許建飛，王利雙，麻永林

(1.華北理工大學(xué) 出版管理中心，河北 唐山 063210；2.唐山師范學(xué)院 物理系，河北 唐山 063000；3.內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

0 引言

鋼鐵材料在結(jié)構(gòu)材料中占主導(dǎo)地位，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中起重要作用。連鑄生產(chǎn)由于其低成本、效率高、操作靈活以及產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)，在世界鋼鐵業(yè)得到迅猛發(fā)展[1]。2018年我國(guó)連鑄坯產(chǎn)量為914.3百萬(wàn)噸，連鑄比已達(dá)到98.5%，目前我國(guó)連鑄比達(dá)到西方發(fā)達(dá)國(guó)家水平，穩(wěn)定在98%以上。但在實(shí)際連鑄生產(chǎn)中，具有包晶反應(yīng)特性的鋼種，在包晶反應(yīng)過(guò)程發(fā)生L+δ→γ反應(yīng)，即由體心立方的鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎降蔫F素體，致密度由0.68增加至0.74，會(huì)導(dǎo)致坯殼發(fā)生較大的體積收縮，導(dǎo)致坯殼產(chǎn)生氣隙，出現(xiàn)裂紋、漏鋼等常見(jiàn)缺陷。因此對(duì)連鑄坯的凝固傳熱以及高溫區(qū)的包晶反應(yīng)進(jìn)行研究顯得十分重要。

國(guó)內(nèi)外眾多冶金學(xué)者和企業(yè)技術(shù)人員也為此開(kāi)展了大量研究工作。Dhindaw等人[2]通過(guò)對(duì)不同合金鋼的差熱分析(DTA)觀察，發(fā)現(xiàn)其包晶反應(yīng)釋放的熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于動(dòng)力學(xué)算出的數(shù)據(jù)，并指出包晶反應(yīng)可能通過(guò)δ到γ塊狀轉(zhuǎn)變發(fā)生。Shibata等人[3]采用激光掃描共聚焦顯微鏡(CSLM)在Fe-C二元合金定向凝固實(shí)驗(yàn)中觀察到包晶反應(yīng)速率比轉(zhuǎn)變速率更高，并在一些成分為Fe-0.14%C合金中發(fā)現(xiàn)包晶轉(zhuǎn)變速率高達(dá)5 mm·s-1。Arai[4]等人采用CSLM對(duì)非包晶Fe-5.01%Ni合金進(jìn)行類似的定向凝固實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)δ形成后初生相趨于亞穩(wěn)態(tài)隨后迅速轉(zhuǎn)變?yōu)棣孟唷astura 等人[5]利用固液雙向擴(kuò)散來(lái)研究Fe-C 合金的包晶轉(zhuǎn)變，他們用電子探針檢測(cè)淬火組織中各相內(nèi)碳元素的分布。荊德君等人[6]將不同碳含量鋼種在不同溫度下的瞬時(shí)熱膨脹系數(shù)的計(jì)算值應(yīng)用于鑄坯熱-彈-塑性應(yīng)力模型，得到了包晶相變對(duì)連鑄初生坯殼凝固收縮的影響。高仲[7]等人采用定向凝固技術(shù)和液淬技術(shù)研究Ag-Zn合金包晶凝固過(guò)程中體積收縮，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致鑄坯裂紋的相變收縮發(fā)生在包晶轉(zhuǎn)變階段。張雪梅[8]等人通過(guò)對(duì)不同典型鋼種裂紋敏感性進(jìn)行分析，得出其高溫凝固過(guò)程轉(zhuǎn)變規(guī)律。但上述研究主要集中于包晶反應(yīng)和轉(zhuǎn)變速度，以及在理論上計(jì)算由此引起的鑄坯體積收縮，對(duì)于Fe-C合金包晶反應(yīng)的高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律，以及由包晶反應(yīng)引發(fā)的鑄坯收縮和氣隙的研究缺乏相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定裝置，對(duì)于Fe-C合金高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律缺乏相應(yīng)的科學(xué)研究手段。該設(shè)計(jì)裝置以factsage軟件獲得的理論高溫凝固二元相圖為依據(jù)，可以實(shí)現(xiàn)較大冷速范圍內(nèi)控溫冷卻，將包晶反應(yīng)過(guò)程中的高溫凝固組織固定下來(lái)，通過(guò)定量研究其相應(yīng)冷速下高溫相組織含量變化來(lái)研究其整個(gè)高溫凝固相轉(zhuǎn)變過(guò)程，從而建立鋼鐵材料的高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律。

1 凝固相轉(zhuǎn)變測(cè)定裝置

1.1 凝固相轉(zhuǎn)變裝置設(shè)計(jì)思路

圖1為平衡Fe-C合金二元相圖的包晶反應(yīng)，本裝置設(shè)計(jì)思路的提出正是基于鋼鐵材料中普遍存在的包晶反應(yīng)，鋼水在凝固過(guò)程中由于存在包晶反應(yīng)而發(fā)生高溫相變，相變過(guò)程中體心立方的鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎降臅?huì)造成鋼液體積收縮，使得鋼水在凝固過(guò)程中熱量分布紊亂導(dǎo)致初生坯殼熱應(yīng)力分布不均，并造成連鑄凝固過(guò)程中坯殼的不均勻生長(zhǎng)，最終導(dǎo)致連鑄坯出現(xiàn)裂紋、漏鋼等缺陷。設(shè)計(jì)本裝置的目的是通過(guò)研究鋼鐵材料高溫凝固過(guò)程，定量分析計(jì)算不同冷速下鋼鐵材料凝固過(guò)程相組織成分及含量變化，最終獲得鋼鐵材料高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)鋼鐵材料鑄造、連鑄等過(guò)程進(jìn)行指導(dǎo)。

圖1 平衡相圖中包晶反應(yīng)

1.2 Factsage軟件計(jì)算鋼的高溫凝固相轉(zhuǎn)變

Factsage軟件作為化學(xué)熱力學(xué)領(lǐng)域中完全集中數(shù)據(jù)庫(kù)最大的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)之一，可以用于計(jì)算熱力學(xué)領(lǐng)域中各種多元相平衡、相變反應(yīng)、相圖繪制和熱力學(xué)性能優(yōu)化等。該項(xiàng)目以低碳鋼DP590和軸承鋼GCr15為研究對(duì)象，利用Factsage軟件獲得其理論狀態(tài)下高溫凝固二元相圖，如圖2(a)和圖2 (b)所示，呈現(xiàn)相應(yīng)鋼種的典型凝固模式。

圖2 典型鋼種高溫相圖

2 凝固相轉(zhuǎn)變裝置結(jié)構(gòu)

2.1 加熱系統(tǒng)

鋼鐵材料自身性能決定其加熱熔化溫度較高，為保證高溫組織更加均勻需要高溫凝固裝置加熱、保溫平穩(wěn)。而鉑金材質(zhì)加熱絲加熱平穩(wěn)，升溫迅速，不易氧化。加熱溫度最高可達(dá)到1 650 ℃，能保證在1 600 ℃下長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。因此，高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置的加熱體采用鉑金電阻絲，并將鉑金電阻絲纏繞在剛玉管上，可以有效防止電極折損。整個(gè)過(guò)程采用雙熱電偶測(cè)溫，加強(qiáng)測(cè)量精度，一處為爐絲熱電偶，精確控制爐體的加熱、保溫和冷卻，另一處為坩堝內(nèi)熱電偶，可以精確測(cè)量整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中坩堝內(nèi)鋼樣的溫度變化，選用鉑銠熱電偶，該種熱電偶具有穩(wěn)定性好、測(cè)溫溫度區(qū)間寬、使用壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)。

加熱流程可以通過(guò)高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置的PID控制器分段制定，能夠自動(dòng)控制加熱規(guī)程，并能在達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)切斷，也可以通過(guò)組態(tài)王軟件運(yùn)行系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置功能分段設(shè)置加熱流程，加熱段溫度運(yùn)行曲線如圖3所示，組態(tài)王6.53軟件的溫度參數(shù)設(shè)置界面如圖4所示，控制器選用日本產(chǎn)shimaden(島電)程序調(diào)節(jié)器。加熱過(guò)程需要分段設(shè)置，逐次升高溫度，防止因加熱體瞬間功率升高而降低加熱體壽命。

圖3 加熱段溫度運(yùn)行曲線 圖4 參數(shù)設(shè)置界面

2.2 控制系統(tǒng)

高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置使用220 V家庭電源，為防止功率過(guò)載，選擇KS26P系列單相通用型功率調(diào)節(jié)器，主要接線方式如圖5所示，這樣可以實(shí)現(xiàn)相位角控制、零電壓周期控制方式為一體，恒壓、恒流、恒功率控制，保證裝置緩啟動(dòng)、緩關(guān)斷。高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置通過(guò)外接西門子S7-200可編程邏輯編輯器PLC和電腦相連，通過(guò)組態(tài)王6.53軟件實(shí)現(xiàn)電腦對(duì)于編輯器的控制，進(jìn)而控制電磁調(diào)節(jié)閥，通過(guò)調(diào)節(jié)電磁調(diào)節(jié)閥開(kāi)關(guān)的大小改變氬氣的通氣量，實(shí)現(xiàn)較大范圍內(nèi)冷速的控制。

圖5 主回路接線

2.3 在線監(jiān)測(cè)

實(shí)驗(yàn)裝置的在線監(jiān)測(cè)界面如圖6所示，高溫凝固相轉(zhuǎn)變過(guò)程發(fā)生時(shí)間很短，而在高冷速下溫度信號(hào)降低的更快，這就要求高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置能夠在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中迅速、穩(wěn)定地記錄溫度和電流信號(hào)的數(shù)據(jù)變化，同時(shí)通過(guò)電腦中的組態(tài)王6.53軟件相關(guān)的數(shù)據(jù)報(bào)表功能記錄，實(shí)時(shí)顯示溫度變化，最小記錄周期為100 ms，并可以將記錄數(shù)據(jù)輸出到辦公軟件Excel中，從而更加方便地記錄與顯示溫度以及電流的變化。對(duì)于組態(tài)王6.53軟件記錄后的溫度變化數(shù)據(jù)在辦公軟件Excel經(jīng)計(jì)算處理，發(fā)現(xiàn)高溫凝固相轉(zhuǎn)變的冷速控制范圍可以達(dá)到0.016～51 ℃/s。而整個(gè)包晶反應(yīng)的轉(zhuǎn)變過(guò)程可以通過(guò)爐蓋上方的透明鋼化玻璃觀察，對(duì)于后期包晶反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的體積收縮，也可以通過(guò)非接觸式X射線測(cè)厚裝置進(jìn)行測(cè)量。

圖6 加熱界面圖

2.4 保護(hù)系統(tǒng)

為了保證爐體、爐殼、爐底盤(pán)和爐蓋的充分散熱，增加高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置的使用壽命，對(duì)于整個(gè)爐體通循環(huán)水冷卻，為了防止加熱過(guò)程中突然斷水，采用高水位蓄水箱貯存實(shí)驗(yàn)用冷卻水，即使在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)突然斷水情況，因?yàn)樾钏浜透邷啬滔噢D(zhuǎn)變裝置之間存在水位落差壓力，循環(huán)水仍會(huì)在壓力作用下通入實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)繼續(xù)給裝置冷卻散熱。而為保證整個(gè)裝置充分冷卻散熱，冷卻水由爐殼底部流入，上部流出。當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，仍然要繼續(xù)通一段循環(huán)水冷卻，直到爐體溫度降到500 ℃左右停止通循環(huán)水，讓爐子隨空氣冷卻。為了防止鋼樣在高溫凝固相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)裝置中發(fā)生氧化，實(shí)驗(yàn)裝置需要在整個(gè)加熱保溫過(guò)程中通氬氣保護(hù)，氬氣的通氣量大小要在保證高溫鋼樣不被氧化的前提下盡量控制較小值，防止因氬氣量過(guò)大使?fàn)t體的升溫效率降低。

2.5 冷卻系統(tǒng)

高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置的冷卻系統(tǒng)主要通過(guò)自制PID控制器加熱段溫度變化分段設(shè)定或是通過(guò)改變氬氣通氣量的大小而實(shí)現(xiàn)低冷速到高冷速的控制，冷速的測(cè)量可以通過(guò)溫度信號(hào)和電流信號(hào)的記錄并轉(zhuǎn)化為溫度信號(hào)測(cè)得。圖7為高溫凝固裝置冷速測(cè)量結(jié)果，自制PID控制器可以實(shí)現(xiàn)冷速0.016～0.33 ℃/s的控制，與電腦外接的西門子S7-200可編程邏輯編輯器PLC控制下的電磁調(diào)節(jié)閥可以實(shí)現(xiàn)1～51 ℃/s的冷速控制，而雙熱電偶可以實(shí)時(shí)測(cè)量爐內(nèi)和坩堝內(nèi)溫度變化，經(jīng)過(guò)組態(tài)王軟件的記錄功能記錄，并通過(guò)組態(tài)王的在線監(jiān)測(cè)界面和shimaden(島電)程序調(diào)節(jié)器顯示面板同時(shí)顯示出實(shí)時(shí)溫度，將自制坩堝內(nèi)熔煉好的鋼樣在設(shè)定的溫度下落入到混有淬火介質(zhì)的淬火杯內(nèi)淬火，從而將高溫凝固過(guò)程中的凝固組織保留下來(lái)，以便定量分析計(jì)算不同冷速下鋼鐵材料凝固過(guò)程相組織成分及含量變化。

圖7 高溫凝固裝置冷速測(cè)量

2.6 凝固相轉(zhuǎn)變裝置功能

研究鋼在各個(gè)冷速下的高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律，需要凝固相轉(zhuǎn)變裝置能夠迅速升溫至1 550 ℃，并能夠在1 550 ℃以上保持溫度恒定，自動(dòng)控制設(shè)備的低冷速和高冷速之間的轉(zhuǎn)化，本裝置的這個(gè)功能決定了對(duì)于比鋼鐵材料熔化溫度低的鎂合金、鋁合金、銅合金等材料的高溫凝固過(guò)程也可以通過(guò)該裝置研究，結(jié)合組織分析測(cè)量軟件Micro-image Analysis﹠Progress定量分析組織的相轉(zhuǎn)變量從而建立相應(yīng)鋼種的高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律。本裝置相關(guān)功能如下：

(1)高溫凝固裝置采用多晶莫來(lái)石纖維為爐襯，其熱熔小、升溫快，保溫效果好；

(2)控制儀表為日本產(chǎn)shimaden(島電)FP93型，其升溫過(guò)程平穩(wěn)、無(wú)明顯波動(dòng)；

(3)加熱元器件壽命高，觸發(fā)器可實(shí)現(xiàn)60 s軟啟動(dòng)，保護(hù)負(fù)載的同時(shí)并避免瞬間大電流沖擊；

(4)執(zhí)行元器件為進(jìn)口MCC模塊，體積小、方便更換、性能可靠；

(5)爐體外殼通過(guò)固定支架與立柱連接，可繞立柱旋轉(zhuǎn)移動(dòng)，方便高溫鋼樣淬火；

(6)鉑金加熱絲通過(guò)剛玉管外部螺旋槽纏繞，便于更換使用，剛玉管上下兩端采用水冷不銹鋼法蘭密封，可以通保護(hù)氣氛創(chuàng)造真空環(huán)境；

(7)爐管材料為99剛玉，透射波長(zhǎng)為1～6 μm，耐高溫、致密性好；

(8)加熱絲為鉑銠30合金，絲徑0.5 mm，熔點(diǎn)1 925 ℃，電阻1 Ω/m，長(zhǎng)度8 m，單位質(zhì)量4 g/m，共重32 g；

(9)測(cè)溫為WRR138型雙鉑銠熱電偶，絲徑為0.35 mm。

3 高溫凝固組織測(cè)定

3.1 實(shí)驗(yàn)流程

整個(gè)高溫凝固相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖8所示。

圖8 實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)流程圖

實(shí)驗(yàn)前將待測(cè)鋼樣打磨去除掉鋼樣表面的鐵銹等氧化物雜質(zhì)，防止其對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有影響，然后將打磨干凈的試樣放入到坩堝內(nèi)，并將雙孔測(cè)溫?zé)犭娕忌钊氲桔釄鍍?nèi)的測(cè)溫管內(nèi)，實(shí)時(shí)顯示坩堝內(nèi)溫度變化，打開(kāi)控制用電腦，以及組態(tài)王軟件6.53，實(shí)時(shí)記錄溫度數(shù)據(jù)，在組態(tài)王6.53軟件的加熱界面打開(kāi)電磁調(diào)節(jié)閥開(kāi)關(guān)，并打開(kāi)氬氣閥門，通4～5 min保護(hù)氣將高溫凝固裝置中的空氣排出，打開(kāi)循環(huán)水高位水箱，全程通循環(huán)水冷卻保護(hù)實(shí)驗(yàn)裝置，然后通過(guò)高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置自制的PID控制器或組態(tài)王軟件控制界面設(shè)定加熱流程，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度到達(dá)設(shè)定溫度后通過(guò)調(diào)節(jié)電磁閥開(kāi)關(guān)大小來(lái)改變氬氣通氣量，實(shí)現(xiàn)冷卻速度的控制，在特定冷速下將試樣冷至設(shè)定溫度，瞬間打開(kāi)底部爐蓋，將坩堝落入到混有冰鹽水或是液氮酒精等其他淬火介質(zhì)的淬火裝置內(nèi)淬火，以便將試樣的高溫凝固組織保留下來(lái)。

3.2 高溫凝固組織保留實(shí)例

實(shí)驗(yàn)前將DP590鋼樣切成直徑10 mm、高度3 mm的圓柱試樣，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，試樣質(zhì)量控制在20 g左右為宜，去除其表面氧化皮，取3塊試樣放入定制的坩堝中，通氬氣保護(hù)并放入高溫凝固裝置中加熱至1 550 ℃，保溫15 min，使其成分均勻并保證完全熔化。瞬間打開(kāi)爐體支撐裝置，將其落入淬火杯內(nèi)淬火，由于底部爐蓋和支撐管支撐坩堝，并采用水平滑動(dòng)控制爐蓋開(kāi)啟，可以保證爐蓋開(kāi)啟時(shí)坩堝瞬間落入淬火杯，而且液氮酒精的激冷作用可以保證將低碳鋼DP590的高溫凝固組織瞬間保留下來(lái)，淬火試樣通過(guò)4%硝酸酒精溶液腐蝕，通過(guò)蔡司顯微鏡觀察其凝固組織。圖9為低碳鋼DP590的高溫凝固相轉(zhuǎn)變過(guò)程組織，其中圖9(a)為高溫凝固轉(zhuǎn)變起始階段，基本上全部為液相組織，只有少量的高溫鐵素體析出，圖9(b)為高溫鐵素體不斷形核長(zhǎng)大過(guò)程，圖9(c)為液相已經(jīng)基本全部轉(zhuǎn)化為高溫鐵素體。圖10(a)和圖10(b)分別為該裝置得到的不銹鋼和軸承鋼GCr15高溫凝固組織。

圖9 DP590低碳鋼高溫凝固組織

圖10 典型鋼種高溫凝固組織

3.3 高溫凝固組織數(shù)據(jù)驗(yàn)證

利用高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置保留高溫凝固組織這一功能，以冷速0.016 ℃/s模擬理論狀態(tài)下的高溫凝固過(guò)程，并與Factsage軟件計(jì)算的高溫相轉(zhuǎn)變析出奧氏體溫度進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證如表1所示。由表1數(shù)據(jù)可知，高溫相轉(zhuǎn)變裝置與Factsage軟件理論計(jì)算的高溫相轉(zhuǎn)變溫度偏差小于1%，可以作為定量研究高溫凝固過(guò)程相轉(zhuǎn)變的裝置。

表1 數(shù)據(jù)對(duì)比

3.4 高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律曲線建立

課題組王昊杰[9]以低碳鋼DP590為研究對(duì)象，通過(guò)該高溫凝固相轉(zhuǎn)變研究裝置，結(jié)合組織定量分析軟件，通過(guò)研究其高溫凝固相轉(zhuǎn)變過(guò)程，建立了該鋼種的高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律曲線，圖11所示為DP590低碳鋼高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律曲線。從而為研究鋼鐵材料的高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律研究提供了一種新的可行辦法。

圖11 低碳鋼DP590高溫凝固相轉(zhuǎn)變曲線

4 結(jié)論

(1)高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置在低冷速區(qū)內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)0.016～0.33 ℃/s的控制，高冷速區(qū)可以實(shí)現(xiàn)1～51 ℃/s的控制，可以實(shí)現(xiàn)鋼在包晶反應(yīng)下不同冷速凝固行為的測(cè)定。

(2)利用高溫凝固相轉(zhuǎn)變裝置，通過(guò)瞬間淬火可以將鋼的凝固過(guò)程高溫凝固組織保留下來(lái)，配合高溫凝固組織分析，定量研究高溫凝固過(guò)程相轉(zhuǎn)變含量及轉(zhuǎn)變量可以最終獲得其高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律。

(3)該項(xiàng)設(shè)計(jì)的高溫凝固相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)裝置以鋼鐵材料為研究對(duì)象，為金屬材料高溫凝固相轉(zhuǎn)變和轉(zhuǎn)變量的定量研究提供了一種科學(xué)的測(cè)量?jī)x器，利用該凝固裝置，已經(jīng)完成了低碳鋼、不銹鋼以及軸承鋼的高溫凝固組織測(cè)定，并建立了相應(yīng)的凝固相轉(zhuǎn)變曲線。