王甜 熱比古麗·沙吾提

摘 要：作為結(jié)果溯源過程中的重要環(huán)節(jié)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是食品檢驗實驗室的必需品，只有進(jìn)行正確的選擇和使用才能充分發(fā)揮其在檢測過程中的作用，從而保證實驗室出具的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本文根據(jù)筆者多年的實驗室工作及多次參加能力驗證經(jīng)驗的基礎(chǔ)，就標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的科學(xué)選擇和使用進(jìn)行深入的闡述與探討。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 選擇 存儲 使用

前言

隨著生活水平的提高，人們對食品安全越來越重視——不僅要吃得飽，更要吃得安全、吃得好。由于食品安全檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性將直接影響政府部門的決策，因此，只有提高食品檢驗實驗室質(zhì)量控制的工作水平才能為決策部門提供準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)。其中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在整個質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)溯源鏈方面有著不可或缺的作用。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在設(shè)備或測量程序的校準(zhǔn)、檢測方法的評價確認(rèn)、實驗室間能力比對，以及測量或測量程序的質(zhì)量控制方面均有著廣泛應(yīng)用。因此，正確選擇和規(guī)范使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有著重要意義。本文筆者結(jié)合所在實驗室的工作經(jīng)驗，對如何選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及規(guī)范使用進(jìn)行了探討。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

ISO Guide 30中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有著明確的定義，即具有均勻性、穩(wěn)定性、溯源性的特性。選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，需要選擇具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)資質(zhì)的生產(chǎn)商所生產(chǎn)的產(chǎn)品。當(dāng)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在市面上同時存在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）和化學(xué)對照品時，檢驗檢測實驗室應(yīng)優(yōu)先選擇級別較高的、有明確的不確定度和溯源性要求的CRM。由于CRM種類有限，且進(jìn)口價格較高，因此還需要使用RM作為補充。大多數(shù)情況下，RM可以替代CRM進(jìn)行測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)、測量程序的評估、給其他材料賦值和質(zhì)量控制，故選擇RM是一種經(jīng)濟(jì)可靠的做法。但是，RM無法取代CRM計量溯源性的建立、判斷分析程序可能存在的系統(tǒng)效應(yīng)的功能。作為CRM和RM的補充，化學(xué)對照品純物質(zhì)可以用于定性、方法精密度評價、質(zhì)量控制樣品等，如果用于定量，則需仔細(xì)評估定值方法，最好與第二來源化學(xué)對照品進(jìn)行比對。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書信息的使用

使用過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度、含量、有效期及最小取樣量信息等均需充分考慮并加以利用。只有使用在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能保證檢測結(jié)果的真實有效。

實際工作中，經(jīng)常會遇到目標(biāo)物對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基于其制造工藝及穩(wěn)定性考量而產(chǎn)生不同的存在形式，例如以該物質(zhì)的鹽、酯、水合物等形式存在，但此類存在形式并不會對目標(biāo)物的測量結(jié)果造成影響。因此，在使用過程中僅需通過計算目標(biāo)物摩爾質(zhì)量的比值，將不屬于目標(biāo)物的鹽、酯、結(jié)晶水的質(zhì)量扣除即可。就標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝中的標(biāo)識量而言，其均不是精確規(guī)格，即所有供應(yīng)商提供的產(chǎn)品規(guī)格都是指不少于所標(biāo)識的質(zhì)量或體積，除非作出特別說明。例如，規(guī)格為100毫克的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是指產(chǎn)品不少于100毫克或100毫克左右；規(guī)格1毫升指安瓿瓶所裝液體不少于1毫升，所以分析工作者在使用過程中需對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，不可直接將瓶中的產(chǎn)品全部溶解后按照產(chǎn)品規(guī)格進(jìn)行計算。

使用過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱樣量需大于最小稱樣量。如果低于最小稱樣量，一方面無法保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性；另一方面，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度還有可能超出證書的不確定度，從而帶來稱量誤差。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量方面，如果天平室內(nèi)沒有除靜電措施，那么環(huán)境溫度在20℃、相對濕度在50%時的稱量準(zhǔn)確度較高——既可以減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸濕問題，又可以減少干燥環(huán)境下的靜電干擾問題。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書有效期是指其在未開封狀態(tài)下的有效期，開封或開瓶后由于不可控因素的增加，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有可能產(chǎn)生不穩(wěn)定的情況，故需要作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性監(jiān)測，即標(biāo)準(zhǔn)品的期間核查。

2.2同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

雖然質(zhì)譜法的前處理相對簡單且靈敏性高，但也存在更多的基質(zhì)效應(yīng)。因此，為抑制基質(zhì)效應(yīng)的干擾，需在前處理過程中加入同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來起到校正作用，以達(dá)到抑制基質(zhì)效應(yīng)的效果。對于同位素內(nèi)標(biāo)的選擇，通常優(yōu)先選擇質(zhì)量數(shù)相差較大的同位素。采用液相質(zhì)譜檢測時，因流動相中有水分存在，而水中的氫會和氘存在競爭效應(yīng)，進(jìn)而對同位素產(chǎn)生干擾，因此在液相質(zhì)譜檢測時應(yīng)優(yōu)先選擇碳代與氮代同位素。采用氣相質(zhì)譜進(jìn)行檢測時，因不存在水相，故選用氘代同位素的性價比較高。

2.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

在進(jìn)行實驗室方法驗證或?qū)嶒炇夷芰Ρ葘η?，采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可測量方法的不確定度及測量目標(biāo)物的回收率，以確認(rèn)實驗室自身檢測能力，另外在實驗過程中還可以用其對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行全程控制。

2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運輸及儲存問題

相較于長期儲存的條件，運輸過程由于時間較短，故運輸儲存條件較長期存儲條件低，例如，長期保存條件為常溫4℃的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般在常溫條件下運輸；-20℃保存的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在運輸時可以放入冰袋來降低溫度；-80℃保存的物質(zhì)則需要干冰運輸。因此，常見的存儲條件有如下4種。

①常溫保存：陰涼干燥處，適合化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定的產(chǎn)品。如水中銅、鐵、鋅、氨、氮等。

②4℃冷藏：常溫下不太穩(wěn)定的物質(zhì)，保存于冰箱冷藏室。如諾氟沙星、氧氟沙星、孔雀石綠-D5苦味酸鹽等。

③-20℃冷凍：化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，常溫下容易分解的物質(zhì)。如敵百蟲、敵敵畏等。

④-80℃保存：一些具有生物活性的物質(zhì)等。如沙門氏菌標(biāo)準(zhǔn)菌株、志賀氏菌標(biāo)準(zhǔn)菌株等。

考慮到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解度，一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲存應(yīng)嚴(yán)格按照證書的要求進(jìn)行存放，而對于純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溫度越低越有利于其穩(wěn)定保存。

3 結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證實驗室出具數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的眾多要素之一，它關(guān)系到檢測結(jié)果的有效性，是實驗室質(zhì)量管理體系的重要組成部分。正因如此，檢驗檢測實驗室應(yīng)給予高度重視，在提高技術(shù)水平的同時并避免潛在風(fēng)險。

參考文獻(xiàn)：

[1] ISO Guide 30：2015 Reference materials — Selected terms and definitions.

[2] 闞瑩，盧曉華，孟凡敏，郭敬，李紅梅. JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》的使用[J].中國計量，2012（11）：122-124.

[3] 韓永志. 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用[J]. 化學(xué)分析計量，2001（06）：32-33.

[4] 盧曉華，李紅梅. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題解答[J]. 中國計量，2013（06）：32-34.

基金項目：現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系專項資金項目（CARS-45）資助。