彭昳達(dá)，孫云，戴詠川

伊泰F-T蠟的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

彭昳達(dá)1，2，孫云1，戴詠川2

（1. 遼寧省石油化工規(guī)劃設(shè)計(jì)院有限公司， 遼寧 沈陽(yáng) 110001； 2. 遼寧石油化工大學(xué)， 遼寧 撫順 113001）

請(qǐng)采用氣相色譜測(cè)定F-T蠟的正構(gòu)烷烴分布，使用偏光顯微鏡對(duì)蠟的晶體結(jié)構(gòu)、分布狀態(tài)和生長(zhǎng)規(guī)律進(jìn)行了深入研究，通過(guò)分析不同倍數(shù)下獲得的蠟晶顯微圖像，比較并描述了其蠟晶大小以及其分布特征。采用差示掃描量熱法研究了內(nèi)蒙古伊泰集團(tuán)的F-T蠟M1、M2的相變特性。結(jié)果表明：F-T蠟的升溫DSC曲線(xiàn)上呈現(xiàn)兩個(gè)吸熱峰。圖中升溫曲線(xiàn)部分與F-T蠟的熔點(diǎn)有關(guān)，降溫曲線(xiàn)中的多個(gè)吸熱峰與F-T蠟的組成性質(zhì)有關(guān)。M1蠟中的正構(gòu)烷烴含量高，結(jié)晶為不規(guī)則針狀堆積，蠟質(zhì)晶體排列緊湊，蠟的晶體密度和厚度較大。F-T蠟與石油蠟結(jié)晶不同，其形成的蠟晶結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜。

費(fèi)托蠟；組成；碳分布；晶體結(jié)構(gòu)

隨著時(shí)代發(fā)展，工業(yè)上對(duì)石蠟的熔點(diǎn)要求越來(lái)越高[1]，傳統(tǒng)石蠟已經(jīng)很難滿(mǎn)足現(xiàn)今要求。通過(guò)F-T合成工藝制成的高品質(zhì)、高附加值的F-T蠟，很大程度上拓寬了其應(yīng)用范圍，極大地推動(dòng)了蠟產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對(duì)于延伸石油化工產(chǎn)業(yè)鏈，具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

F-T蠟是具有軟化點(diǎn)范圍窄，但熔點(diǎn)高的性質(zhì)的高碳飽和脂肪烴類(lèi)，其支鏈較少，且多為2-甲基[2]。與來(lái)源于大慶、中原、遼河油田的石油蠟不同，其主要組分為直鏈烷烴，還由少量帶個(gè)別支鏈的烷烴和帶長(zhǎng)側(cè)鏈的單環(huán)環(huán)烷烴組成[3]。純F-T蠟的物理性質(zhì)為顏色雪白，硬度大，熔點(diǎn)高，外觀清澈透明[4]。F-T的碳原子數(shù)分布范圍為20～100（軟蠟～硬蠟），未精制的F-T蠟（粗蠟）除此之外還含少量α-烯烴、酮、醇和酯等[5]。F-T蠟中無(wú)S、N和殘油等雜質(zhì)，這也是它與石油蠟的一個(gè)顯著的不同點(diǎn)。其還具有比石油蠟更好的電性能，更高的熔點(diǎn)和硬度，更窄的餾分，更好的前景，具備著其他天然蠟或其他合成蠟所不具備的特殊性能。

目前，國(guó)外對(duì)石油蠟的晶體結(jié)構(gòu)研究較多[6]，而國(guó)內(nèi)研究重心主要放在了F-T加氫合成上，對(duì)F-T蠟的物理特性以及晶體結(jié)構(gòu)上的研究較少[7-10]。杜郢等人通過(guò)色譜、偏光顯微鏡、差示掃描量熱儀和廣角X射線(xiàn)衍射儀等儀器分析手段方法，對(duì)5個(gè)煉油廠(chǎng)生產(chǎn)的7種半精煉石蠟進(jìn)行了大量研究，但是對(duì)于石油蠟的DSC、XRD等研究較淺，分析并不深入[11]。Letoffe和Cazaux等通過(guò)偏光顯微鏡觀察了模型油中蠟晶形態(tài)及原油中的蠟晶隨溫度變化的情況，但對(duì)由顯微觀察的蠟晶特征的分析結(jié)果不盡一致[12-14]。本文通過(guò)差示掃描量熱法對(duì)F-T蠟的相變進(jìn)行了深入分析，采用氣相色譜法對(duì)F-T蠟的碳分布進(jìn)行了測(cè)定，同時(shí)使用了偏光顯微鏡深入考察了影響蠟晶形成以及其結(jié)構(gòu)的因素，探尋蠟晶的生長(zhǎng)規(guī)律，為費(fèi)托蠟合成蠟的改性打下了理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 蠟樣的DSC測(cè)定

采用美國(guó)康塔公司的差示掃描量熱儀測(cè)定脫油后蠟樣的熔點(diǎn)和熱性質(zhì)。DSC測(cè)定采用氮?dú)鈿夥?，升溫速率和降溫速率均?0 ℃/min，加熱范圍15~120 ℃。

1.2 偏光顯微鏡的測(cè)定

儀器型號(hào)：偏光數(shù)碼顯微鏡（配顯微成像系統(tǒng)和熱臺(tái)）B×5101。

掃描范圍：35~100 ℃。

1.3 氣相色譜的測(cè)定

儀器型號(hào)：Agilent 7890A。

操作條件：柱溫箱操作溫度：室溫以上4~450 ℃；溫度分辨：1 ℃溫度設(shè)定，0.1 ℃程序設(shè)定；最大升溫速率：120 ℃/min；最大運(yùn)行時(shí)間：999.99 min；20階/21平臺(tái)程序升溫；溫度穩(wěn)定性：＜0.01 ℃。自動(dòng)控溫切換閥系統(tǒng)：六通柱進(jìn)樣閥：數(shù)量1；可按時(shí)間序列自動(dòng)進(jìn)行切換；閥箱最大控溫范圍：225 ℃。

1.4 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

石蠟針入度的測(cè)定（GB/T 4985-2010）。

油含量測(cè)定方法（GB/T 3554-2008）。

溶劑脫蠟：采用酮苯脫油，甲乙酮（丁酮）/甲苯 = 65/35。

F-T蠟（M2）：內(nèi)蒙古伊泰集團(tuán)有限公司提供。

F-T蠟（M1）：M2酮苯脫油后得到。

表1 F-T蠟的性質(zhì)

2 結(jié)果與討論

2.1 碳數(shù)分布

蠟組成上的差異導(dǎo)致其微觀晶體結(jié)構(gòu)的不同，最終表現(xiàn)為蠟宏觀物性上的差別。而碳分布以及正構(gòu)烷烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)是反映石蠟內(nèi)在質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)[15]。文中使用最為普及的氣相色譜法儀器，其測(cè)定快速準(zhǔn)確，為開(kāi)發(fā)新品蠟、提高工藝生產(chǎn)水平提供了準(zhǔn)確可靠的依據(jù)。

圖1中費(fèi)托合成蠟的碳數(shù)分布為C21~C50，碳數(shù)主要集中在C21～C35，其總含量達(dá)到了78%，在F-T合成蠟中占有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。F-T蠟的碳數(shù)分布含量差別較為明顯，C21含量約16.92%，而C50含量?jī)H0.21%，C41～C50，每個(gè)碳數(shù)含量均不足1%，總含量不足6%，在F-T蠟中所占比重較小。

圖1 M2碳數(shù)分布

2.2 差示掃描量熱升溫和降溫曲線(xiàn)

差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。該方法易于校準(zhǔn)，使用熔點(diǎn)低，更具有用樣量少、測(cè)定時(shí)間短、操作簡(jiǎn)單、快速、測(cè)溫準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)[16]。

圖2 DSC曲線(xiàn)（M1）

圖3 DSC曲線(xiàn)（M2）

通過(guò)差示掃描量熱技術(shù)對(duì)M1、M2進(jìn)行了相變特性分析以及對(duì)熔點(diǎn)的測(cè)定，其升溫、降溫曲線(xiàn)如圖2、圖3所示。圖中放熱峰前沿斜率的切線(xiàn)與平臺(tái)期基線(xiàn)直線(xiàn)的交點(diǎn)90.68 ℃、92.3 ℃，這分別與M1、M2的熔點(diǎn)相似，這與文獻(xiàn)提到運(yùn)用DSC法研究石蠟的相轉(zhuǎn)變過(guò)程中蠟的固-固轉(zhuǎn)變情況與其熔點(diǎn)有關(guān)的結(jié)果相一致[17-18]，即圖2中F-T蠟的降溫曲線(xiàn)與其熔點(diǎn)有關(guān)。而從圖2中可以看出圖2、圖3蠟沒(méi)有明顯的固-固相轉(zhuǎn)變，這是由于M1、M2的熔點(diǎn)較高，部分蠟在冷卻結(jié)晶過(guò)程中還在熔融，所以并沒(méi)有固-固相變。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[19]，低熔點(diǎn)蠟（熔點(diǎn)小于47 ℃）有多個(gè)固-固轉(zhuǎn)變，熔點(diǎn)在47～70 ℃的蠟至少有1個(gè)固-固轉(zhuǎn)變，熔點(diǎn)大于70 ℃的蠟，則沒(méi)有明顯的固-固轉(zhuǎn)變，這與我們得出的結(jié)論相同。

圖2、圖3中DSC的融化和凝固時(shí)相變峰的形狀和位置一致，圖2中在60~80 ℃之間有一個(gè)向下的峰，且峰面積比較大，說(shuō)明在這個(gè)溫度范圍內(nèi)，蠟樣由固相向液相轉(zhuǎn)變，且相變速度較快，蠟樣在融化過(guò)程中吸熱效應(yīng)比較大。在90~91 ℃之間，達(dá)到了熱力學(xué)平衡溫度，即固態(tài)與液態(tài)的平衡階段，樣品處于固液共存的階段。由100 ℃到55 ℃的降溫區(qū)間，樣品由液態(tài)逐漸向固態(tài)進(jìn)行轉(zhuǎn)變。在40 ℃左右，樣品完全變成了固態(tài)。

圖4 M1、M2升溫曲線(xiàn)對(duì)比圖

取圖2、圖3的升溫曲線(xiàn)進(jìn)行對(duì)比分析F-T蠟的相變特性，其升溫曲線(xiàn)如圖4所示。圖中M1、M2的DSC曲線(xiàn)峰型未發(fā)生明顯變化，表明了蠟組分由液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗟倪^(guò)程沒(méi)有顯著影響，其融程相對(duì)比較寬，不具有純凈結(jié)晶化合物熔點(diǎn)的極其尖銳的峰型，也沒(méi)有相對(duì)分子質(zhì)量分布范圍較窄的蠟?zāi)菢虞^窄的融程[20]。從圖4中可以看到蠟的相變是持續(xù)的升溫過(guò)程，并在融化過(guò)程中分別為溫度70 ℃、91.46 ℃以及67.4 ℃、91.2 ℃出現(xiàn)兩個(gè)相變吸熱峰，這說(shuō)明了其分子量不均一，這是由于F-T蠟由碳數(shù)不同的烴組成的混合物，即其組成存在差異，熔融過(guò)程很復(fù)雜，所以導(dǎo)致F-T蠟的升溫曲線(xiàn)上呈現(xiàn)多個(gè)吸熱峰。有文獻(xiàn)[21]提到調(diào)查軟石油蠟在DSC加熱期間觀察到的多個(gè)吸熱峰，即第一個(gè)軟石蠟的吸熱峰是由于固相-固相轉(zhuǎn)變，而第二個(gè)吸熱峰是由于融化，這是由于在不同摩爾質(zhì)量分?jǐn)?shù)的融化導(dǎo)致的。對(duì)于費(fèi)托蠟也存在多個(gè)吸熱峰，這也是由于在不同摩爾質(zhì)量分?jǐn)?shù)的融化導(dǎo)致的。所以，升溫曲線(xiàn)中的多個(gè)吸熱峰與F-T蠟中的組成性質(zhì)有關(guān)。

M1、M2的熔程大小順序?yàn)镸1＞M2，最大熱熔對(duì)應(yīng)溫度點(diǎn)分別為106 ℃以及102 ℃，其中T為兩種蠟樣對(duì)應(yīng)的熔點(diǎn)，其熔點(diǎn)大小順序?yàn)镸1＞M2。由于融化，圖4只顯示一個(gè)寬峰，如25～105 ℃之間。二者均在90～95 ℃呈現(xiàn)一個(gè)結(jié)晶熔融峰。M1蠟峰形較好，表明其蠟組分析出放熱溫度區(qū)間小，在降溫過(guò)程中蠟組分由液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔噍^為集中[22]。M2峰型較差，蠟組分析出放熱空間溫度區(qū)間大（其組分復(fù)雜），表明在降溫過(guò)程中蠟組分由液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔噍^為分散。M1由于相比M2含油量小，使得受熱延遲，導(dǎo)致次峰相比M2樣品并不明顯，使其固液相變峰不突出。

2.3 偏光顯微鏡

石蠟的結(jié)構(gòu)特征影響石蠟生產(chǎn)的全部過(guò)程，并且影響著石蠟的使用性能。而偏光顯微鏡廣泛應(yīng)用于蠟晶外貌形態(tài)的觀察，其方法簡(jiǎn)便有效。目前，對(duì)蠟晶的研究主要是通過(guò)偏光顯微鏡觀察定性討論其特征，并在此基礎(chǔ)上定性討論蠟晶的微觀結(jié)構(gòu)[23]。

使用偏光顯微鏡時(shí)，在觀察蠟晶的基礎(chǔ)上，還比較了相同條件下不同放大倍數(shù)蠟晶的結(jié)構(gòu)差異性。圖中所示為M1、M2的100、500、1 000倍的圖像（圖4、圖5），從圖4、5中可以直觀地反映蠟的晶體顆粒大小，當(dāng)蠟樣降溫時(shí)，開(kāi)始結(jié)晶，蠟樣晶塊也開(kāi)始逐漸增多，而升溫時(shí)，蠟樣晶塊逐漸減少至完全消失，而當(dāng)溫度降低至出現(xiàn)蠟晶時(shí)，圖中逐漸出現(xiàn)大小不等的塊樣晶體，并且這些塊樣形態(tài)不規(guī)則，多為蠟晶的集聚形態(tài)。研究表明，與其他影響蠟晶大小的因素（降溫速率，剪切條件等）相比，蠟的組成對(duì)蠟晶的大小影響最大，蠟的組成越復(fù)雜，形成的蠟晶尺寸越小[24]。

圖5 （M1蠟樣不同倍數(shù)下偏光顯微鏡照片）

圖6 （M2蠟樣不同倍數(shù)下偏光顯微鏡照片）

圖中可以清晰地看到F-T蠟在低溫下結(jié)晶后相互作用，集結(jié)成更大的蠟團(tuán)，M1蠟在結(jié)晶前，石蠟中會(huì)有很多細(xì)小顆粒析出。在蠟結(jié)晶時(shí)，其迅速形成晶體并不斷生長(zhǎng)，而由于晶體在有限的空間里生長(zhǎng)，其生長(zhǎng)并不充分，所以呈無(wú)序雜亂分布。M1蠟中的正構(gòu)烷烴含量高，所以結(jié)晶為不規(guī)則針狀堆積，蠟質(zhì)晶體排列緊湊，即M1蠟的晶體密度和厚度較大于M2。而M2蠟樣在圖3.2中結(jié)晶表現(xiàn)為長(zhǎng)針狀片狀結(jié)晶，其在降溫后出現(xiàn)晶核，晶核迅速生長(zhǎng)。由于M2蠟樣油含量低于M1蠟樣，所以各獨(dú)立的晶?；ハ嘟佑|并發(fā)生擠壓和扭曲，而接觸的地方會(huì)防止其生長(zhǎng)，使蠟分子之間的結(jié)合力減弱。但在晶粒之間的自由空間里會(huì)繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶，直至整個(gè)熔融物都變成結(jié)晶為止。

因烷烴具有不同的結(jié)晶特性，正構(gòu)烷烴生成斜方形片狀結(jié)晶，異構(gòu)烷烴一般為細(xì)長(zhǎng)的針狀和錯(cuò)形結(jié)晶[25]。含蠟油中石蠟的晶體具有正構(gòu)烷烴的結(jié)構(gòu)特征，所以從含蠟油中析出的石蠟普遍具有斜方型晶體的片狀結(jié)構(gòu)，含油量低的含蠟油析出的石蠟晶體由于其含油量所以并不顯示為斜方形晶體，含蠟量略高的石油蠟，其石蠟晶體表現(xiàn)為片狀和纖維狀的混合結(jié)構(gòu)[26]。而本研究中F-T蠟是具有斜方點(diǎn)陣排列結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)針狀蠟晶，其與石油蠟結(jié)晶不同，形成的蠟晶尺寸更小，即其組成更加復(fù)雜。F-T蠟質(zhì)晶體排列緊湊，晶體密度和厚度相比石油蠟更大。

3 結(jié) 論

（1）費(fèi)托合成蠟的碳數(shù)分布主要集中在C21～C35，達(dá)到了其總含量的78%。

（2）F-T蠟的升溫DSC曲線(xiàn)上其降溫曲線(xiàn)部分與F-T蠟的熔點(diǎn)有關(guān)，升溫曲線(xiàn)中的多個(gè)吸熱峰與F-T蠟中組成性質(zhì)有關(guān)。

（3）M1蠟樣結(jié)晶為不規(guī)則針狀堆積，蠟質(zhì)晶體排列緊湊，其晶體密度和厚度較大于M2。

（4）F-T蠟形成的蠟晶尺寸更小，即其組成更加復(fù)雜。F-T蠟質(zhì)晶體排列緊湊，晶體密度和厚度相比石油蠟更大。

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Structural Features of Yi-Tai Fischer-Tropsch Wax

1，2,1,2

（1. Liaoning Province Petroleum-Chemical Industry Planning Designing Institute Co., Ltd., Liaoning Shenyang 110001, China; 2. Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001, China）

The distribution of carbon number in F-T wax was determined by gas chromatography（GC）.The crystal structure,distribution and growth law of the wax were deeply studied by polarizing microscope. Through analyzing and comparing the microscopic images of wax crystal under different magnifications,the size of wax crystals and its distribution characteristics were compared and described. And the phase transition characteristics of Fischer-Tropsch waxes M1 and M2 from Inner Mongolia Yitai Group were studied by differential scanning calorimetry（DSC）.The results showed that two endothermic peaksappeared in the heating curve of F-T wax on the DSC curve.The heating curve was related to the melting point of F-T wax, and the difference of the composition characteristics of the F-T wax was connected with the multiple endothermic peaks in the cooling curve.The content of N-alkanes in M1 wax was high,so the crystallization of wax was accumulation of irregular acicular crystal.F-T wax crystal arranged in a compact,crystalline density and thickness of M1 wax were greater than that of M2.The crystallization of F-T wax is different from petroleumwax,the formation of the wax crystal size is smaller,its composition is more complicated.

Fischer-Tropsch wax; composition; carbon distribution; crystal structure

2019-12-04

彭昳達(dá)（1989-），男，初級(jí)工程師，碩士學(xué)位，遼寧省沈陽(yáng)市人，2017年畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)，研究方向：重質(zhì)油加工。

TE626.8+8

A

1004-0935（2020）02-0131-05