◎鐘義濤 聶爽 祁曉靜 于天琦王寶祺
用于檢測有毒和可燃氣體的氣體傳感器由于越來越受到環(huán)境保護和安全方面的關(guān)注而備受關(guān)注。金屬氧化物半導(dǎo)體,如SnO<下標(biāo)> 2下標(biāo)和ZnO,由于其對目標(biāo)氣體的高靈敏度和易制造性,在敏感材料中得到了廣泛的應(yīng)用,已有十多年的歷史。二氧化錫作為一種新型無機功能材料,廣泛應(yīng)用于氣體傳感器、鋰離子電池、催化劑、太陽能電池、光電探測器。二氧化錫傳感器有許多氣體,如乙醇、丙酮、氫、天然氣和液化石油氣。但是,二氧化錫敏感材料的性能受其微觀結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸等因素的影響,進而影響傳感器的應(yīng)用測定。因此,需要對納米SnO<下標(biāo)> 2下標(biāo)材料的形態(tài)和結(jié)構(gòu)進行深入的研究。
我們采用簡單的水熱法制備了SnO2納米棒。利用鹽酸將乙醇和去離子水的混合物溶液(體積比1:10)的pH值調(diào)節(jié)至2。在上述混合溶液中加入63微升的無水四氯化錫,超聲處理30分鐘以獲得均勻混合物。然后將所得混合物轉(zhuǎn)移至45mL高壓水熱釜中,放置烘箱中保持在200℃,且分別恒溫10和12小時,冷卻室溫后,用去離子水和乙醇洗滌樣品,在80℃條件下徹底干燥12小時在400℃退火2小時。將制得的SnO2充分研磨成粉末,加入乙醇,放入超聲波清洗器中使其成為均勻溶液,用涂抹筆將溶液均勻的涂在平面基片的金屬上,然后通過焊接的方式將平面基片焊接在四角底座上,制備了電阻型金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器。
從圖1顯示了恒溫10小時和12小時制備的SnO2納米粒子的SEM照片,結(jié)果發(fā)現(xiàn)恒溫10小時的樣品(圖a)程球形,尺寸較大,單分散性不好。而恒溫12小時的樣品,程六方棒狀,尺寸較小且均勻,說明該樣品的比表面積較大,可能具有更好的吸附性及傳感性能。
圖1 在200℃,且分別恒溫10(a)和12小時(b)制備的SnO2納米粒子。
圖2(a)是氣體濃度為200ppm時,傳感器分別在100℃、200℃、300℃對丙酮的靈敏度變化曲線。傳感器在300℃條件下靈敏度性能高于100℃、200℃。說明傳感器在300℃靈敏度性能高,恢復(fù)時間短。圖2(b)是在300℃下丙酮氣體濃度分別為100 ppm、300 ppm和400 ppm的靈敏度曲線。在一定條件下,丙酮濃度越高,傳感器的靈敏度越高。當(dāng)傳感器從空氣中進入含丙酮的氣瓶后,曲線迅速上升,然后逐漸穩(wěn)定,表示傳感器的響應(yīng)時間短,而當(dāng)從氣瓶轉(zhuǎn)移至空氣中,靈敏度曲線迅速下降,然后逐漸穩(wěn)定,表明傳感器恢復(fù)較快。重復(fù)以上過程50個循環(huán),結(jié)果發(fā)現(xiàn)傳感器的穩(wěn)定性較好。
圖2 (a)丙酮傳感器在不同溫度下的靈敏度曲線;(b)在300300℃下丙酮氣體濃度分別為100 ppm、300 ppm和400 ppm的靈敏度曲線。
本文成功的制備了的SnO2納米粒子,并利用SEM對其形貌進行了表征,結(jié)果顯示SnO2為六方納米棒,尺寸均勻,具有較大的比較面積。SnO2納米棒丙酮氣體傳感器性能研究表明在工作溫度為300℃對丙酮氣體最為靈敏,并隨丙酮濃度的增加,靈敏度也越高。