蘆齊

摘 ?????要：門尼機(jī)是橡膠性能測試的關(guān)鍵設(shè)備，對橡膠生產(chǎn)及產(chǎn)品檢驗(yàn)有著重要意義。如何正確操作及合理維護(hù)門尼機(jī)，是提升門尼機(jī)的分析準(zhǔn)確率的關(guān)鍵。 本文通過測定不同儀器條件下，標(biāo)稱值為46.2 ML（1+4）100 ℃，不確定度為0.5 ML（1+4）100 ℃的丁二烯橡膠門尼黏度，研究討論了MV 2000VS型門尼機(jī)日常操作及維護(hù)的注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：門尼機(jī)的溫度、模腔的清潔情況、以及轉(zhuǎn)子使用情況等均是日常操作的重點(diǎn)，只有正確地使用和維護(hù)門尼機(jī)，才能有效減少儀器對測試結(jié)果的影響。

關(guān) ?鍵 ?詞：門尼機(jī);門尼黏度;日常操作;維護(hù)

中圖分類號：TQ330.7⁺3???????文獻(xiàn)標(biāo)識碼：?A ??????文章編號：1671-0460（2020）03-0585-05

Daily Operation and Maintenance of MV 2000VS Mooney Viscometer

??LU Qi

（PetroChina Fushun Petrochemical Company， Liaoning Fushun 113001， China）

Abstract： Mooney viscometer is a key equipment for rubber performance test， which has important significance for the production and inspection of rubber. How to operate and maintain Mooney viscometer correctly is the key to improve the accuracy of analysis. In this paper， daily operation and maintenance of MV 2000VS Mooney viscometer were investigated by the determination of butadiene rubber with nominal value of 46.2 ML（1+4）100 ℃ and uncertainty of 0.5 ML（1+4）100 ℃ under different testing conditions. The results provided?that testing temperature of Mooney viscometer， cleaning condition of Mooney viscometer and usage?of rotor were?key points of daily operation. Using Mooney viscometer correctly can reduce the influence of instrument on test result.

Key words： Mooney viscometer; Mooney viscosity; daily operation; maintenance

門尼黏度又稱為轉(zhuǎn)動(dòng)門尼黏度，是衡量橡膠加工性能的重要指標(biāo)之一，它可以反映出橡膠加工性能的好壞、橡膠分子量的高低以及分布范圍，合理地控制門尼黏度有利于橡膠的后續(xù)加工，使得硫化后的橡膠具有良好的物理機(jī)械性能。

常用測定門尼黏度的儀器為門尼黏度機(jī)，簡稱門尼機(jī)。1934年，美國物理學(xué)家Melvin Mooney成功研制出第一臺門尼黏度機(jī)，它也是最早專門用于測定生膠、未硫化膠料可塑性和焦燒性的儀器，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于橡膠、電線電纜等行業(yè)。為了紀(jì)念Melvin Mooney的卓越貢獻(xiàn)，該儀器以“門尼”命名^[1]。

門尼機(jī)主要由轉(zhuǎn)子、模腔、溫控系統(tǒng)和轉(zhuǎn)矩測試系統(tǒng)組成，其工作原理是將膠料放入模腔中，當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，膠體連續(xù)被剪切，產(chǎn)生阻力矩，阻力矩通過壓力傳感器等系統(tǒng)變成電信號，最后轉(zhuǎn)換為門尼黏度。美國Alpha MV 2000VS型號門尼機(jī)為可變速門尼機(jī)，它在傳統(tǒng)門尼機(jī)的基礎(chǔ)上，配備了更為準(zhǔn)確的溫度控制系統(tǒng)、極高扭矩測量系統(tǒng)和集成微處理系統(tǒng)，具有測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、穩(wěn)定可靠、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，是目前應(yīng)用最為廣泛、技術(shù)最為先進(jìn)的門尼機(jī)之一。

雖然MV 2000VS型門尼機(jī)具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但與其他型號門尼機(jī)一樣，在日常使用中，都會因操作及維護(hù)不當(dāng)，出現(xiàn)機(jī)體和配件磨損、溫度不易穩(wěn)定、重復(fù)性不好等現(xiàn)象，對測試的準(zhǔn)確度造成影響，所以有必要對門尼機(jī)的日常操作細(xì)化。通過校準(zhǔn)溫度、定期清理、更換轉(zhuǎn)子等措施加強(qiáng)門尼機(jī)的日常管理，使門尼機(jī)的使用最優(yōu)化。

1 ?實(shí)驗(yàn)部分

1.1 ?樣品

采用標(biāo)稱值：46.2 ML（1+4）100 ℃，擴(kuò)展不確定度（K=2.15）：0.5 ML（1+4）100 ℃的丁二烯橡膠（國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心研制）作為標(biāo)膠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.2 ?儀器設(shè)備

美國Alpha MV 2000VS型號可變速門尼機(jī);直徑38.10 mm，帶有矩形斷面溝槽花紋的大轉(zhuǎn)子;美國Alpha 2000M型橡膠試樣切割機(jī);日本理化DP-

700A型便攜式數(shù)字溫度計(jì)。

1.3 ?分析與測試^[2][3]

門尼機(jī)條件設(shè)置：按照GB/T1232.1-2016要求，設(shè)置門尼機(jī)測試時(shí)間和溫度，并進(jìn)行門尼機(jī)自校準(zhǔn)、丁二烯橡膠校驗(yàn)，表1給出門尼機(jī)的設(shè)置條件及校驗(yàn)結(jié)果。

依據(jù)GB/T1232.1-2016以及GB/T15340-2008相關(guān)要求進(jìn)行樣品制備及分析。制備丁二烯橡膠試樣若干組，每組試樣由兩個(gè)直徑約為50?mm，厚度為6?mm的圓形膠片組成，其中一個(gè)膠片的中心打一個(gè)圓孔，以方便插入轉(zhuǎn)子。采用直接法進(jìn)行門尼黏度測試，打開門尼機(jī)模腔，將轉(zhuǎn)子插入試樣的中心孔內(nèi)，并把轉(zhuǎn)子放入模腔內(nèi)，再把另一片膠片準(zhǔn)確的放在轉(zhuǎn)子上，并迅速關(guān)閉模腔開始預(yù)熱試樣，進(jìn)行門尼黏度測試。

2 ?結(jié)果與討論

2.1 ?門尼機(jī)顯示溫度的校準(zhǔn)

橡膠的門尼黏度對溫度比較敏感^[4]，溫度越高，橡膠門尼黏度越低;溫度越低，橡膠門尼黏度越高，所以門尼機(jī)的溫度是影響門尼黏度測試是否準(zhǔn)確的首要因素。GB/T1232.1-2016中對門尼機(jī)的加熱裝置有明確規(guī)定：“加熱裝置安裝在上下模體上，并使模腔溫度恒定在測試溫度的±0.5 ℃范圍內(nèi)，試樣放入模腔后，該裝置應(yīng)使得模腔溫度在4 min內(nèi)恢復(fù)至測試溫度的±0.5 ℃范圍內(nèi)”。由于對門尼機(jī)溫度要求嚴(yán)格，所以在門尼機(jī)使用之前，有必要對門尼機(jī)的顯示溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，確保顯示溫度與實(shí)際溫度一致，這也是允許測量的基本前提。此外，門尼機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)一般是由加熱盤加熱、溫度傳感器測溫、溫控系統(tǒng)控溫共同作用，加熱盤和溫度傳感器容易老化損壞，測試結(jié)果易出現(xiàn)異常，這時(shí)也需要用測溫儀器對加熱溫度進(jìn)行校準(zhǔn)^[5]。

MV 2000VS型門尼機(jī)上下模腔除各自配有加熱控制外，還配備一組測溫探頭，監(jiān)測并傳輸出兩個(gè)模腔的溫度。在進(jìn)行溫度校準(zhǔn)時(shí)，可以將測溫探頭取下，將數(shù)字溫度計(jì)探頭插入，測得門尼機(jī)實(shí)際溫度。首先設(shè)定模腔溫度允許變化范圍為測試溫度的±0.1 ℃范圍內(nèi)，即99.9～100.1 ℃，嚴(yán)格控制溫度在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)，然后對門尼機(jī)的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。 表2給出門尼機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，插入數(shù)字溫度計(jì)測得上下模腔實(shí)際溫度與顯示溫度的對比結(jié)果。結(jié)果表明：測試過程中數(shù)字溫度計(jì)測得的溫度與門尼機(jī)實(shí)際顯示溫度基本一致，且實(shí)際溫度的波動(dòng)在設(shè)定范圍內(nèi)，模腔的實(shí)際溫度符合要求，可以進(jìn)行其他條件的測試。

MV 2000VS型門尼機(jī)的上下模腔雖然各自配備溫控裝置，但如果模腔保持不閉合，模腔閉合面會由于與外界接觸，溫度降低，此時(shí)溫控系統(tǒng)將對低溫的模腔進(jìn)行加熱，模腔溫度會先上升，之后波動(dòng)一段時(shí)間才能趨于穩(wěn)定。此外，門尼機(jī)重啟過程中，即使加熱系統(tǒng)短暫停止工作，模腔的溫度變化也會很明顯，如果不進(jìn)行合膜操作，則溫度的穩(wěn)定過程需要較長時(shí)間。例如，門尼機(jī)開機(jī)后，保持始終處在開模狀態(tài)，設(shè)定門尼機(jī)合模最低溫度為97 ℃，當(dāng)上下模腔溫度均達(dá)到97 ℃時(shí)，按下合模鍵，合模后上下模腔的溫度變化由圖1給出。由圖1可以看出，合模初期，約10 min前，上下模腔的溫度上升的較快;10～18 min，升溫速度緩慢，上下模腔溫度趨于100 ℃，并在此范圍上下波動(dòng);20 min后上下模腔溫度均可以到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)，溫度偏差在±0.1 ℃范圍內(nèi)，符合GB/T1232.1-2016要求，整個(gè)溫度穩(wěn)定過程需約20 min。相應(yīng)地，如果合膜的初始溫度更低，溫度的穩(wěn)定時(shí)間將會更長，所以門尼機(jī)無論是重啟后還是處于待機(jī)狀態(tài)中，都應(yīng)保持模腔閉合，避免模腔溫差太大，溫度不易穩(wěn)定，使得穩(wěn)定時(shí)間延長。

2.3 ?轉(zhuǎn)子的冷熱狀態(tài)

門尼黏度除受到門尼機(jī)模腔溫度影響外，還可能存在影響的就是轉(zhuǎn)子的溫度。轉(zhuǎn)子的溫度一般為室溫和預(yù)熱溫度兩種，如果轉(zhuǎn)子一直插入模腔內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱，則轉(zhuǎn)子的溫度接近模腔溫度，這樣的轉(zhuǎn)子為預(yù)熱轉(zhuǎn)子;如果轉(zhuǎn)子未插入模腔內(nèi)，放置室溫環(huán)境下，轉(zhuǎn)子的溫度接近室溫（標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度約為23?℃），相對地，這樣的轉(zhuǎn)子為冷轉(zhuǎn)子。圖2、圖3分別給出了采用冷轉(zhuǎn)子和預(yù)熱轉(zhuǎn)子進(jìn)行門尼黏度測試的結(jié)果。由圖2、圖3可以看出，無論采用冷轉(zhuǎn)子還是預(yù)熱轉(zhuǎn)子，將膠樣插入到轉(zhuǎn)子，迅速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，上下模腔溫度都會受到膠樣及轉(zhuǎn)子溫度的影響而下降。不同之處在于，采用冷轉(zhuǎn)子進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的初期，下模腔的溫度下降的明顯，最低降至95.5 ℃左右，上下模腔溫差在2.2～2.4 ℃，由于溫差較大，溫度升高后還需要波動(dòng)一段時(shí)間后趨于穩(wěn)定;而采用預(yù)熱轉(zhuǎn)子時(shí)，下模腔溫度最低降至97.5 ℃左右，上下模腔溫差在0.6～0.8 ℃，且升溫后溫度較易于穩(wěn)定，由此可見，冷轉(zhuǎn)子對測試初期模腔溫度的影響較大。但無論是采用哪種轉(zhuǎn)子，上下模腔的溫差都會在預(yù)熱1 min內(nèi)減少，并在測試時(shí)間內(nèi)恢復(fù)至設(shè)定溫度，所以轉(zhuǎn)子溫度對有效測試過程中門尼機(jī)模腔溫度的影響不明顯。

此外，表3還給出了分別采用預(yù)熱100 ℃和室溫下冷轉(zhuǎn)子測得丁二烯橡膠膠樣的門尼黏度結(jié)果。從該表可以看出，采用冷轉(zhuǎn)子測得的門尼黏度結(jié)果會比采用預(yù)熱轉(zhuǎn)子的結(jié)果小，這是因?yàn)槔滢D(zhuǎn)子的使用阻礙了膠樣的預(yù)熱程度，相當(dāng)于縮短了膠樣的有效預(yù)熱時(shí)間。包裹在冷轉(zhuǎn)子上和預(yù)熱轉(zhuǎn)子上的膠樣存在較大的溫差，溫度越低，膠樣的門尼黏度越低。由于室溫的冷轉(zhuǎn)子與預(yù)熱轉(zhuǎn)子之間溫度差基本不變，所以這兩種轉(zhuǎn)子測得的結(jié)果差值基本都在0.5個(gè)門尼值范圍內(nèi)。為減少測試差別，可以在開始測試前，將轉(zhuǎn)子放入模腔內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱。

2.4 ?轉(zhuǎn)子的新舊程度

轉(zhuǎn)子是門尼機(jī)的核心部件，轉(zhuǎn)子在使用過程中

不斷磨損，會導(dǎo)致門尼機(jī)零點(diǎn)漂移、測試結(jié)果偏差大，所以日常的操作要注意轉(zhuǎn)子的正常使用。轉(zhuǎn)子插入下模腔時(shí)，應(yīng)保證轉(zhuǎn)子豎直插入，避免因轉(zhuǎn)子傾斜，閉合模腔損壞轉(zhuǎn)子及模腔。長時(shí)間使用并已造成缺損的轉(zhuǎn)子，如轉(zhuǎn)子溝槽模糊、直軸缺失彎曲等，甚至有些時(shí)候一個(gè)轉(zhuǎn)子會同時(shí)出現(xiàn)不同部位的缺損，使用這類舊轉(zhuǎn)子就會使得測試結(jié)果偏離真實(shí)值。表4給出了從未使用過的新轉(zhuǎn)子和出現(xiàn)不同缺損的舊轉(zhuǎn)子測試結(jié)果的對比，通過對比可以看出，缺損后的轉(zhuǎn)子測得的結(jié)果已經(jīng)超出允許誤差范圍，而且測試結(jié)果重復(fù)性較差。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于如果是轉(zhuǎn)子的花紋或是溝槽缺損，會使得膠料在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中發(fā)生打滑，影響測試結(jié)果;如果缺損的部位位于轉(zhuǎn)子豎軸，那么轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中的轉(zhuǎn)矩就會發(fā)生變化，同樣影響測試結(jié)果;如果轉(zhuǎn)子的不同部位同時(shí)存在缺損，且每次插入轉(zhuǎn)子的方向不固定，就會導(dǎo)致測試結(jié)果無規(guī)律，重復(fù)性不好，所以轉(zhuǎn)子一旦出現(xiàn)缺損，必須進(jìn)行更換。

2.5 ?門尼機(jī)的清潔處理

測試門尼黏度過程中，需保證測試膠樣填充滿整個(gè)門尼機(jī)模腔，即使采用隔離膜進(jìn)行測試，也無法保證模腔及轉(zhuǎn)子未有殘留膠樣，特別是進(jìn)行混煉橡膠測試后，殘留膠樣明顯。除此之外，門尼機(jī)多用于橡膠生產(chǎn)過程控制，運(yùn)行時(shí)間長，測試頻率高，因此殘留的膠樣會因長時(shí)間的反復(fù)加熱，形成結(jié)焦，黏附在模腔及V形溝槽上，影響正常測試。圖4為測試丁苯橡膠生膠及混煉膠門尼黏度平均日操作次數(shù)為40次左右門尼機(jī)測試丁二烯膠樣的結(jié)果。

由該圖可以看出，隨著門尼機(jī)連續(xù)使用天數(shù)的增加，測試結(jié)果逐漸偏大，當(dāng)門尼機(jī)連續(xù)使用時(shí)間在10天左右后，丁二烯膠樣的測試結(jié)果將超差2個(gè)門尼黏度，這主要是由于模腔及V形溝槽有殘留的膠樣存在，增加了轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)阻力，使得門尼黏度測試結(jié)果偏高。為減少殘留膠樣對測試的影響，應(yīng)在每次使用后對門尼機(jī)進(jìn)行簡單的清理，采用銅刷等軟質(zhì)工具對上下模體V形溝槽進(jìn)行清理除去殘留的膠體，并避免將清理工具上的銅屑等殘留到模腔內(nèi)，影響測試結(jié)果。

為保證門尼機(jī)長周期運(yùn)行，還應(yīng)定期拆機(jī)對下模腔進(jìn)行清膠操作，將下模腔內(nèi)的殘留膠體清理干凈。此外，由于?？着c轉(zhuǎn)子之間的密封圈為易損件，易有裂紋或是老化，應(yīng)該在門尼機(jī)清理之后進(jìn)行更換，減少測試時(shí)膠料的漏出。進(jìn)行清膠后的門尼機(jī)應(yīng)保證機(jī)械狀態(tài)良好、氣動(dòng)正常、轉(zhuǎn)子模腔完好、轉(zhuǎn)子高度適宜。待上下模腔溫度均穩(wěn)定到100 ℃后需要進(jìn)行零點(diǎn)及滿量程（100 ML（1+4）100 ℃）校正，并采用標(biāo)膠進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.6 ?轉(zhuǎn)子的清潔處理

轉(zhuǎn)子的清潔度也是影響門尼測試準(zhǔn)確性的重要因素，如果轉(zhuǎn)子的花紋溝槽有殘留膠樣存在，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)阻力將減少，測得的門尼黏度結(jié)果將偏低^[6]，所以每次使用后，也應(yīng)該將轉(zhuǎn)子清理干凈。轉(zhuǎn)子在每次使用后，應(yīng)將轉(zhuǎn)子取出后放涼，將膠體從轉(zhuǎn)子上剝離下來。若轉(zhuǎn)子溝槽內(nèi)還存有殘留膠，可使用尖狀工具及銅質(zhì)毛刷對轉(zhuǎn)子進(jìn)行清理。對于長期使用已經(jīng)結(jié)焦的轉(zhuǎn)子，很難進(jìn)行處理時(shí)，可以嘗試進(jìn)行煅燒，將結(jié)焦進(jìn)行碳化處理，效果比較好。首先將轉(zhuǎn)子加入850 ℃的馬弗爐中進(jìn)行煅燒，然后將加熱后的轉(zhuǎn)子在冷水浴中進(jìn)行急速冷卻，以降低轉(zhuǎn)子加熱后的脆性、消除應(yīng)力，最后再加熱至400 ℃進(jìn)行高溫回火，經(jīng)過這種調(diào)質(zhì)處理以盡量滿足對轉(zhuǎn)子硬度的要求^[7][8]。采用該方法處理后的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測試時(shí)，轉(zhuǎn)子未對模腔造成損壞。與此同時(shí)，表5給出處理后轉(zhuǎn)子與新轉(zhuǎn)子測試結(jié)果的對比。

由表5可以看出，處理后轉(zhuǎn)子測得結(jié)果均在允許誤差范圍內(nèi)。但值得說明的是，經(jīng)過這樣處理后轉(zhuǎn)子的金屬結(jié)構(gòu)及性能是否發(fā)生變化未得到驗(yàn)證，所以轉(zhuǎn)子的熱處理方法還有待于深入探討，不斷進(jìn)行優(yōu)化，獲得更優(yōu)效益。

3 ?結(jié) 論

（1）門尼機(jī)是測試橡膠門尼黏度的主要設(shè)備，儀器狀態(tài)的好壞直接關(guān)系到測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，正確的操作及維護(hù)是關(guān)鍵。

（2）門尼機(jī)使用前應(yīng)該關(guān)注測試溫度，保證溫度穩(wěn)定是可以進(jìn)行測試的前提?？刹捎猛饨訙y溫儀器對門尼機(jī)溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，確保門尼機(jī)顯示溫度準(zhǔn)確。為了縮短溫度的穩(wěn)定時(shí)間，門尼機(jī)在使用中，應(yīng)該保持合模狀態(tài)。

（3）影響門尼機(jī)準(zhǔn)確度的因素很多，如門尼機(jī)的清潔情況、轉(zhuǎn)子的清潔情況、轉(zhuǎn)子的溫度、轉(zhuǎn)子的磨損等。在日常操作與維護(hù)中，最為重要的是做好門尼機(jī)的日常清潔，應(yīng)在每次使用后對門尼機(jī)進(jìn)行簡單清理， 連續(xù)長時(shí)間使用后應(yīng)定期進(jìn)行清膠，并保證清膠后儀器狀態(tài)正常，標(biāo)樣測試結(jié)果在有效范圍內(nèi)。

（4）對于門尼機(jī)的核心部件轉(zhuǎn)子應(yīng)當(dāng)保持清潔完整，對于難于清理的舊轉(zhuǎn)子可以試著采用熱處理的方法進(jìn)行處理，處理后應(yīng)盡量滿足轉(zhuǎn)子的機(jī)械性能要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] 君軒. 門尼“家族”[J]. 世界橡膠工業(yè)，2008，35（9）：45-46.

[2] 蔡尚脈，陳 ?鷹.GB/T 15340—2008 天然、合成生膠取樣及其制樣方法[S].北京：中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會，2008.

[3] 馮萍，任紹文，麻天成，等.GB/T1232.1-2016 未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測定（第1部分：門尼粘度的測定）[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[4] 蔡蓮婷.丁二烯橡膠門尼粘度測試準(zhǔn)確性的研究[J]. 當(dāng)代化工，2010，39（2）：215-217.

[5] 朱海亮.提高順丁橡膠膠液門尼粘度測定準(zhǔn)確性的研究[J].橡膠工業(yè)，2017，64（2）：121-122.

[6] 楊向榮.混煉膠門尼粘度曲線異常的分析與處理[J].輪胎工業(yè)，2014，34（4）：251-253.

[7] 方 勇.門尼機(jī)的使用和維護(hù)[J].橡塑技術(shù)與裝備，2011，37（8）：50-52.

[8] 楊儉著.鋼的淬火[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，1984.