張澤愈
隨著科技的不斷發(fā)展,人們對材料表面的光滑度與平整度的要求越來越苛刻,這為表面化學拋光技術提出了新的挑戰(zhàn),也帶來了機遇。
如今,化學拋光技術在多種金屬加工、制備中有了很大的成就。其中,鋁合金的表面處理就需用到化學拋光,此工序能提升鋁合金的光反射能力與耐腐蝕性。由于鋁材料硬度低、質軟,在加工時可能會有一些表面磨損,極大地影響了其外觀與耐腐蝕性。
機械拋光、化學拋光和電化學拋光是目前主要的三種拋光方法。機械拋光能獲得較平整的產(chǎn)品,但加工時的受熱與壓力會使金屬表面不夠光亮且耐腐蝕性低,無法達到生產(chǎn)標準。因此,在機械拋光后需進行化學拋光或電化學拋光,以獲得表面光滑平整的優(yōu)質膜層。
高精密的材料對表面的鏡面反射率與平整度的要求更高,需采用化學拋光或電化學拋光對其進行處理,使其符合質量要求,同時也能應用于一些不規(guī)則形狀材料的拋光處理。這兩種拋光方法既可以單獨使用,也可在機械拋光后進行表面光潔、平整度的進一步提升。
化學拋光不需要額外的機械設備,還能節(jié)省能源、便于操作、降低生產(chǎn)成本,提升生產(chǎn)效率?;瘜W拋光不僅在鋁表面的處理中極為重要,在銅合金、鈦合金、鎳合金以及鋼鐵制品中同樣發(fā)揮著重要作用。
目前,鋁材料的拋光多以三酸溶液體系為主,效率很高。但該過程中存在釋放氮氧化物污染環(huán)境、成本較高、不便控制用量等問題。
一、研究目的
通過實驗,找到一種最優(yōu)的化學拋光方案,使其效率高、成本低、減少環(huán)境污染,并具備良好的拋光效果。
二、實驗材料
恒溫水浴鍋, 天平,烘箱,量筒,燒杯。氫氧化鈉,硫酸,磷酸,鋁粉,檸檬酸,氯化銨,甘油,硫脲,2- 硫基苯并噻唑,十二烷基磺酸鈉,苯并三氨唑,聚乙二醇,鉬酸銨,乙二胺四乙酸,六次甲基四氨,過氧化氫,高錳酸鉀,過硫酸銨,硝酸銅。
三、拋光原理
通過將鋁材料加入濃酸中發(fā)生強烈的酸浸反應,溶解除去表面物。其中某種成分發(fā)生氧化反應,鋁表面鈍化形成一層氧化鋁,使此部分暫時受到保護。隨著氧化膜的不斷溶解與鈍化,凸面部分不斷被平整化直至與凹面處于同一平面,達到平整拋光效果。
四、實驗步驟
首先進行打磨。用水性砂紙依次打磨,直至光亮。用等離子水清洗鋁件表面后進行堿蝕(氫氧化鈉溶液對鋁件進行腐蝕作用)。用等離子水清洗鋁件表面后再用鹽酸酸洗,之后用等離子水清洗鋁件表面,用烘箱進行干燥。稱量鋁塊質量 m 1,將鋁件放入拋光液,并將拋光液放入水浴鍋進行拋光。用等離子水清洗鋁件表面,出光。之后再用等離子水清洗鋁件表面后用烘箱烘干,稱量鋁塊質量 m 2。
五、實驗結果
1. 酸的選擇及酸含量比例對拋光液拋光效果的影響
傳統(tǒng)化學拋光液中含有硝酸,拋光時會產(chǎn)生氮氧化物氣體,不僅影響人的健康,還會污染環(huán)境,所以我想改用雙酸(即磷酸、硫酸)。
通過查閱文獻得知,雙酸的含量比例決定了拋光溶液的效果。硫酸能使拋光更加平整化、均勻化,但過量會產(chǎn)生白色麻點,拋光效果不理想。而磷酸對實驗結果影響不大。綜合減少成本、污染及效率最大化的原則,拋光液選用 65% 的磷酸與 30% 的硫酸。
2. 表面添加劑對拋光液拋光效果的影響
(1)不同表面添加劑對拋光液拋光效果的影響
一些有機化合物可在拋光液中起到表面活性劑、粘度調節(jié)劑、增溶劑、緩蝕劑或腐蝕劑的作用。表 1 為通過控制單一變量的方法探究 8 種不同有機添加劑對拋光效果的影響。
由表 1 可知,硫脲作為拋光液中的有機添加劑時光澤度最高,可抑制點蝕、提高樣品表面反射率及光澤度,經(jīng)其拋光后的鋁件光澤度最高,失重率最低。故選用硫脲作為拋光液中的表面添加劑。
(2)硫脲(CH 4N2S)的正交實驗
接下來通過一組正交實驗來確定硫脲在單位體積拋光液(20ml)中發(fā)揮最佳作用時的質量。實驗結果見表2。
由表 2 可知,硫脲在 0.006g 時,鋁件光澤度最高,失重率最低。故單位體積拋光液中含 0.006g 的硫脲效果最佳。
3. 氧化劑對拋光液拋光效果的影響
表 3 為通過控制單一變量的方法探究 3種不同氧化劑對拋光效果的影響。
由表 3 可以看出,過氧化氫做氧化劑時的效果最佳,高錳酸鉀次之。但過氧化氫加熱時易分解,會影響藥品使用效果,故選用高錳酸鉀作為拋光液中的氧化劑。
對高錳酸鉀進行 3 組控制變量實驗,結果表明,單位體積拋光液中含 0.16g 高錳酸鉀效果最佳。
4. 鋁粉的正交實驗
實驗結果表明,鋁粉在 0.01g 時鋁件光澤度最高,失重率較低。故單位體積拋光液中含 0.01g 鋁粉效果最佳。
5. 硝酸銅的正交實驗
改變硝酸銅的用量研究其對拋光效果的影響,實驗結果表明,硝酸銅在 0.016g 時鋁件光澤度最高。故單位體積拋光液中含0.016g 硝酸銅效果最佳。
6. 甘油的正交實驗
甘油可以防止酸霧產(chǎn)生,并與磷酸根離子生成配合物,起到緩蝕作用。實驗結果表明,甘油在 0.016g 時鋁件光澤度最高,失重率最低,故單位體積拋光液中含 0.016g 甘油效果最佳。
7. 各工藝條件對拋光效果的影響
(1)時間
由實驗結果綜合分析可得,當拋光時間在 30s 至 60s 時,鋁件表面光澤度逐漸升高,形貌更加均一;當拋光時間在 60s 至120s 時,鋁件表面光澤度逐漸降低,微觀結構均一性也逐漸降低,且拋光時間為 60s時的失重率為較低值。綜合考慮,60s 為適宜拋光時間。
(2)溫度
按照化學拋光工藝參數(shù),控制拋光時間為 60s,以不同拋光溫度做拋光實驗,得出拋光溫度對拋光后鋁件參數(shù)的影響,同時通過原子力顯微鏡(AFM)測試拋光后鋁件的表面形貌,以進一步確定最優(yōu)的拋光溫度。80℃、90℃、95℃所得 AFM 圖像如圖 1 至圖 3 所示。
綜合所得,當拋光溫度在 80℃至 85℃時,鋁件表面光澤度逐漸升高,失重率逐漸降低;當拋光溫度在 85℃至 95℃時,鋁件表面光澤度逐漸降低,失重率逐漸升高。拋光溫度為85℃時,鋁件表面的微觀凸起清晰均勻,而其他溫度條件下得到的鋁件表面形貌顆粒較大。綜合考慮,85℃時為適宜拋光溫度。
六、結論
1. 經(jīng)過一系列正交實驗,確定了鋁件拋光液最佳配方為(拋光液體積為 20ml)13ml H3PO4,6ml H 2SO4,0.006g CH 4N2S,0.16g KMnO4,0.01g 鋁粉,0.016g Cu(NO 3)2,0.016g 甘油。此配方能減少反應污染,降低成本,且使反應效率最大化。
2. 經(jīng)過拋光時間和拋光溫度的兩組對比實驗,確定了拋光實驗的最佳工藝條件為:拋光時間為 60s,拋光溫度為 85℃。(指導老師:熊金平 杜春燕)