陳美玲 劉 嶸 王 戈 方長(zhǎng)華 馬欣欣 張淑琴 費(fèi)本華

(國(guó)際竹藤中心 竹藤科學(xué)與技術(shù)國(guó)家林業(yè)和草原局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100102)

竹材生長(zhǎng)快、周期短、產(chǎn)量高，一次種植，永續(xù)利用。作為一種典型的天然生物質(zhì)材料，竹材具有從細(xì)胞水平、組織水平到宏觀水平的多級(jí)復(fù)合結(jié)構(gòu)(Nogataetal.，1995)，其中空、壁薄、竹節(jié)離散分布的外觀形態(tài)，高度和直徑方向上維管束的梯度分布以及細(xì)胞壁多層結(jié)構(gòu)造就了竹材獨(dú)特的力學(xué)性質(zhì)(Dixonetal.，2014；Chenetal.，2018；Fangetal.，2018；Lüetal.，2018；2019)，被廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。分割剖成的竹篾可通過(guò)編織工藝制成竹工藝品，也可采用纏繞工藝制成竹纏繞管道等(費(fèi)本華等，2018)，這些都充分發(fā)揮了竹篾拉伸強(qiáng)度高、柔韌性好的特點(diǎn)，體現(xiàn)了竹材優(yōu)異的彎曲性能。

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者在宏觀尺度上對(duì)竹材力學(xué)性質(zhì)展開(kāi)了諸多研究(Lowetal.，2006；黃盛霞，2007；Obatayaetal.，2007；邵卓平，2009；Habibietal.，2015；Wangetal.，2013；2014；Liuetal.，2016；Chenetal.，2018；2019)。安曉靜(2013)從組織層面分析了維管束和薄壁組織對(duì)竹材宏觀力學(xué)性能的貢獻(xiàn)，田根林等(2012)也從組織層面來(lái)揭示竹材的增韌機(jī)制；但這些研究沒(méi)能從根本上解釋竹材具有良好彎曲性能的機(jī)制。

竹材優(yōu)異的彎曲性能源于其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)，本研究以毛竹(Phyllostachysedulis)竹蔑為研究對(duì)象，采用循環(huán)加載-卸載方式，在電鏡下觀察彎曲過(guò)程中竹篾拉伸層薄壁細(xì)胞的形態(tài)變化。通過(guò)分析循環(huán)加載過(guò)程中細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸的變化、拉伸層薄壁組織的應(yīng)變變化、拉伸層薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸的應(yīng)變變化以及拉伸層薄壁細(xì)胞回彈率的變化，比較不同加載狀態(tài)下細(xì)胞的變形，從微觀層面探索竹材的彎曲性能，以期為竹材彎曲機(jī)制的研究和開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

毛竹材采自黃山林場(chǎng)，該林場(chǎng)海拔525 m，坡向西南，坡度25°。選取立地條件基本相同、平均胸徑10 cm的4年生毛竹，齊地伐倒后，在離地面1.5 m竹節(jié)中部選取試驗(yàn)材料，氣干待用。從試樣中選取竹肉部分(圖1)，制成長(zhǎng)度為40 mm、寬厚為(1.2±0.2) mm的試樣，試樣中存在維管束，調(diào)溫調(diào)濕至含水率為10%～12%，然后進(jìn)行離子濺射鍍膜，用于電鏡觀察。

圖1 試樣選取部位示意Fig.1 Sample preparationLD：縱向Longitudinal direction；TD：弦向Tangential direction；RD：徑向Radial direction.

1.2 研究方法

1.2.1 加載電鏡圖像采集 采用電子顯微鏡和加載裝置聯(lián)用觀察技術(shù)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)竹材在三點(diǎn)彎曲加載過(guò)程中拉伸層細(xì)胞形態(tài)變化(圖2)。觀察設(shè)備為FEI公司的Quanta 2000電子顯微鏡(SEM)，樣品室內(nèi)裝有Deben公司的Microtest 2000微型力學(xué)測(cè)試裝置，傳感器載荷量程為660 N，跨距為24 mm，加載速率為0.4 mm·min-1。將試樣置于樣品加載臺(tái)上(圖2b)進(jìn)行徑向加載，竹黃面朝上，使竹青面受拉，動(dòng)態(tài)記錄試樣加載過(guò)程。采用循環(huán)加載-卸載方式，采集加載位移為0、0.2、0、0.6、0、1.0、0、1.4、0、1.8、0 mm處的圖像，對(duì)壓頭正下方的受拉層薄壁細(xì)胞(圖2c紅色框所示)和薄壁組織(圖2c虛線(xiàn)框所示)進(jìn)行分析。

圖2 掃描電鏡樣品倉(cāng)Fig.2 SEM sample holder

1.2.2 薄壁細(xì)胞及薄壁組織形態(tài)分析 采用Image-Pro Plus軟件研究加載過(guò)程中試樣未破壞前的薄壁細(xì)胞及薄壁組織，分別進(jìn)行形態(tài)變化測(cè)量和分析。以細(xì)胞腔為參照，提取細(xì)胞邊界，根據(jù)邊界提取薄壁細(xì)胞的形態(tài)參數(shù)，測(cè)量薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸尺寸，并計(jì)算其在水平方向上發(fā)生的長(zhǎng)軸應(yīng)變及在豎直方向上發(fā)生的短軸應(yīng)變，計(jì)算公式如下：

式中：ε表示應(yīng)變；l0表示細(xì)胞的初始長(zhǎng)度(mm)；l表示細(xì)胞變形后的長(zhǎng)度(mm)。

同時(shí)，對(duì)選取細(xì)胞所在層的薄壁組織進(jìn)行應(yīng)變計(jì)算。由于其豎直方向應(yīng)變可近似等同于中心單個(gè)薄壁細(xì)胞的短軸應(yīng)變，故只進(jìn)行水平方向的應(yīng)變統(tǒng)計(jì)。

1.2.3 回彈率分析 對(duì)循環(huán)加載-卸載的細(xì)胞進(jìn)行回彈率分析，回彈率(R)計(jì)算公式如下：

式中：T0表示試樣加載前細(xì)胞尺寸(mm)；Tc表示試樣加載后細(xì)胞尺寸(mm)；Tr表示試樣卸載后細(xì)胞尺寸(mm)(孫光瑞，1997)。

2 結(jié)果與分析

2.1 彎曲過(guò)程中受拉層薄壁細(xì)胞的形態(tài)變化

由圖3a可知，隨著加載位移增加，細(xì)胞長(zhǎng)軸長(zhǎng)度逐漸增大，在同一循環(huán)周期內(nèi)，卸載后的薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸發(fā)生回彈。由圖3b可知，短軸的變化趨勢(shì)與長(zhǎng)軸不同，隨著加載位移增加，細(xì)胞短軸長(zhǎng)度逐漸減小，在同一循環(huán)周期內(nèi)，卸載后的薄壁細(xì)胞短軸也發(fā)生回彈。薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸方向發(fā)生的變形比短軸明顯，受拉層薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸的初始長(zhǎng)度分別為209.79 μm和43.50 μm，加載到1.8 mm時(shí)，長(zhǎng)軸和短軸長(zhǎng)度變?yōu)?11.94 μm和43.19 μm。

由圖4a～c可知，加載前后細(xì)胞的形態(tài)變化無(wú)法直觀識(shí)別。采用Image-Pro Plus軟件的匹配功能，以細(xì)胞中軸線(xiàn)為參照，對(duì)變形后細(xì)胞與初始未變形細(xì)胞進(jìn)行匹配，匹配圖顯示出的顆粒感所在位置即為2張圖像的差異，可直接觀察加載前后細(xì)胞形態(tài)發(fā)生的變化，如圖4d～i所示。由圖4d可知，2個(gè)完全一樣的細(xì)胞經(jīng)過(guò)匹配，圖像無(wú)顆粒感，表面非常平滑，但圖像粗糙度略微變大，可以看見(jiàn)一個(gè)模糊的細(xì)胞輪廓，這說(shuō)明細(xì)胞已經(jīng)開(kāi)始發(fā)生變形，只是變形程度較小。隨著加載位移增大，圖像粗糙度變大，細(xì)胞輪廓越來(lái)越明顯，表明單個(gè)薄壁細(xì)胞變形程度逐漸增大。由圖4i可知，細(xì)胞在水平方向上變形明顯，在豎直方向上變化不明顯。從整體上看，與短軸相比，細(xì)胞長(zhǎng)軸方向產(chǎn)生的差異較為明顯。如圖4i中箭頭A所指區(qū)域較為光滑，該區(qū)域未發(fā)生變形，箭頭B所指區(qū)域粗糙度很明顯，說(shuō)明相鄰薄壁細(xì)胞的細(xì)胞壁產(chǎn)生皺褶。利用Image-Pro Plus軟件提取細(xì)胞邊界，對(duì)變形后細(xì)胞與初始未變形細(xì)胞進(jìn)行輪廓匹配，由圖4j可知，細(xì)胞在長(zhǎng)軸方向發(fā)生明顯拉伸，短軸長(zhǎng)度變化不明顯；對(duì)卸載后細(xì)胞與未受力變形細(xì)胞輪進(jìn)行廓匹配，由圖4k可知，未受力細(xì)胞與卸載后細(xì)胞的輪廓差異較小，說(shuō)明卸載后細(xì)胞發(fā)生了回彈。

圖3 細(xì)胞變形與加載位移的關(guān)系Fig.3 The relationship between cell deformation and displacementa.細(xì)胞長(zhǎng)軸長(zhǎng)度與加載位移的關(guān)系The relationship between parenchyma cell length and displacement during cyclic loading-unloading；b.細(xì)胞短軸長(zhǎng)度與加載位移的關(guān)系The relationship between parenchyma cell width and displacement during cyclic loading-unloading.

圖4 細(xì)胞形態(tài)變化示意Fig.4 Cell morphological changesa.未變形細(xì)胞；b.加載位移為1.8 mm的細(xì)胞；c.加載至1.8 mm處卸載后的細(xì)胞；d.未變形細(xì)胞與未變形細(xì)胞匹配示意；e.未變形細(xì)胞與加載位移為0.2 mm細(xì)胞匹配示意；f.未變形細(xì)胞與加載位移為0.6 mm細(xì)胞匹配示意；g.未變形細(xì)胞與加載位移為1.0 mm細(xì)胞匹配示意；h.未變形細(xì)胞與加載位移為1.4 mm細(xì)胞匹配示意；i.未變形細(xì)胞與加載位移為1.8 mm細(xì)胞匹配示意；j.未變形細(xì)胞與加載位移為1.8 mm細(xì)胞輪廓匹配示意；k.未變形細(xì)胞與加載位移為1.8 mm卸載后的細(xì)胞輪廓匹配示意。黑色輪廓為未變形細(xì)胞，紅色輪廓為變形后細(xì)胞。a.The parenchyma cell before bending;b.The parenchyma cell after bending at the displacement of 1.8 mm;c.The unloading cell;d.The matched diagram between the same cell without load;e.The matched diagram between a and cell at the displacement of 0.2 mm;f.The matched diagram between a and cell at the displacement of 0.6 mm;g.The matched diagram between a and cell at the displacement of 1.0 mm;h.The matched diagram between a and cell at the displacement of 1.4 mm;i.The matched diagram between a and cell at the displacement of 1.8 mm;j.The matched outline between a and b;k.The matched outline between a and c.The black outline and red outline are the cell before and after bending,respectively.

圖5 試樣的載荷-位移曲線(xiàn)Fig.5 The load-displacement curve of sample

圖6 試樣彎曲應(yīng)力與薄壁組織和薄壁細(xì)胞應(yīng)變的關(guān)系Fig.6 The sample stress-strain curves of parenchyma and parenchyma cell under bending

圖7 細(xì)胞回彈率與加載位移的關(guān)系Fig.7 The relationship between cell recovery and displacement

2.2 彎曲過(guò)程中竹篾的力學(xué)性能

由圖5可知，當(dāng)加載位移為0～0.6 mm(前2個(gè)階段)時(shí)，試樣的載荷和位移呈線(xiàn)性變化，試樣發(fā)生彈性變形；隨后載荷和位移呈非線(xiàn)性變化，試樣開(kāi)始發(fā)生塑性變形。

由圖6可知，在同一加載狀態(tài)下，薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸的應(yīng)變大于短軸，說(shuō)明薄壁細(xì)胞在長(zhǎng)軸方向發(fā)生了更大變形。在試樣破壞前，細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸發(fā)生的最大應(yīng)變分別為1.03%和0.71%。薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸的應(yīng)變大于薄壁組織，薄壁組織發(fā)生的最大應(yīng)變?yōu)?.72%。

2.3 彎曲過(guò)程中受拉層薄壁細(xì)胞回彈率的變化

由圖7可知，在循環(huán)加載-卸載過(guò)程中，試樣從加載位置卸載到初始位置時(shí)，細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸均發(fā)生回彈，隨著試樣發(fā)生的加載位移逐漸增大，細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸發(fā)生的回彈率逐漸減小。這可能是由于：1) 組織之間的界面使得薄壁細(xì)胞無(wú)法完全回彈。據(jù)安曉靜(2013)研究，各組織之間的弱界面對(duì)力學(xué)性能有影響，組織之間的弱界面可能降低了薄壁細(xì)胞的回彈率。2) 作為一種黏彈性材料，竹材存在延遲彈性變形現(xiàn)象，細(xì)胞回彈需要一定時(shí)間，所以薄壁細(xì)胞不能完全回彈，且回彈率隨著加載位移增大而逐漸降低。在試樣破壞前，薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸和短軸的回彈率分別為30.96%.和5.93%。在同一加載狀態(tài)下，細(xì)胞長(zhǎng)軸發(fā)生的回彈大于短軸，說(shuō)明薄壁細(xì)胞長(zhǎng)軸方向的彈性大于短軸。

3 結(jié)論

采用Image-Pro Plus軟件對(duì)細(xì)胞進(jìn)行分析，可直接觀察細(xì)胞變形。在彎曲過(guò)程中，隨著載荷增加，在竹篾試樣未被破壞前，受拉層薄壁細(xì)胞在水平方向上被拉伸，在短軸方向上有輕微壓縮。受拉層薄壁細(xì)胞在長(zhǎng)軸方向上的應(yīng)變大于短軸，長(zhǎng)軸的回彈率比短軸高。當(dāng)試樣發(fā)生彎曲變形時(shí)，相鄰薄壁細(xì)胞的細(xì)胞壁產(chǎn)生褶皺變形。