王利民，白爭(zhēng)輝，程 帥

（1.天津大學(xué)，天津 300450；2.天津大學(xué)濱海工業(yè)研究院有限公司，天津 300450；3.天津市先進(jìn)液體燃料綠色合成企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300450）

間歇精餾也稱(chēng)為分批精餾，是制藥[1]、化工[2]及精細(xì)化工[3]中應(yīng)用比較廣泛的精餾提純分離技術(shù)。具有單塔可實(shí)現(xiàn)多組分物料分離提純的目的，利用不同物質(zhì)沸點(diǎn)不同的特性，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)采出和回流的比例，從而分離得到不同純度的產(chǎn)品?？梢砸凰嘤?，而且具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作靈活等優(yōu)點(diǎn)。負(fù)壓間歇精餾[4-7]是在負(fù)壓的條件下，降低物料的沸點(diǎn)，使得物料在較低的溫度下汽化，從而降低加熱溫度，降低能耗。負(fù)壓間歇精餾對(duì)于高沸點(diǎn)、高凝固點(diǎn)和熱敏性[8]物料的分離具有其自身的優(yōu)勢(shì)。

本裝置位于天津大學(xué)濱海工業(yè)研究院燃料中心院內(nèi)，是自行設(shè)計(jì)的一套用于中試試驗(yàn)的負(fù)壓間歇精餾裝置，流程簡(jiǎn)圖見(jiàn)圖1。該裝置主要設(shè)備簡(jiǎn)介見(jiàn)表1。真空泵抽氣量92m3/h，塔高12500mm，直徑377mm。塔釜蒸發(fā)器換熱面積15m2，體積 3.86m3，設(shè)計(jì)年生產(chǎn)能力200t。

1 試運(yùn)行過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及解決方法

本裝置建成后，進(jìn)行了多次試運(yùn)行，期間存在和發(fā)現(xiàn)了許多問(wèn)題，在不懈努力下，解決了一個(gè)個(gè)問(wèn)題，達(dá)到了正常生產(chǎn)的目的，為下一步試驗(yàn)做好準(zhǔn)備。

1.1 真空泵改造

1） 精餾車(chē)間配備了兩臺(tái)羅茨水環(huán)真空泵，一臺(tái)供間歇精餾系統(tǒng)使用，一臺(tái)供連續(xù)精餾系統(tǒng)使用。為了保證在生產(chǎn)過(guò)程中，兩臺(tái)真空泵都能給間歇和連續(xù)系統(tǒng)提供真空，達(dá)到一開(kāi)一備的要求。將兩臺(tái)真空泵的入口增加了一條連通線(xiàn)，達(dá)到了兩臺(tái)真空泵都可以給間歇和連續(xù)系統(tǒng)抽真空的目的，確保生產(chǎn)中出現(xiàn)一臺(tái)真空泵不能正常運(yùn)行時(shí)，可以使用另一臺(tái)，避免對(duì)生產(chǎn)試驗(yàn)造成影響。

2）真空泵型號(hào)為P0304/P0305，真空泵運(yùn)行正常后，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)的真空度沒(méi)有辦法調(diào)節(jié)，只能達(dá)到系統(tǒng)的最高真空度，不能調(diào)節(jié)控制到需要的真空度。為了解決真空度的控制問(wèn)題，先將真空泵進(jìn)口和真空泵的出口緩沖罐增加了一條連接線(xiàn)，通過(guò)連接線(xiàn)上閥門(mén)的開(kāi)度來(lái)控制真空度。改造完后，效果不理想，不能達(dá)到控制真空度的目的。為了降低真空度，我們把真空泵的入口增加了個(gè)放空進(jìn)氣口，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)氣口閥門(mén)的開(kāi)度，來(lái)控制進(jìn)入真空泵的空氣的量，從而達(dá)到所需要的真空度的目的，實(shí)現(xiàn)了在不同真空壓力下試驗(yàn)的目的。

圖1 負(fù)壓間歇精餾裝置流程簡(jiǎn)圖Fig.1 Flow chart of vacuum batch distillation unit

表1 主要設(shè)備簡(jiǎn)介表Tab.1 Brief introduction of main equipment

1.2 測(cè)溫系統(tǒng)監(jiān)測(cè)不準(zhǔn)的解決

試生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，塔釜溫度在精餾前階段時(shí)，顯示正常，到精餾中后期發(fā)現(xiàn)溫度隨著加熱溫度的增加，塔釜溫度不再升高，還出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。而塔頂溫度在升至50℃左右后，隨著塔釜溫度的升高，塔頂溫度始終保持不變。以致生產(chǎn)過(guò)程無(wú)法監(jiān)測(cè)記錄真實(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

將溫度計(jì)拆下后，經(jīng)返廠檢測(cè)溫度計(jì)精度沒(méi)有問(wèn)題。那么出現(xiàn)溫度檢測(cè)不準(zhǔn)確，只可能是溫度計(jì)在測(cè)量過(guò)程中未與物料接觸，導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確。測(cè)量溫度計(jì)插深發(fā)現(xiàn)原有溫度計(jì)均為同一長(zhǎng)度200mm，而經(jīng)測(cè)量實(shí)際長(zhǎng)度，塔釜為800mm，塔頂為230mm。存在明顯的差距，導(dǎo)致在精餾前期溫度計(jì)在液面以下，能反映真實(shí)溫度，到中后期后，溫度計(jì)在液面以上，就不能監(jiān)測(cè)真實(shí)的溫度。而塔頂溫度因與物料接觸部位的原因，造成指示偏差。將塔釜溫度計(jì)更換為800 mm，塔頂溫度計(jì)更換為230mm后，解決了生產(chǎn)過(guò)程中溫度測(cè)量不準(zhǔn)確的問(wèn)題。

1.3 取樣口的改造

負(fù)壓精餾與正壓精餾取樣存在很大的不同，設(shè)計(jì)時(shí)可能忽視了取樣的問(wèn)題，只是預(yù)留了個(gè)取樣導(dǎo)淋口，正壓下可以取樣，但是負(fù)壓下不能進(jìn)行取樣。為了實(shí)現(xiàn)負(fù)壓的工況下在線(xiàn)取樣，在轉(zhuǎn)子流量計(jì)前增加了個(gè)取樣用的導(dǎo)淋口，取樣時(shí)將轉(zhuǎn)子流量計(jì)的進(jìn)出口關(guān)閉，然后打開(kāi)流量計(jì)前的取樣導(dǎo)淋，管線(xiàn)中存留的樣品就會(huì)流出來(lái)，來(lái)達(dá)到負(fù)壓在線(xiàn)取樣的目的。

1.4 采出冷凝器的改造

試生產(chǎn)過(guò)程中，微正壓下，采出流量150L/h（見(jiàn)表2），能連續(xù)采出。負(fù)壓條件下塔頂塔釜各項(xiàng)參數(shù)指標(biāo)都正常，但是采出量就是不能連續(xù)，有時(shí)甚至沒(méi)有采出。通過(guò)壓力表顯示，塔頂采出處與接收罐處壓力基本一致，壓力差0.3kPa，相比于正壓下的壓差20kPa小了太多?？梢哉J(rèn)為采出管路的壓力降[9]為20kPa，而負(fù)壓下壓力差只有0.3kPa。也就是說(shuō)采出管路的壓力降過(guò)大，導(dǎo)致負(fù)壓下出料困難。

表2 正負(fù)壓系統(tǒng)參數(shù)對(duì)比Tab.2 Comparison of positive and vacuum pressure system parameters

檢查發(fā)現(xiàn)，采出管線(xiàn)從塔頂出來(lái)以后，經(jīng)過(guò)DN15的管線(xiàn)進(jìn)入采出冷卻器的殼層，通過(guò)采出冷卻器的殼層后經(jīng)過(guò)DN15的管線(xiàn)，進(jìn)入產(chǎn)品接收罐。而塔頂至接收罐之間有一個(gè)Ф 325×1200mm的采出冷卻器，物料經(jīng)過(guò)采出冷卻器[10]時(shí)產(chǎn)生的壓力降遠(yuǎn)大于0.3kPa。所以造成在負(fù)壓條件下物料很難通過(guò)采出冷卻器。

發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后，將采出冷卻器進(jìn)出口增加一條直接連通的旁路，不讓采出物料經(jīng)過(guò)采出冷卻器，而是經(jīng)采出管線(xiàn)直接進(jìn)入接收罐。避免了冷卻器的阻力的影響，使采出物料能穩(wěn)定持續(xù)采出。改造后，負(fù)壓下采出流量持續(xù)穩(wěn)定，改造效果非常好。缺點(diǎn)是沒(méi)有通過(guò)冷卻器降溫，物料到達(dá)接收罐的溫度較高，下步將對(duì)管線(xiàn)外增加冷卻水套管，通過(guò)冷卻水套管達(dá)到物料降溫的目的。

1.5 塔釜排放及液位計(jì)堵塞的解決

在精餾含有高沸點(diǎn)和高黏度流動(dòng)性較差的物料時(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)精餾后期堵塞液位計(jì)和塔釜排放管線(xiàn)的問(wèn)題。塔釜排放原本是由塔釜排放管線(xiàn)經(jīng)塔釜冷凝器冷凝后排至釜?dú)埞拗校瑢?shí)際操作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)冷凝器冷卻后，釜?dú)埼锪夏淘诶淠髦校氯苈吩斐筛獨(dú)垷o(wú)法排出，并且一旦冷凝器堵塞很難疏通。為了解決這一問(wèn)題，將塔釜的底部排放導(dǎo)淋處增加一段鋼絲軟管，將釜?dú)堅(jiān)谒羞M(jìn)行降溫后，用氮?dú)鈱⑺渲廖⒄龎?，?jīng)鋼絲軟管直接裝桶，避免了在冷卻器中冷卻后溫度過(guò)低，堵塞冷凝器的現(xiàn)象。

液位計(jì)由于沒(méi)有保溫和伴熱，精餾后期高黏度物質(zhì)含量增加后，導(dǎo)致液位計(jì)堵塞，造成液位指示偏差。因此，給液位計(jì)增加了伴熱和保溫，使液位計(jì)溫度始終保持在凝固點(diǎn)以上，解決了液位計(jì)物料凝固的問(wèn)題。

2 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上面多處改造，實(shí)現(xiàn)了本裝置正常生產(chǎn)的目的，為下一步試驗(yàn)的進(jìn)行做好充分的準(zhǔn)備。本裝置一次可以實(shí)現(xiàn)多種物料的分離，也可以用于其它不同高沸點(diǎn)、高凝固點(diǎn)和熱敏性物料的分離。該裝置設(shè)計(jì)能力年產(chǎn)200t，能夠保證為大型試驗(yàn)提供足夠的樣品。同時(shí)，也對(duì)負(fù)壓間歇精餾裝置放大研究提供參考。