宋大英
(遼寧省葫蘆島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,遼寧 葫蘆島 125000)
硝酸鹽氮是海水中富有生物及藻類生長、繁殖必不可少的營養(yǎng)元素之一,但是其濃度過高會導(dǎo)致海水富營養(yǎng)化,甚至引起赤潮而危害海洋生態(tài)系統(tǒng)。因此,準(zhǔn)確測定海水中硝酸鹽氮的含量是十分必要的。
水樣通過鎘柱還原,將硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽,然后按重氮-偶氮光度法測定亞硝酸鹽氮的總量,扣除亞硝酸鹽氮,得硝酸鹽氮的含量[1]。
2.1.1 鎘粒
同一實驗條件下分別稱取40g 0.2-1mm,2-5 mm,8-10 mm,和10 mm以上的4種鎘粒進(jìn)行實驗。多次實驗結(jié)果表明2-5 mm鎘粒的鎘柱的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性最好,且還原率達(dá)95%以上。
2.1.2 鎘柱填充量
同一實驗條件下分別稱取2-5 mm的鎘粒20 g、30 g、40 g、50 g進(jìn)行實驗。多次實驗結(jié)果表明,20 g、30 g的填充柱的還原率一直小于95%,40 g、50 g的填充柱的還原率始終95%以上。
同一實驗條件下用2-5 mm鎘粒填充量為40 g的柱子進(jìn)行實驗,控制流速分別為≦5 mL/min,6 mL/min-8 mL/min,>10 mL/min,分別對還原后的樣品進(jìn)行還原率的測定。結(jié)果顯示當(dāng)流速>10 mL/min時還原率始終低于95%,而流速為6 mL/min-8 mL/min和≦5 mL/min的還原率始終95%以上。
用2-5mm鎘粒填充量為40g的柱子控制流速為6 mL-8 mL/min于20℃、25℃、30℃、35℃進(jìn)行實驗。結(jié)果顯示這些溫度下還原率均在95%以上。
實驗結(jié)果表明,鎘柱還原法測定海水中硝酸鹽氮的最佳實驗室條件是:2-5mm鎘粒,填充量為40g,水樣流速為6 mL-8 mL/min,實驗室溫度都適宜。
在測定過程中發(fā)現(xiàn)此方法存在的缺陷是:鎘柱的填充及活化再生比較復(fù)雜,而且鎘柱的壽命較短,測定水樣比較費(fèi)時。