◎段倩

煤炭交易中，以質(zhì)計(jì)價(jià)是供需雙方共同遵循的原則，進(jìn)行煤炭結(jié)算主要依據(jù)煤的發(fā)熱量、水分、硫分等質(zhì)量指標(biāo)，但在煤炭質(zhì)量化驗(yàn)過(guò)程中，受多樣化外在因素的影響，煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定誤差。本文以影響煤質(zhì)化驗(yàn)準(zhǔn)確度的因素作為分析的出發(fā)點(diǎn)，進(jìn)一步探討應(yīng)對(duì)方法和措施，有效保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

一、誤差的性質(zhì)和來(lái)源

任何檢測(cè)均會(huì)產(chǎn)生測(cè)試誤差，分析測(cè)試誤差來(lái)源很多，如，樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性，試驗(yàn)方法的適應(yīng)性、儀器的精密性、穩(wěn)定性等?；?yàn)質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差，減少到預(yù)期的水平。可以通過(guò)研究誤差，了解誤差的性質(zhì)和來(lái)源，來(lái)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度?？偟膩?lái)說(shuō)，誤差可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差，分別具備以下性質(zhì)特點(diǎn)：

系統(tǒng)誤差：范圍比較恒定，一般都可以校正。該類型誤差通常是由某種固定的原因造成的，產(chǎn)生原因有以下幾個(gè)方面：方法誤差、儀器誤差、樣品誤差和操作誤差。

偶然誤差：是由一些難以察覺(jué)、難以控制的偶然外因引起的。產(chǎn)生的原因有以下幾個(gè)方面：測(cè)定條件的改變，如測(cè)定時(shí)環(huán)境溫度、氣壓、濕度的微小波動(dòng)、儀器性能的微小變化，電子天平被雜質(zhì)污染等。

二、消除系統(tǒng)誤差

1.選擇正確的試驗(yàn)方法。

檢測(cè)方法是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施檢測(cè)工作的依據(jù)，是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量最重要的因素。一個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定往往有多種可供選擇的方法，這些方法的靈敏度不同，對(duì)儀器和操作的要求不同。而且由于測(cè)定方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)煤中灰分、水分、揮發(fā)分的測(cè)定方法規(guī)定的比較詳細(xì)，不同煤種一定要選擇相對(duì)應(yīng)的測(cè)試方法。

2.定期校驗(yàn)儀器設(shè)備。

儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展檢測(cè)工作所必需的重要資源，是保證檢測(cè)工作質(zhì)量、獲取可靠測(cè)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水平的提升不僅依賴于人員素質(zhì)的提高和環(huán)境條件的保障，更取決于實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的準(zhǔn)確可靠。

一是必須按照有關(guān)規(guī)定定期對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量檢定。

電子天平、壓力表、恒溫干燥箱、馬弗爐等強(qiáng)檢儀器設(shè)備，務(wù)必按期檢定，同時(shí)需與檢定人員溝通，，重點(diǎn)檢定國(guó)標(biāo)規(guī)定的位置和溫度，如恒溫干燥上中下三層在105℃、145℃時(shí)的溫度誤差，馬弗爐850℃、900℃的恒溫區(qū)和溫度誤差。

二是用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查系統(tǒng)誤差，必須定期對(duì)化驗(yàn)室所有儀器設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)煤樣校準(zhǔn)。將化驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值進(jìn)行比對(duì)，確保測(cè)值在誤差范圍內(nèi)。定期校驗(yàn)亦可監(jiān)控儀器性能的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性。

3.消除樣品誤差。

采制樣誤差總是和測(cè)試誤差相關(guān)聯(lián)，通過(guò)重復(fù)測(cè)定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的多次測(cè)定，可估計(jì)采制樣誤差。由于采制樣方案不完善、設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的，該誤差只能通過(guò)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)操作才能避免或消除。由采取、制作樣品過(guò)程中無(wú)法控制的隨機(jī)因素引起，增加取樣次數(shù)，加大取樣量，可減小取樣的隨機(jī)誤差。

化驗(yàn)室對(duì)送檢樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，應(yīng)根據(jù)國(guó)家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品封存運(yùn)輸、交接驗(yàn)收、留樣保存的程序；對(duì)有特殊檢測(cè)要求的樣品，應(yīng)配備符合樣品儲(chǔ)存條件的設(shè)備設(shè)施，以避免樣品在保存或檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生損壞或交叉污染，消除或控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的玷污，確保檢測(cè)樣品的完整性和檢測(cè)結(jié)果的有效性。

4.分析檢測(cè)過(guò)程的操作控制。

分析檢測(cè)過(guò)程一般包括樣品的稱量和處理、儀器操作及測(cè)試、數(shù)據(jù)原始記錄、報(bào)告值的結(jié)果換算，其中每個(gè)環(huán)節(jié)都和化驗(yàn)員的操作技術(shù)、理論知識(shí)和質(zhì)量意識(shí)密切相關(guān)?；?yàn)員應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)規(guī)范操作，應(yīng)避免工作中的過(guò)失，增強(qiáng)責(zé)任感。人員是最寶貴的資源，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室水平的高低優(yōu)劣，很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn)，開(kāi)展崗位練兵、技術(shù)比武，不斷提高化驗(yàn)員的理論知識(shí)和實(shí)操技能，使其熟知實(shí)驗(yàn)步驟，了解儀器設(shè)備的基本構(gòu)造，掌握各項(xiàng)目的測(cè)定原理，理解各基準(zhǔn)之間的關(guān)聯(lián)，對(duì)影響化驗(yàn)結(jié)果的任何操作步驟實(shí)現(xiàn)可控可防，確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

三、減少偶然誤差

需合理規(guī)范使用所有儀器設(shè)備，確保儀器設(shè)備性能及精確度處于最優(yōu)狀態(tài)。一方面加強(qiáng)與生產(chǎn)廠家溝通，詳細(xì)閱讀儀器設(shè)備的說(shuō)明書(shū)，嚴(yán)禁違規(guī)操作。另一方面，做好日常維護(hù)，例如保證天平托盤(pán)內(nèi)無(wú)灰塵無(wú)雜物，調(diào)節(jié)囂處于水平狀態(tài)，及時(shí)倒出定硫儀的電解液，試驗(yàn)結(jié)束后氧彈擦干放置等。

為保證化驗(yàn)工作質(zhì)量，化驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。溫度對(duì)煤炭化驗(yàn)實(shí)驗(yàn)影響較大，各地、各個(gè)時(shí)間段的溫度都是有所變化的，如果在進(jìn)行煤炭化驗(yàn)時(shí)溫度產(chǎn)生偏差的話，就會(huì)影響化驗(yàn)結(jié)果，因此一般煤炭化驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室都會(huì)設(shè)置空調(diào)，以便于可長(zhǎng)時(shí)間保持恒溫。天平室禁止空調(diào)出風(fēng)口直對(duì)天平，天平臺(tái)附近無(wú)震動(dòng)源；量熱儀禁止放在陽(yáng)光直接照射與有空氣對(duì)流之處，如果在使用中受到強(qiáng)光照射的話，就會(huì)影響量熱儀的測(cè)量精度。

綜上，重視化驗(yàn)室檢測(cè)工作，滿足企業(yè)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，就必須對(duì)影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的樣品、人員、儀器設(shè)備、檢測(cè)方法、樣品、環(huán)境條件等所謂人、機(jī)、樣、法、環(huán)諸多因素作為一個(gè)有機(jī)的整體進(jìn)行全面控制，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢測(cè)工作全過(guò)程加以有效的控制，這樣才能確?；?yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確公正、真實(shí)可靠，才能保證實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試工作質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高。