣一周纏繞，然后用剪線鉗把多出的部分?jǐn)Q緊，使其能夠綁在滲氮爐的試樣架上，將處理過(guò)的試樣裝袋封好。

1.5 離子氧化/滲氮

首先打開(kāi)墻上離子滲氮爐的總開(kāi)關(guān)；接著打開(kāi)總控鑰匙開(kāi)關(guān)，輸入口令，進(jìn)入系統(tǒng)；在確認(rèn)蝶閥處于關(guān)閉狀態(tài)后，擰開(kāi)放氣閥放氣，直至離子滲氮爐內(nèi)外氣壓相同，放氣閥不再發(fā)出聲音；為避免爐內(nèi)溫度過(guò)高導(dǎo)致氣壓變化，稍后再擰緊放氣閥；打開(kāi)離子滲氮爐的升降開(kāi)關(guān)，將爐體升起，取出試樣架，然后再將爐體降下，以免發(fā)生危險(xiǎn)；關(guān)閉升降開(kāi)關(guān)。

從試樣袋中取出試樣，再取出一只燒杯，將試樣放入燒杯中，然后向燒杯中倒入無(wú)水乙醇，使其沒(méi)過(guò)試樣。打開(kāi)超聲波清洗機(jī)，向其中加水直至沒(méi)過(guò)鐵絲網(wǎng)1～2 cm，擰開(kāi)加熱旋鈕至50 ℃，加熱到溫度后，將裝有試樣的燒杯放在超聲波清洗機(jī)的一角，以防震動(dòng)時(shí)燒杯被撞碎；將清洗旋鈕擰至5 min處，然后再將試樣翻轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)清洗鐵絲2 min；清洗后的試樣吹干后放在無(wú)塵布上，待用。

在紙上畫好所綁試樣的示意圖，以防止取試樣時(shí)弄混。將試樣綁在試樣架上，使試樣與測(cè)溫元件保持高度一致，并注意鐵絲應(yīng)沿一個(gè)方向纏繞，不能重疊在一起。綁好試樣后仔細(xì)調(diào)整試樣位置，使之避開(kāi)鐵柱并保持距離一致。

打開(kāi)升降開(kāi)關(guān)，將爐體升起，將試樣架放在工作臺(tái)上，要注意使試樣架與工作臺(tái)處于一個(gè)圓心，并使鐵絲距測(cè)溫元件2～3 mm；用無(wú)塵布浸上無(wú)水乙醇，擦拭橡膠圈和與其接觸的部位；下降爐體，直至起重臂與爐體分離2～3 cm；關(guān)閉升降開(kāi)關(guān)。

擰緊放氣閥，將“脈沖電壓給定”與“脈沖電流給定”開(kāi)關(guān)均切換至自動(dòng)。點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置，將實(shí)驗(yàn)的具體參數(shù)輸入系統(tǒng)。點(diǎn)擊系統(tǒng)復(fù)位，使每一步工藝均顯示為未完成。點(diǎn)擊通訊設(shè)置，進(jìn)入溫控儀表通信參數(shù)設(shè)置，把其中的四項(xiàng)均設(shè)為自動(dòng)1。打開(kāi)冷卻水，并將水龍頭稍稍打開(kāi)一點(diǎn)兒，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)時(shí)常確認(rèn)爐體外殼冰涼，以防止停水時(shí)無(wú)法發(fā)現(xiàn)。確認(rèn)蝶閥處于關(guān)閉狀態(tài)后，點(diǎn)擊泵啟啟動(dòng)真空泵，開(kāi)始抽真空；逐步打開(kāi)蝶閥，并觀察真空泵油標(biāo)線是否正常。點(diǎn)擊自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)將在爐內(nèi)氣壓低于10 Pa后自動(dòng)啟動(dòng)。檢查氣體連接是否正常，打開(kāi)所需氣體的氣瓶，先開(kāi)瓶閥，再開(kāi)分壓閥，使分壓閥指針處于3/4格處，并記錄氣體總量；由于管道內(nèi)仍殘留著一些上次實(shí)驗(yàn)剩下的氣體，分壓閥初始位置并不準(zhǔn)確，要在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中時(shí)常查看，將分壓閥調(diào)整至正確的位置。

離子滲氮爐首先會(huì)開(kāi)始打弧，若裝爐前試樣清洗不干凈，則該過(guò)程時(shí)間會(huì)過(guò)長(zhǎng)，爐子打弧結(jié)束后記錄1次數(shù)據(jù)，之后每升溫50 ℃，記錄1次數(shù)據(jù)，爐子進(jìn)入保溫階段后，每10 min記錄數(shù)據(jù)1次。

降溫開(kāi)始時(shí)，記錄H2總量，然后先關(guān)閉瓶閥，再關(guān)閉分壓閥；點(diǎn)擊自動(dòng)停止；當(dāng)0 Pa<氣壓<10 Pa后關(guān)閉蝶閥，點(diǎn)擊停泵；點(diǎn)擊系統(tǒng)復(fù)位，系統(tǒng)復(fù)位后，每一步工藝均顯示為未完成；當(dāng)溫度低于200 ℃后，關(guān)閉冷卻水；溫度降至150 ℃后，打開(kāi)放氣閥，直至爐內(nèi)外氣壓相同；打開(kāi)升降開(kāi)關(guān)，將爐體升起，帶上石棉手套，將試樣架取出，降下?tīng)t體，關(guān)閉升降開(kāi)關(guān)；小心將試樣從試樣架上取下，裝好袋，貼上標(biāo)簽。

打開(kāi)升降開(kāi)關(guān)，升起爐體，將試樣架放回爐內(nèi)，降下?tīng)t體，直至起重臂與爐體分離2～3 cm，關(guān)閉升降開(kāi)關(guān)；擰緊放氣閥，將"脈沖電壓給定"與"脈沖電流給定"開(kāi)關(guān)均切換至自動(dòng)；點(diǎn)擊系統(tǒng)復(fù)位，使每一步工藝均顯示為未完成；點(diǎn)擊通訊設(shè)置，進(jìn)入溫控儀表通信參數(shù)設(shè)置，把其中的各項(xiàng)均設(shè)為自動(dòng)1；確認(rèn)蝶閥處于關(guān)閉狀態(tài)后，點(diǎn)擊泵啟，啟動(dòng)真空泵，開(kāi)始抽真空，逐步打開(kāi)蝶閥，并觀察真空泵油標(biāo)線是否正常，當(dāng)0 Pa<氣壓<10 Pa后，關(guān)閉蝶閥，點(diǎn)擊停泵；關(guān)閉總控鑰匙開(kāi)關(guān)，關(guān)閉墻上總電源，打掃實(shí)驗(yàn)室。

1.6 金相實(shí)驗(yàn)

由于要觀察滲層厚度及形貌，首先要將試樣用試樣切割機(jī)切開(kāi)。由于試樣太小無(wú)法夾緊，先用金屬塊墊起與試樣相同的高度，再將一塊金屬片覆蓋在上面，調(diào)整試樣位置，使切割機(jī)能夠切下大小合適的試樣，夾緊試樣。

將冷卻水管調(diào)整至試樣與砂輪接觸之處，打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)；啟動(dòng)試樣切割機(jī)，慢慢放下試樣，勻速切割試樣，以免切割速度過(guò)快破壞滲層；切割完畢后關(guān)閉試樣切割機(jī)，關(guān)冷卻水，待砂輪停止轉(zhuǎn)動(dòng)后放下試樣；擰開(kāi)夾具，取出試樣，清洗干凈，裝袋，留待后續(xù)操作。

由于試樣過(guò)小，不方便磨制，也容易破壞滲層，要對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。打開(kāi)試樣鑲嵌機(jī)，向上搖動(dòng)手輪升起壓塊，然后將切割后的試樣，截面朝下放在鑲樣機(jī)上，加入兩勺鑲樣粉，用壓塊將鑲樣粉及試樣壓下，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪壓緊試樣。將鑲樣機(jī)溫度設(shè)定為135 ℃，由于鑲樣粉會(huì)在加熱過(guò)程中逐漸融化，應(yīng)當(dāng)在加熱過(guò)程中時(shí)不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪壓緊試樣。在鑲樣機(jī)加熱至135 ℃后，調(diào)整溫度旋鈕使保溫時(shí)間為8 min，保溫結(jié)束后記錄時(shí)間，冷卻8 min后搖動(dòng)手輪取出試樣；由于加熱會(huì)使鑲樣機(jī)內(nèi)氣體膨脹，應(yīng)當(dāng)遮擋壓塊上方，以免壓塊飛出傷人。

分別用240目、400目、800目、1 200目、1 500目和2 000目的水磨砂紙?jiān)陬A(yù)磨機(jī)上磨試樣。先在砂紙上將上一道砂紙打出的劃痕打去，再旋轉(zhuǎn)90°將本道砂紙打出的劃痕打去后換下一道砂紙。

將6道砂紙全部磨過(guò)之后，在拋光機(jī)上對(duì)試樣進(jìn)行拋光，拋光液為Cr2O3拋光液，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速為900 r/min。將試樣拋光至表面無(wú)劃痕后對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕，腐蝕液為4%的硝酸酒精溶液；用滴管將腐蝕液滴在試樣表面，觀察到試樣表面變色后，迅速用酒精將腐蝕液沖去，然后用吹風(fēng)機(jī)將試樣吹干，裝袋。

將試樣放在金相顯微鏡上觀察滲層，移動(dòng)坐標(biāo)軸以尋找滲的好的部位，分別在100倍、200倍及400倍的放大倍數(shù)下觀察滲層組織并照相保存。

1.7 硬度實(shí)驗(yàn)

打開(kāi)顯微硬度機(jī)，將保持時(shí)間設(shè)為15 s，加載壓力設(shè)為0.98 N，并將亮度調(diào)節(jié)至適當(dāng)檔位。

調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋將載物臺(tái)下移，將42CrMo基體試樣放在上面，然后調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋將載物臺(tái)上移，使試樣與物鏡盡量接近，然后一邊用目鏡觀察試樣，一邊調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡使壓頭處于試樣上方，按下啟動(dòng)按鈕使壓頭開(kāi)始加載。待壓頭卸載完畢發(fā)出“嗶”聲后，轉(zhuǎn)動(dòng)壓頭使物鏡出現(xiàn)在試樣上方，在目鏡觀察試樣，并調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。移動(dòng)坐標(biāo)軸使一條線與菱形壓痕的一點(diǎn)相切，再調(diào)節(jié)目鏡上的手輪，使另外一條線與菱形壓痕對(duì)角線上的另一點(diǎn)相切，查看手輪讀數(shù)并記錄d值；再90°旋轉(zhuǎn)目鏡，從另一個(gè)方向測(cè)量d值并記錄。記錄數(shù)值后轉(zhuǎn)動(dòng)橫縱坐標(biāo)軸是壓痕移出視野，轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡打下一個(gè)點(diǎn)，一共打出6個(gè)點(diǎn)，將數(shù)據(jù)舍去最大值和最小值后取平均值。

調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋將載物臺(tái)下移，將42CrMo滲氮試樣放在上面，然后調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋將載物臺(tái)上移，使試樣與物鏡盡量接近，然后一邊用目鏡觀察試樣，一邊調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡使壓頭處于試樣上方，按下啟動(dòng)按鈕使壓頭開(kāi)始加載。待壓頭卸載完畢發(fā)出“嗶”聲后，轉(zhuǎn)動(dòng)壓頭使物鏡出現(xiàn)在試樣上方，在目鏡觀察試樣，并調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。移動(dòng)坐標(biāo)軸使一條線與菱形壓痕的一點(diǎn)相切，再調(diào)節(jié)目鏡上的手輪，使另外一條線與菱形壓痕對(duì)角線上的另一點(diǎn)相切，查看手輪讀數(shù)并記錄d值；再90°旋轉(zhuǎn)目鏡，從另一個(gè)方向測(cè)量d值并記錄。記錄數(shù)值后轉(zhuǎn)動(dòng)橫縱坐標(biāo)軸是壓痕移出視野，轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡打下一個(gè)點(diǎn)，一共打出6個(gè)點(diǎn)，將數(shù)據(jù)舍去最大值和最小值后取平均值。

調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋將載物臺(tái)下移，將42CrMo滲層試樣放在上面，然后調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋將載物臺(tái)上移，使試樣與物鏡盡量接近，然后一邊用目鏡觀察試樣，一邊調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。調(diào)節(jié)坐標(biāo)軸使試樣邊緣出現(xiàn)在視野中，轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡使壓頭處于試樣上方，按下啟動(dòng)按鈕使壓頭開(kāi)始加載。待壓頭卸載完畢發(fā)出“嗶”聲后，轉(zhuǎn)動(dòng)壓頭使物鏡出現(xiàn)在試樣上方，在目鏡觀察試樣，并調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。應(yīng)當(dāng)使壓痕盡量靠近邊界，但應(yīng)注意不要使壓痕與邊界過(guò)于貼近，使壓痕變形從而導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。確定第一點(diǎn)后，移動(dòng)坐標(biāo)軸使一條線與菱形壓痕的一點(diǎn)相切，再調(diào)節(jié)目鏡上的手輪，使另外一條線與菱形壓痕對(duì)角線上的另一點(diǎn)相切，查看手輪讀數(shù)并記錄d值；再90°旋轉(zhuǎn)目鏡，從另一個(gè)方向測(cè)量d值并記錄；同時(shí)也應(yīng)記錄下橫縱坐標(biāo)軸的數(shù)據(jù)。記錄數(shù)值后將橫坐標(biāo)軸向前移動(dòng)一個(gè)格，縱坐標(biāo)軸向上移動(dòng)3個(gè)格，轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡使壓頭處于試樣上方，按下啟動(dòng)按鈕使壓頭開(kāi)始加載。待壓頭卸載完畢發(fā)出"嗶"聲后，轉(zhuǎn)動(dòng)壓頭使物鏡出現(xiàn)在試樣上方，在目鏡觀察試樣，并調(diào)節(jié)粗準(zhǔn)焦螺旋使圖像清晰。測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)之后，再將橫坐標(biāo)軸向前移動(dòng)一個(gè)格，縱坐標(biāo)軸向下移動(dòng)3個(gè)格，轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡使壓頭處于試樣上方，開(kāi)始第三個(gè)點(diǎn)，以此類推，沿鋸齒狀打硬度，直到測(cè)量得出的數(shù)據(jù)與基體硬度相同。

將測(cè)量得到d值輸入表格并用公式計(jì)算出硬度，繪制硬度曲線。

1.8 電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)

組裝實(shí)驗(yàn)設(shè)備，將試樣的一面用砂紙磨去，將磨去的一面向下與銅片接觸，將試樣夾緊，注意應(yīng)當(dāng)按對(duì)角線方向擰緊螺絲，以防止試樣壓歪。

打開(kāi)電化學(xué)工作站，選擇新建，選出OCV和LP兩項(xiàng)，將OCV項(xiàng)中測(cè)試時(shí)間設(shè)為30 min。將3.5%的NaCl溶液倒入測(cè)試裝置，正確安裝電極并正確連線，將電極插入測(cè)試裝置。插入電極后，迅速在電化學(xué)工作站上點(diǎn)擊運(yùn)行按鈕，選擇文件保存位置，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)；30 min后，第一階段實(shí)驗(yàn)進(jìn)行完畢，得出自腐蝕電位，在LP項(xiàng)中將Ei改為自腐蝕電位減去0.2，EL改為自腐蝕電位加上1.2，等待實(shí)驗(yàn)自動(dòng)停止。

實(shí)驗(yàn)停止后，保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，拆卸實(shí)驗(yàn)裝置并按照原樣裝好，將試樣擦干后裝袋封好，打掃實(shí)驗(yàn)室。

1.9 XRD測(cè)試

首先將試樣表面清理干凈，并使試樣表面保持平整。然后用X射線衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行滲層相結(jié)構(gòu)分析(Cu 靶、Kα、100 mA 靶電流)。掃描速度為0.2°/min，步寬為0.02°，2θ范圍為30°～90°。實(shí)驗(yàn)完成后根據(jù)X射線衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片檢索，標(biāo)定滲氮層的物相，保存數(shù)據(jù)。

1.10 摩擦磨損實(shí)驗(yàn)

打開(kāi)萬(wàn)能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)，輸入密碼并開(kāi)機(jī)，打開(kāi)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)界面。摩擦副為WC小球，載荷為5 N。打開(kāi)電子天平，將試樣稱重，多次測(cè)量取平均值，記錄數(shù)據(jù)。將試樣放在工作臺(tái)上，盡量使試樣中心與載物臺(tái)中心重合，按對(duì)角線方向逐漸擰緊螺絲，注意不能先擰緊一邊再擰另一邊，以免試樣壓歪，壓緊試樣后晃動(dòng)載物臺(tái)應(yīng)沒(méi)有聲音。將WC小球裝入帽托，調(diào)整小球位置使未磨損的面朝下，并用手電筒觀察，未磨損的面應(yīng)為亮面，調(diào)整完畢后將帽托擰緊。點(diǎn)擊軟件中的參數(shù)設(shè)置，將正壓力設(shè)為10 N，測(cè)試時(shí)間設(shè)為3 600 s，轉(zhuǎn)速設(shè)為200 r/min，調(diào)節(jié)橫梁使0<摩擦系數(shù)<0.1，調(diào)節(jié)完畢后點(diǎn)擊運(yùn)行。

在摩擦磨損實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中時(shí)，應(yīng)常用手電筒照亮試樣觀察磨損痕跡是否正常，同時(shí)應(yīng)當(dāng)經(jīng)常晃動(dòng)鼠標(biāo)以防止電腦死機(jī)。

摩擦磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先在電腦上保存數(shù)據(jù)，然后關(guān)閉程序，點(diǎn)擊清理垃圾。將載荷拿下，抬起橫梁，擰松螺絲取出試樣，擦干凈后放在電子天平上稱重，多次測(cè)量后取平均值，記錄數(shù)據(jù)。將電子天平關(guān)閉，擰下帽托，將小球敲下，裝袋封好，保存數(shù)據(jù)，關(guān)閉電腦，打掃實(shí)驗(yàn)室。

1.11 SEM測(cè)試

利用MX2600FE型SEM 電子顯微鏡觀察各種工藝的試樣摩擦磨損后的磨損痕跡，照相并保存，以分析摩擦磨損機(jī)理。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 金相分析

(a)350 ℃預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h；(b)400 ℃預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h；(c)450 ℃預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h；(d)不預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h圖1 放大倍數(shù)為200倍時(shí)不同處理工藝后42CrMo鋼金相照片

如圖1、圖2所示分別為200倍和400倍下不同處理工藝后42CrMo鋼金相照片。對(duì)圖1、2的(a)、(b)與(c)組金相照片分析可知，350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品與400 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的白亮層非常清楚。

450 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8h的樣品白亮層比較不清楚，而且也不均勻，推測(cè)是因?yàn)?50 ℃預(yù)氧化的樣品，在氧化時(shí)形成了過(guò)厚的氧化層，將基體包圍了起來(lái)，不但起不到催滲的效果，反而阻礙了滲氮過(guò)程，導(dǎo)致滲氮效果不明顯[17～19]。

而350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品與400 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品，應(yīng)該是預(yù)氧化時(shí)形成的氧化膜是疏松多孔的結(jié)構(gòu)，促進(jìn)了滲氮過(guò)程，從而獲得了較好的滲層組織。也可發(fā)現(xiàn)，在同樣進(jìn)行500 ℃滲氮8 h后，350 ℃預(yù)氧化的樣品獲得了比400 ℃預(yù)氧化的樣品厚的白亮層，也就是說(shuō)，42CrMo基體在350 ℃進(jìn)行預(yù)氧化時(shí)可以獲得較理想氧化層，能夠在后續(xù)的滲氮過(guò)程中獲得較厚的滲層，有助于提高滲氮的效率。

(a)350 ℃預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h；(b)400 ℃預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h；(c)450 ℃預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h；(d)不預(yù)氧化，500 ℃滲氮8 h圖2 放大倍數(shù)為400倍時(shí)不同處理工藝后42CrMo鋼金相照片

將圖1、圖2的(a)與(d)組金相照片對(duì)比可知，350 ℃預(yù)氧化的樣品與只進(jìn)行滲氮的樣品的白亮層厚度相當(dāng)，可達(dá)到24 μm，但是只進(jìn)行滲氮的樣品的白亮層卻非常的不均勻，薄的地方只有16 μm，這可能會(huì)對(duì)它的性能造成一定程度的影響，在接下來(lái)的分析中將探究這一影響。

2.2 硬度分析

圖3 不同處理工藝后42CrMo鋼截面硬度分布曲線

圖3為不同處理工藝后42CrMo鋼截面硬度分布曲線圖。對(duì)圖3硬度曲線分析可知，不管是普通離子滲氮還是預(yù)氧化離子滲氮，都能有效的提高基體硬度，并且試樣硬度都是由表及里逐漸降低的。

同時(shí)也可非常明顯地發(fā)現(xiàn)，350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品硬度最高。400 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品和450 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品以及只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的硬度都相差不大，在這3種工藝中，400 ℃預(yù)氧化的樣品表面硬度最高，只進(jìn)行滲氮的樣品其次，450 ℃預(yù)氧化的樣品最差。

一般來(lái)說(shuō)，高于基體50 HV則為滲層，那么對(duì)截面硬度分布曲線分析可知，350 ℃預(yù)氧化的樣品滲層可達(dá)210 μm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于滲層只有125 μm左右的其他3種工藝。推測(cè)這是由于350 ℃預(yù)氧化的樣品在離子氧化后形成了較為疏松的氧化層，使試樣表面變?yōu)槎嗫捉Y(jié)構(gòu)，為滲氮的進(jìn)行增添了通道，從而獲得了較高的硬度與較厚的滲層[17～19]。

2.3 電化學(xué)腐蝕分析

圖4為不同處理工藝后42CrMo鋼極化曲線。對(duì)曲線進(jìn)行分析可知，除了450 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品以外，其他工藝處理后的試樣自腐蝕電位均高于未處理試樣的自腐蝕電位。這表明雖然450 ℃預(yù)氧化的樣品在氧化時(shí)形成了厚的氧化膜，但是氧化膜會(huì)在滲氮過(guò)程中被分解和替換，而過(guò)厚的氧化膜無(wú)法在滲氮過(guò)程中被完全分解，反而形成了很多孔洞和缺陷，故450 ℃預(yù)氧化的樣品的耐腐蝕性變得很差。

圖4 不同處理工藝后42CrMo鋼極化曲線

350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8h的樣品的自腐蝕電位略高于400 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品。這表明在3種預(yù)氧化工藝中，350 ℃預(yù)氧化后的樣品的耐腐蝕性最好，400 ℃預(yù)氧化后的樣品其次，450 ℃預(yù)氧化的樣品最差。

將3種預(yù)氧化工藝中耐蝕性最好的350 ℃預(yù)氧化的樣品與只進(jìn)行滲氮的樣品相比，則可以發(fā)現(xiàn)，350 ℃預(yù)氧化的樣品的自腐蝕電位較普通離子滲氮的樣品有略微的提高，說(shuō)明預(yù)氧化滲氮相較于普通離子滲氮會(huì)提高耐腐蝕性。這可能是由于預(yù)氧化促進(jìn)了滲氮，獲得了厚且均勻的滲層，從而提高了耐蝕性[20]。

2.4 XRD分析

圖5為350 ℃預(yù)氧化后未進(jìn)行滲氮的樣品的XRD圖。對(duì)X射線衍射圖譜進(jìn)行分析可知，350 ℃預(yù)氧化后的樣品的相組成為α-Fe和少量的Fe3O4，但主要組成相為α-Fe相。由此可知，預(yù)氧化在試樣表面形成了一層非常薄的氧化膜。

圖5 42CrMo鋼350 ℃預(yù)氧化后未進(jìn)行滲氮樣品X射線衍射圖譜

圖6為350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品和只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的XRD圖。

圖6 不同處理工藝后42CrMo鋼X射線衍射圖譜

對(duì)X射線衍射圖譜分析可知，不論是350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品，還是只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品，相組成皆為α-Fe、Fe4N和Fe2-3N。觀察350 ℃預(yù)氧化的樣品的衍射圖譜可以發(fā)現(xiàn)，它的相組成中沒(méi)有Fe3O4相，說(shuō)明在預(yù)氧化階段形成的氧化層已經(jīng)完全分解，但是它的α-Fe相比只進(jìn)行滲氮的樣品的多，這可能是由于在滲氮過(guò)程中氧化層被分解和還原后，沒(méi)有被氮化物取代所造成的現(xiàn)象；同時(shí)也可發(fā)現(xiàn)350 ℃預(yù)氧化的樣品的相組成中，F(xiàn)e2-3N相的數(shù)量比只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品要多，這也與硬度分布曲線中只進(jìn)行滲氮的樣品的硬度低于350 ℃預(yù)氧化的樣品的現(xiàn)象相符合。

2.5 摩擦磨損分析

圖7和圖8分別為各組試樣的摩擦磨損曲線和失重示意圖。分析該圖曲線可以發(fā)現(xiàn)，350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品和只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的摩擦系數(shù)相當(dāng)，這也許說(shuō)明雖然在350 ℃預(yù)氧化大幅提高了硬度，但是對(duì)耐磨性卻似乎沒(méi)有太大影響。

圖7 不同處理工藝后42CrMo鋼摩擦磨損曲線

同時(shí)在圖中也可發(fā)現(xiàn)，400 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品、450 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品以及基體的摩擦系數(shù)都比較低，這可能是由于摩擦機(jī)理不同所導(dǎo)致的，目前正在分析這種現(xiàn)象是如何發(fā)生的。

圖8 不同處理工藝后42CrMo鋼摩擦磨損失重圖

對(duì)圖8摩擦磨損失重圖分析可知，350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的失重最低，而其他工藝的試樣的摩擦失重也都低于未處理試樣的摩擦失重，并且作為較佳工藝的350 ℃預(yù)氧化的樣品的失重也低于只進(jìn)行滲氮的樣品，這表明雖然在摩擦曲線分析中這兩組的摩擦系數(shù)相近，但是預(yù)氧化的確能起到增加耐磨性的作用。

2.6 SEM分析

(a)低倍 (b)磨痕中心 (c)磨痕邊緣

圖9～圖11為350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品、只進(jìn)行500 ℃滲氮8Vh的樣品和未處理試樣在摩擦磨損后磨痕的SEM照片。

(a)低倍 (b)磨痕中心 (c)磨痕邊緣

(a)低倍 (b)磨痕中心 (c)磨痕邊緣

圖9為350 ℃預(yù)氧化的樣品的摩擦磨損磨痕的SEM照片。由圖9分析可知，磨痕寬度約為0.48 mm，摩擦痕跡上有較為明顯的犁溝狀條紋，同時(shí)還有部分粘著剝落現(xiàn)象，這說(shuō)明350 ℃預(yù)氧化后進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的磨損機(jī)理為：磨粒磨損和粘著磨損。

圖10為只進(jìn)行滲氮的樣品的摩擦磨損磨痕的SEM照片，對(duì)圖10圖片進(jìn)行分析可知，磨痕寬度約為0.50 mm，摩擦痕跡上的犁溝狀條紋非常明顯，也可在高倍上發(fā)現(xiàn)明顯的孔洞，這是磨粒從金屬表面脫落所造成的結(jié)果，這說(shuō)明只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品的磨損機(jī)理為磨粒磨損。圖11為未處理的樣品的摩擦磨損磨痕的SEM照片。由圖11分析可知，磨痕寬度約為0.64 mm，摩擦痕跡上有非常明顯粘著現(xiàn)象，可以看到有大面積因粘著脫落的痕跡，這說(shuō)明基體的磨損機(jī)理為粘著磨損，這也許是造成基體磨損量較大的原因[21]。

3 結(jié)論

筆者以42CrMo鋼為研究材料，研究了42CrMo鋼不同溫度預(yù)氧化對(duì)離子滲氮過(guò)程的影響。通過(guò)金相、顯微硬度、摩擦磨損、電化學(xué)腐蝕、XRD和SEM等方法來(lái)對(duì)試樣進(jìn)行表征，得到了42CrMo鋼預(yù)氧化的較佳工藝，得出結(jié)論如下。

1)在預(yù)氧化時(shí)間相同時(shí)，預(yù)氧化溫度越高，滲氮后形成的滲層越厚，350 ℃預(yù)氧化樣品滲層最厚，400 ℃預(yù)氧化樣品其次，450 ℃預(yù)氧化樣品最薄。350 ℃進(jìn)行1 h空氣離子氧化為較佳的預(yù)氧化工藝。

2)350 ℃進(jìn)行1 h空氣離子氧化后，進(jìn)行500 ℃滲氮8 h，白亮層厚度為24 μm，滲層厚度可達(dá)到210 μm；只進(jìn)行500 ℃滲氮8 h的樣品，雖然白亮層最大厚度也為24 μm，但薄的地方只有16 μm，白亮層非常不均勻，而且滲層厚度也只有125 μm左右。說(shuō)明350 ℃進(jìn)行1 h空氣離子氧化能夠起到非常明顯的催滲作用，與普通離子滲氮相比滲層厚度增加了85 μm。

3)350 ℃進(jìn)行1h空氣離子氧化后，進(jìn)行500 ℃滲氮8 h，與普通離子滲氮相比，滲層硬度明顯提高，硬度可升高50～120 HV；能夠獲得更高的自腐蝕電位，更加耐腐蝕；350 ℃預(yù)氧化樣品與普通離子滲氮樣品的相組成皆為α-Fe、Fe4N和Fe2-3N，但是350 ℃預(yù)氧化樣品的Fe2-3N相更多。350 ℃預(yù)氧化樣品與普通離子滲氮樣品在摩擦磨損實(shí)驗(yàn)中獲得了基本相同的摩擦系數(shù)，但是350 ℃預(yù)氧化樣品有更低的摩擦磨損失重，故更為耐磨。