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檸檬酸減水劑的合成研究

2020-04-14 06:58
江西建材 2020年3期
關(guān)鍵詞:水率山梨醇丙烯酸酯

江西省萍鄉(xiāng)市聯(lián)友建材有限公司,江西 萍鄉(xiāng) 337000

1 概序

近年來,隨著工程規(guī)模不斷擴(kuò)大,科技水平不斷提高,有特殊功能要求的重要建筑的不斷出現(xiàn),如摩天大樓、超大跨橋梁、高速鐵路及巨型水利樞紐工程的建設(shè)等,要求混凝土必須具有更高的強(qiáng)度、更好的耐久性、更優(yōu)的穩(wěn)定性。減水劑是構(gòu)成高性能混凝土是重要組分之一,減水劑可以使混凝土在使用過程中減少其用水量,并提高其使用耐久性,提高保塌性,提高強(qiáng)度[1]。羧酸系高性能減水劑具有摻量低、減水率高、保塌性能好、等優(yōu)點(diǎn),成為國(guó)內(nèi)外混凝土減水劑研究開發(fā)重點(diǎn)。但目前市場(chǎng)上現(xiàn)有的聚羧酸減水劑均存在一些不足,水泥適應(yīng)性差,對(duì)含泥量較高的混凝土出現(xiàn)保塌性不足的缺陷,因減水率高出現(xiàn)離析·泌水現(xiàn)象以及不同材料相容性不好,和易性差等問題。因此研究新型聚羧酸減水劑勢(shì)在必行。

2 試驗(yàn)部分

2.1 原材料

乙二醇、丙烯酸、山梨醇、催化劑對(duì)甲苯磺酸、阻聚劑對(duì)羥基笨甲醚、異戊烯聚氧乙烯醚(TPEG)、引發(fā)劑過硫酸銨、鏈轉(zhuǎn)移劑巰基丙酸、VC

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸的合成

在反應(yīng)釜中,按配比加入乙二醇·山梨醇·丙烯酸·催化劑·和阻聚劑·攪拌均勻后加熱到100℃,反應(yīng)6 小時(shí),然后降溫到50℃,再加入一定比例的檸檬酸,然后繼續(xù)升溫至100℃,反應(yīng)8 小時(shí)。最后得到黃色粘稠液體即為山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸,其中乙二醇、丙烯酸、山梨醇之間的摩爾比為1:2.2:1聚羧酸減水劑的合成取聚醚大單體和水加入四口燒瓶攪拌升溫溶解,達(dá)到設(shè)定溫度后加入過硫酸銨,并同時(shí)加滴A 液(丙烯酸、山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸)2 小時(shí),和B 液(鏈轉(zhuǎn)移劑、VC)2.5h,保溫反應(yīng)1.5h,得到聚合物,然后用堿性物質(zhì)調(diào)整pH 值在6.0-7.0 的范圍內(nèi),得到溶液為山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸聚羧酸減水劑。

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸的用量

在聚羧酸減水劑合成中山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸替代部分丙烯酸來平衡減水劑及保坍功能,試驗(yàn)按照GB/T8077-2012《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》對(duì)凈漿流動(dòng)進(jìn)行測(cè)定,水泥為基準(zhǔn)水泥,表1 列出了不同山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸用量?jī)魸{流動(dòng)度。

表1 聚羧酸高性能減水劑檢測(cè)結(jié)果

3.2 引發(fā)劑用量

研究中選用的引發(fā)劑為過硫酸銨,酸醚比為3.3:1,次磷酸鈉用量為聚醚用量的1.2%,反應(yīng)溫度為50±2℃,考察引發(fā)劑用量對(duì)減水性能的影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:

圖1 引發(fā)劑用量對(duì)減水劑的影響

由圖1 可知,隨著過硫酸銨用量的增加,水泥凈漿流動(dòng)度的初始減水率出現(xiàn)先增大后減小的現(xiàn)象,引發(fā)劑的用量達(dá)到一定量之后將增大聚羧酸減水劑的分子量分布,分子量分布越不均勻?qū)е聹p水效果下降[2]。

3.3 鏈轉(zhuǎn)移劑用量

固定酸醚比為3.3:1,過硫酸銨用量為聚醚用量的1%,反應(yīng)溫度為50±2℃,觀察鏈轉(zhuǎn)移劑減水率的影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:

圖2 次磷酸鈉用量對(duì)減水劑的影響

由圖2 可知,隨著次磷酸鈉的量的增大,減水劑的初始減水率呈上升趨勢(shì),當(dāng)次磷酸鈉與聚醚質(zhì)量比超過1.3:1 時(shí),隨著次磷酸鈉用量的增加,對(duì)減水劑的初始減水率影響不大,但減水劑的坍損性能反而下降。

3.4 混凝土性能

按照GB876-2008《混凝土外加劑》標(biāo)準(zhǔn),設(shè)計(jì)混凝土配合比:水泥:砂:小石:大石為3.6:12.8:5.99:8.99,對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行與公司普通的LY-5*減水劑對(duì)照,性能見表2.

表2 混凝土性能

從表2 可以看出,實(shí)驗(yàn)樣品無(wú)論是在含泥量低還是高含泥量中都有較高減水率和坍落度保持優(yōu)異性能,特別是在較高含泥量條件下優(yōu)勢(shì)更明顯,有良好的適應(yīng)性和和易性[3]。

4 結(jié)論

合成檸檬酸聚羧酸減水劑,在山梨醇丙烯酸酯的檸檬酸中,乙二醇、丙烯酸山梨醇、山梨醇之間的摩爾比為1:2.2:1 前提下合成檸檬酸聚羧酸減水劑在混凝土含泥量較大的地材情況下有優(yōu)異的適應(yīng)性,無(wú)泌水現(xiàn)象,良好的和易性。

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