宋大英

(遼寧省葫蘆島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，遼寧 葫蘆島 125000)

1 實驗原理

在樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，置于沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高猛酸鹽指數(shù)[1]。

2 各個因素對實驗的影響結(jié)果及討論

2.1 高錳酸鉀濃度對測定結(jié)果的影響

本實驗主要是利用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，根據(jù)多年的檢測發(fā)現(xiàn)：高錳酸鉀濃度較低的時，測定結(jié)果偏低，原因在于氧化反應(yīng)不完全；高錳酸鉀濃度較高時，滴定終點很難判斷準確。根據(jù)國家標準方法，需要把高錳酸鉀標準溶液的濃度控制在0.01mol/L附近，這時就需要保證高錳酸鉀的純度，準確標定配制的高錳酸鉀標準貯備液的濃度。

2.2 溶液酸度對測定結(jié)果的影響

高錳酸鹽的測定過程是氧化還原反應(yīng)，當(dāng)酸度偏低時，KMnO4被還原為MnO2，產(chǎn)生沉淀，降低了KMnO4的氧化性；當(dāng)酸度偏高時，引起H2C2O4分解。因此，實驗過程中需嚴格控制樣品的酸度。

2.3 溫度對測定結(jié)果的影響

2.3.1 水浴溫度對測定結(jié)果的影響

同一實驗條件下，水浴溫度偏低時，測定結(jié)果偏低，原因是反應(yīng)速度減慢，同一時間內(nèi)氧化還原反應(yīng)不完全。水浴溫度偏高時，測定結(jié)果偏高。此外，還需注意一定要等樣品水浴沸騰時開始計時，放置樣品時需保證受熱均勻。

2.3.2 滴定時溫度對測定結(jié)果的影響

2.3 水浴時間對測定結(jié)果的影響

所有的條件相同，僅僅改變水浴加熱的時間，結(jié)果水浴時間過長結(jié)果會偏高，水浴溫度過短結(jié)果偏低。用國家有證標準物質(zhì)多年試驗，30±2min時的結(jié)果是準確的。

2.4 滴定速度對測定結(jié)果的影響

3 結(jié)論

高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鉀的濃度，水浴溫度、水浴時間，滴定溫度和滴定速度等有關(guān)。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，以保證測定結(jié)果的準確性。