李淑蓮(寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院 能源化工學(xué)院(二級學(xué)院)，寧夏 銀川 750000)

0 引言

通過對環(huán)境化學(xué)進行研究，可以分析得出各種環(huán)境介質(zhì)中所存在的特征與效應(yīng)，而且還能探索到不同的研究方法與存在的化學(xué)原理。在進行化學(xué)實驗的時候，首先要對其原理有一個準確的把握，其次要深入了解各種污染物在環(huán)境介質(zhì)層中的轉(zhuǎn)化方法與遷移規(guī)律。從而尋找符合轉(zhuǎn)化與遷移的實驗方式對其進行實驗研究。通過環(huán)境化學(xué)實驗，可有效提高學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)知識的能力，促進學(xué)生對化學(xué)實驗的掌握程度。

1 研究目的

首先，研究需要對土壤中的常規(guī)理化性質(zhì)進行精準的檢測，所以，該實驗研究可以達成促進學(xué)生對土壤常規(guī)理化性質(zhì)測定方法的掌握能力。其次，研究需要深入了解土壤的構(gòu)成成分，以及土壤的理化性質(zhì)，所以，該實驗研究可以達成讓學(xué)生深度了解土壤成分和理化性質(zhì)的知識內(nèi)容。再次，研究需要對土壤中重金屬的遷移轉(zhuǎn)化特征進行分析，并且要探索出其中的內(nèi)在影響與關(guān)系，所以，該實驗研究可以讓學(xué)生對于土壤重金屬轉(zhuǎn)化遷移方式，以及具體的影響與關(guān)系有一個明確的認知。最后，還需要師生對電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、X射線衍射光譜儀等實驗儀器設(shè)備的操作有一定的了解，同時需要學(xué)生對設(shè)備儀器的基本工作原理有所掌握。

2 實驗設(shè)計

2.1 設(shè)計土柱淋濾裝置

土柱淋濾裝置在底部有一個漏斗形狀的收縮口，在收縮口下面為控制閥門與出水口水管。一般情況下，實驗用淋濾裝置的高度為70厘米，直徑為10厘米。淋濾裝置是利用有機玻璃制作而成的，而且在裝置的下端設(shè)計有一個與淋濾裝置直徑相等的304不銹鋼過濾網(wǎng)。該過濾網(wǎng)每個過濾孔為2毫米，同時，在304不銹鋼過濾網(wǎng)的上端，還鋪設(shè)有一塊專用的透水石。此外，為了提高實驗過程的操作性與便捷性，設(shè)計過程中還在淋濾裝置的外緣增加了刻度尺，以此來體現(xiàn)淋濾裝置在操作過程中內(nèi)部存放物的具體容量。

為了更好的固定淋濾裝置，可以利用三層薄隔板，以及一個鐵三腳架對其進行加固。其中，三層隔板可以放置在上中下三個位置上，每層隔板的面積大約為0.16平方米。其中，上層和中層的距離為50厘米，中層和下層的距離為60厘米，下層距離地面的距離為30厘米。此時，需要根據(jù)淋濾裝置的實際大小在中層和下層隔板上各打一個孔，該孔為安裝孔，其中中層隔板的直徑為11厘米，下層隔板的直徑為6厘米。最后，將淋濾裝置放置在其中，用三腳架將之從底部托起，便可保證實驗過程中的穩(wěn)固性。

2.2 土壤取樣

在進行土壤取樣的時候，需要根據(jù)土壤的特征對其進行樣品的選取。取樣過程中，可從近距離的土地中直接取樣，而且需要提取距離地面0～40厘米之間的土壤。通過這樣的方法，可有效反映出土壤樣品的具體質(zhì)量，而且還具有一定的代表性與研究價值。

2.3 樣品預(yù)處理

第一，需要對其進行人工風(fēng)干，從而將土壤中的水分都揮發(fā)出去。

第二，需要將土壤樣品用外力壓碎，方法較多，比如用搗藥錘搗碎、用木棒壓碎、將土壤樣品包裹起來用重物砸碎等等。之后，攪拌均勻。

第三，需要對土壤樣品中的碎渣石進行剔除，并且需要將土壤中的殘留植物清理干凈。以求實驗效果的最大化。

第四，可以提取一部分土壤樣品進行過篩處理，在過篩處理的時候，需要選用0.15毫米的篩孔。隨后，將過篩土壤保存下來，以備之后用于土壤性質(zhì)檢測。之后，將其余的土壤樣品通過1毫米篩孔進行過篩處理，該過篩土壤樣品主要應(yīng)用于填充淋濾裝置。

2.4 土柱填充

在對其進行填充之前，需要對淋濾裝置的內(nèi)部做出必要的處理，比如：實現(xiàn)內(nèi)壁光滑，排查內(nèi)壁殘渣，檢查內(nèi)壁劃痕。在填充過程中，需要從透水石開始填充。此時，需要填充人員通過“由小到大”的方式進行填充，并且填充的厚度需要控制在7厘米左右。接下來，需要以5厘米為基礎(chǔ)來填充預(yù)處理之后的土壤樣品，填充之后將之壓實。在此，需要注意土壤與容器內(nèi)壁的接觸。當(dāng)土壤樣品的鋪設(shè)達到50厘米之后，便可以在入水口位置，也就是淋濾裝置的頂端再鋪設(shè)一層大約2厘米厚的礫石，鋪設(shè)原則也是通過“由小到大”的順序進行。

3 實驗工具

3.1 儀器

主要有：瑪瑙研缽、篩子、電子天平、消解罐、風(fēng)干機、比色皿、移液管、容量瓶、離心機、酸堿計、分光光度計、X射線衍射光譜儀以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

3.2 試劑

主要有：鹽酸、氫氟酸、硫酸、無水乙醇、稀硝酸、高氯酸、重鉻酸鉀溶液、氯化鋇溶液、二苯碳酰二肼溶液、去離子水以及未稀釋過的混合標(biāo)準溶液。

4 實驗步驟

4.1 測定土樣pH

在對其進行測定的時候，可以通過電位法的方式對土壤樣品的pH展開檢測。如，當(dāng)土壤樣品被手動風(fēng)干之后，可以利用0.15毫米的過篩方式對其進行處理，然后篩選出10～15克土壤樣品，將之放進一個60毫升的燒杯中。此時，需要將燒杯中加入大約一半，也就是30毫升的無CO2蒸餾水。并且需要對其進行勻速順時針攪拌，當(dāng)攪拌均勻之后，便可將之放置在一個合適的地方，然后等待大約30分鐘，之后，便可利用酸堿電位計對土壤樣品進行測定，從而分析得出混合液體當(dāng)中的pH。

4.2 測定土樣有機質(zhì)

在完成了外加熱之后，可以利用一定量濃度的重鉻酸鉀—硫酸溶液對土壤樣品進行設(shè)計，以此來氧化土壤樣品中的有機質(zhì)。在土壤樣品中的有機質(zhì)完全氧化之后，所剩下來的重鉻酸鉀就是測定土壤樣品有機質(zhì)的重要依據(jù)。利用硫酸亞鐵滴定可計算出所消耗的重鉻酸鉀量為多少，在此也可通過重鉻酸鉀的消耗量計算得出土壤樣品中的有機碳的含量。其具體步驟可結(jié)合國際標(biāo)準進行，如：GB 9834—1988。最后，化學(xué)反應(yīng)為：

4.3 分析土樣礦物X射線的衍射

想要得到土壤樣品的衍射圖譜可以利用X射線衍射光譜儀對其進行獲取。通過對圖譜的獲取，可以有效分析得出土壤樣品中的各種組成成分。比如，鐵氧化物、黏粒礦物等等。對此類無機礦物質(zhì)進行分析，可為實驗研究過程中的土壤重金屬遷移轉(zhuǎn)化方式提供很大的經(jīng)驗與依據(jù)。

4.4 測定土樣陽離子交換容量

對陽離子的交換容量測定方式為：①對經(jīng)過1毫米過篩的土壤樣品進行稱取，質(zhì)量為1克，并將之放置于50毫升的離心管中。然后，注入20毫升的氯化鋇溶液，攪拌均勻，時間大約5分鐘。然后在通過每分鐘4000轉(zhuǎn)的離心轉(zhuǎn)速對其攪拌5分鐘。將之取出，將離心管中的上清液剔除掉，再加入20毫升的氯化鋇溶液，反復(fù)操作，直到進行離心操作之后將底部的土壤樣品完全保留為止。②往離心管中注入蒸餾水20毫升，玻璃棒攪拌均勻，以每分鐘4000轉(zhuǎn)的離心速度再攪拌3分鐘，剔除上清液，再重復(fù)操作一次或者兩次。③將25毫升的硫酸溶液放置于離心管中，攪拌均勻，并將土壤樣品分散靜置15分鐘。然后利用去離子水對其沖洗以及過濾，大約重復(fù)操作5次。然后將所有的濾液都注入到250毫升的錐形瓶當(dāng)中。④加入兩地0.1%的酚酞指示劑在錐形瓶中，然后通過0.1mol/L的標(biāo)準氫氧化鈉溶液對其進行滴定。此時，溶液會變色為紅色。

4.5 測定土樣礦物離子和重金屬的含量

通過土壤消解的方式對其進行試驗操作，從而獲得待測定的樣品溶液。然后繪制標(biāo)準曲線，配置標(biāo)準溶液，配置硝酸稀釋溶液。再將透明藥用塑料瓶放在天平上，吸取待稀釋的混合標(biāo)準溶液10毫克，加入塑料瓶，加入稀釋溶液，從而配置標(biāo)準溶液。利用該方法，可計算土壤重金屬和礦物離子的具體含量。

4.6 土柱淋濾實驗步驟概況

①對示蹤劑進行選取，用去離子水溶解重鉻酸鉀并定容，以求得到儲備液。②開展重金屬與土壤樣品的吸附實驗，當(dāng)吸附過程停止淋濾時候的初始吸附液與濾出液的體積相等時，便可停止實驗，從而設(shè)計等溫吸附模型，完成數(shù)據(jù)分析。③從淋濾裝置頂端將重鉻酸鉀儲備液注入，從下端淋出，其中蠕動泵會控制淋濾速度。將淋濾出口的儲備液作為Y，時間就是X，借此繪制穿透曲線，可計算其中的變化關(guān)系。④結(jié)合入滲情況，對土壤樣品進行每隔10厘米一次的取樣，一次取樣2克，并將之放置與50毫升的離心管中，通過每分鐘6000轉(zhuǎn)的離心速度分離20分鐘，然后靜置3小時，收集和過濾上清液。最后，利用ICP-OES來測定上清液的鉻濃度。

4.7 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)分析如圖1所示。

圖1 數(shù)據(jù)分析圖

5 結(jié)論

通過該實驗，可以讓學(xué)生掌握如何自主設(shè)計實驗裝置，如何強化實驗裝置的穩(wěn)定性。并且還可以有效提高學(xué)生的學(xué)習(xí)能力以及對實驗內(nèi)容的驗證能力。通過這樣的方法，可有效提高學(xué)生對于土壤性質(zhì)與土壤結(jié)構(gòu)的了解程度，增加學(xué)生的知識儲備量，滿足學(xué)生對于相關(guān)儀器以及實驗方式的基本了解與操作需求。該實驗具有一定的規(guī)律性，學(xué)生只要可以按照步驟進行操作，就能深入體會到其中的規(guī)律與變化條件。