李 萍,聶宏博

(1.北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司,北京100081;2.鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司,北京100081)

簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度是塑料力學(xué)性能的重要指標(biāo)之一,是工程塑料機(jī)械強(qiáng)度設(shè)計(jì)的依據(jù),能夠反映材料在高速載荷下的韌性或抗斷裂能力。簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)是用標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的試驗(yàn)機(jī)對(duì)硬質(zhì)塑料試樣施加一次沖擊彎曲載荷并使之破壞,用試樣破壞時(shí)單位面積所吸收的能量來(lái)表征其沖擊韌度[1]。簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)簡(jiǎn)單易行,是塑料檢驗(yàn)中常用的測(cè)試方法,其測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到產(chǎn)品的安全性能。

為考察國(guó)內(nèi)各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行塑料簡(jiǎn)支梁沖擊性能測(cè)定的能力,利于認(rèn)證認(rèn)可管理部門(mén)對(duì)該領(lǐng)域的獲證實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行監(jiān)管,幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)日常檢驗(yàn)工作存在的問(wèn)題,提高實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試水平,按照GB/T 1043.1－2008《塑料 簡(jiǎn)支梁沖擊性能的測(cè)定第1部分:非儀器化沖擊試驗(yàn)》對(duì)全國(guó)范圍內(nèi)22家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了塑料簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度檢測(cè)能力驗(yàn)證,這些實(shí)驗(yàn)室分布于8個(gè)省(自治區(qū))、直轄市,涉及塑料生產(chǎn)、石油化工、航空航天、質(zhì)量監(jiān)督、檢測(cè)認(rèn)證等多個(gè)行業(yè)和政府部門(mén)。

1 能力驗(yàn)證試驗(yàn)方案

試驗(yàn)材料選擇耐沖擊性聚苯乙烯,按GB/T 1043.1－2008 制備成尺寸為80 mm×10 mm×4 mm的簡(jiǎn)支梁缺口沖擊試樣。試樣類(lèi)型為1型,缺口為A 型單缺口。從試樣中隨機(jī)抽取10組,每組含12根試樣(其中2根用于試機(jī),10根用于正式試驗(yàn)),在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境即(23±2)℃,相對(duì)濕度(50±5)%下熟化45 d后,再進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)以及能力驗(yàn)證。

按照GB/T 1043.1－2008,在同一臺(tái)設(shè)備、由同一位檢驗(yàn)人員、采用同一種操作方法對(duì)試樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),試驗(yàn)之前試樣需在(23±2)℃,相對(duì)濕度(50±5)%環(huán)境下調(diào)節(jié)48 h。然后依據(jù)CNASGL003:2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》中Ss≤0.3σ(Ss為標(biāo)準(zhǔn)偏差,σ為能力評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)偏差目標(biāo)值)的準(zhǔn)則進(jìn)行均勻性評(píng)價(jià)。該聚苯乙烯試樣均勻性檢驗(yàn)結(jié)果如下:簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度平均 值ˉx為12.0 kJ·m－2;Ss為0.086;σ為0.75(σ值源于同類(lèi)能力驗(yàn)證計(jì)劃的穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差);0.3σ＝0.23,滿(mǎn)足Ss≤0.3σ,即試樣的均勻性能夠滿(mǎn)足能力驗(yàn)證的要求,確保了在后續(xù)能力驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的不滿(mǎn)意結(jié)果是由于實(shí)驗(yàn)室的能力不足而非試樣之間的差異性造成的。

經(jīng)過(guò)均勻性檢驗(yàn)的試樣,用鋁箔袋密封包裝并編號(hào)后,發(fā)放給各實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。

為了驗(yàn)證試樣在整個(gè)能力驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中的穩(wěn)定性,以均勻性檢驗(yàn)結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性檢驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果,從剩余的試樣中隨機(jī)抽取6組,與能力驗(yàn)證試樣同期發(fā)放到參加該次能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室中溫度最高的地區(qū)(廣東省廣州市),在按作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果最遲返回日期內(nèi)將試樣原封寄回,進(jìn)行第二次穩(wěn)定性檢驗(yàn),以考察試樣經(jīng)長(zhǎng)途運(yùn)輸、短期儲(chǔ)存后的穩(wěn)定性。檢驗(yàn)結(jié)果如下:簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度第一次穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果平均值ˉx為12.0 kJ·m－2;第二次穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果平均值ˉy為11.9 kJ·m－2;能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差σpt為0.39(σpt為該次能力驗(yàn)證計(jì)劃的穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差);0.3σpt＝0.12。依據(jù)CNAS－GL003:2018 中|ˉx－ˉy|≤0.3σpt的準(zhǔn)則,試樣的穩(wěn)定性均滿(mǎn)足該次能力驗(yàn)證計(jì)劃的要求。

2 統(tǒng)計(jì)和評(píng)價(jià)方法

2.1 統(tǒng)計(jì)方法

首先根據(jù)簡(jiǎn)支梁沖擊性能測(cè)試所依據(jù)的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,對(duì)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備進(jìn)行評(píng)價(jià),如果設(shè)備不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(在該次能力驗(yàn)證中,代碼為13,16,21的實(shí)驗(yàn)室未按照規(guī)定使用符合標(biāo)準(zhǔn)要求的擺錘),其結(jié)果將不列入統(tǒng)計(jì),直接判定為不滿(mǎn)意結(jié)果。

對(duì)其余19家實(shí)驗(yàn)室返回的結(jié)果進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn),得到的Q-Q 擬合圖如圖1所示?？梢?jiàn)圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)近似地分布在一條直線附近,表明實(shí)驗(yàn)室返回的數(shù)據(jù)呈近似正態(tài)分布。

圖1 塑料簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度的正態(tài)分布Q-Q擬合圖Fig.1 Q-Q fitting of normal distribution of charpy impact strength of plastic

依據(jù)CNAS-GL002:2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》,該次能力驗(yàn)證計(jì)劃的測(cè)試結(jié)果采用穩(wěn)健技術(shù)處理,以穩(wěn)健平均值作為指定值、穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù),同時(shí)給出穩(wěn)健平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。對(duì)19家實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果如下:簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度穩(wěn)健平均值為12.0 kJ·m－2;穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差為0.29 kJ·m－2;標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1;最 小 值 為11.5 kJ·m－2;最 大 值 為12.6 kJ·m－2;極差為1.1 kJ·m－2。

2.2 評(píng)價(jià)方法

此次能力驗(yàn)證計(jì)劃以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果,即|Z|≤2.0為滿(mǎn)意結(jié)果;2.0＜|Z|＜3.0為有問(wèn)題結(jié)果;|Z|≥3.0為不滿(mǎn)意結(jié)果。

按下式對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果計(jì)算Z比分?jǐn)?shù)

式中:x為實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果;X為指定值(穩(wěn)健平均值);^σ為變動(dòng)性度量值(穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差)。

表1 為參與統(tǒng)計(jì)的各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)匯總表,可見(jiàn)列入穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的19家實(shí)驗(yàn)室均獲得了滿(mǎn)意的測(cè)試結(jié)果。按照Z(yǔ)比分?jǐn)?shù)由小到大的順序繪制柱狀圖,由圖2可以直觀地了解各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果及其在整體中的水平,便于實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行對(duì)比,尋找各自測(cè)試結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果之間的差別[2]。

表1 塑料簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及Z 比分?jǐn)?shù)Tab.1 Test results of charpy impact strength and Z score of plastic

圖2 各實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度的Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖Fig.2 Z score histogram of charpy impact strength tested by laboratories

3 試驗(yàn)影響因素分析

塑料簡(jiǎn)支梁沖擊性能的測(cè)試結(jié)果主要受儀器設(shè)備、擺錘的選擇、人員操作、環(huán)境等因素的影響。

3.1 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn),且在檢定或校準(zhǔn)的有效期內(nèi),必要時(shí)需對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。如果試驗(yàn)機(jī)的跨距、擺錘沖擊速度等不符合規(guī)定的要求范圍,試驗(yàn)結(jié)果將會(huì)產(chǎn)生偏差。

3.2 擺錘的選擇

能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中規(guī)定沖擊速度為2.9 m·s－1。根據(jù)GB/T 21189－2007,沖擊速度為2.9 m·s－1時(shí),應(yīng)使用勢(shì)能為0.5～5 J的擺錘。此外,根據(jù)GB/T 1043.1－2008中“沖斷試樣吸收的能量應(yīng)處在擺錘標(biāo)稱(chēng)能量的10%～80%范圍內(nèi),且應(yīng)盡量在符合要求的擺錘中選擇具有最大能量的擺錘”的規(guī)定,在進(jìn)行該次能力驗(yàn)證試驗(yàn)時(shí),應(yīng)選用1 J或2 J的擺錘。代碼為13,16,21的3家實(shí)驗(yàn)室選用的擺錘能量分別為7.5,5,50 J,不符合上述標(biāo)準(zhǔn)的要求,因此其結(jié)果直接判為不滿(mǎn)意。

3.3 環(huán)境的影響

溫度和濕度對(duì)塑料的力學(xué)性能有一定的影響。在試驗(yàn)之前,實(shí)驗(yàn)室要嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)中的規(guī)定,將試樣在(23±2)℃,相對(duì)濕度(50±5)%的環(huán)境下調(diào)節(jié)至少48 h。

3.4 人員操作

試驗(yàn)人員應(yīng)熟悉和掌握相關(guān)的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程,并仔細(xì)閱讀試驗(yàn)指導(dǎo)書(shū),按照要求對(duì)試樣進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),選擇合理的擺錘進(jìn)行試驗(yàn)。建議實(shí)驗(yàn)室通過(guò)加強(qiáng)對(duì)人員的培訓(xùn)、加強(qiáng)內(nèi)部審核和質(zhì)量監(jiān)督等措施來(lái)保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)論及建議

該次能力驗(yàn)證計(jì)劃客觀、真實(shí)地反映了國(guó)內(nèi)各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室在塑料簡(jiǎn)支梁沖擊性能測(cè)試方面的能力與技術(shù)水平。各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)重視儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)、期間核查以及人員的技術(shù)培訓(xùn),才能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、合理、科學(xué);各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)認(rèn)真分析日常檢測(cè)中可能存在的問(wèn)題,進(jìn)一步完善內(nèi)部質(zhì)量控制,逐步提高實(shí)驗(yàn)室的整體檢測(cè)水平。