李敏

研究背景

鎂合金是實用金屬中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料， 它的密度僅約為1.8 g/cm3， 是鋼的1/5， 鋅的1/4， 鋁的2/3，它還具有高比強(qiáng)度、高比剛度的特點。由于能滿足輕量化的需求，鎂合金在3C 產(chǎn)業(yè)、航空航天、汽車工業(yè)等領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景。但是，鎂合金也存在一些缺點，比如硬度較低、室溫成型性較差、抗腐蝕性能差等。尤其是其低硬度，較大限制了鎂合金的廣泛應(yīng)用。

那么，有什么辦法可以增加鎂合金的硬度，提高鎂合金的性能呢？通過向?qū)I(yè)教師咨詢，我了解到：向鎂合金中加入稀土元素然后進(jìn)行熱處理工藝是提高鎂合金硬度的有效手段。之后我還了解到：對稀土鎂合金進(jìn)行不同時間和溫度的熱處理工藝后，鎂合金中會形成強(qiáng)化物（材料專業(yè)領(lǐng)域稱其為時效析出相），它們可以使稀土鎂合金的性能大大提高。含有Y、Gd、Nd 稀土元素的鎂合金就是其中之一。對于此系列合金，等溫條件下隨著時間的推進(jìn)會形成一些提高材料硬度的時效析出相，比如β1相，它的化學(xué)成分是Mg3（Nd，Y）;β 相，它的化學(xué)成分是Mg14Nd2Y;βe 相，它的化學(xué)成分是Mg41Nd（Y）5。

為了探究提高稀土鎂合金硬度的最佳熱處理工藝及其硬度提高的原因，我在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行了基于同步輻射技術(shù)表征的Mg-Y-Gd-Nd 鎂合金熱處理實驗。

研究方案

本研究對Mg-Y-Gd-Nd 鎂合金熱處理過程進(jìn)行同步輻射表征，以探究熱處理使鎂合金硬度提高的原因。實驗采用的商用稀土鎂合金（Mg-Y-Gd-Nd）的具體成分見表1。

首先，測試稀土鎂合金的力學(xué)性能（硬度）。鑄態(tài)合金在525 ℃下8 h處理后，進(jìn)行水淬，讓樣品冷卻到室溫，獲得初始狀態(tài)材料。采用硬度儀分別測試300 ℃實驗溫度下保溫0 min、20 min、40 min、……、180 min、200 min 后鎂合金的硬度。為了保證數(shù)據(jù)的真實可靠，我對每種狀態(tài)樣品的硬度進(jìn)行5 次測試之后，再對硬度數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值和上下偏差計算，作出合金的硬度曲線。硬度實驗采用HV-400型維氏硬度計。實驗條件為載荷49 N（5 kgf），保載時間15 s。

然后，利用同步輻射光源技術(shù)觀察和分析樣品在300 ℃熱處理過程中的內(nèi)部組織變化，從而分析探明鎂合金硬度提高的原因。同步輻射實驗在上海光源完成，圖1 是原位熱處理實驗示意圖。18 keV 高能X 射線首先照射在厚度為1 mm 的試樣上，透過試樣所獲得的衍射信息被二維探測器所接收，曝光時間3 s，采集1 次衍射信息間隔時間1 min。所采集到的二維衍射圖譜通過科學(xué)數(shù)據(jù)處理軟件Fit2D 沿衍射環(huán)周向積分獲得材料一維的衍射譜。

接下來，采用透射電子顯微鏡（型號：JEOL，JEM-2100）觀察時效析出相的細(xì)節(jié)特征，進(jìn)一步研究鎂合金在熱處理40 min 后的微觀組織。

最后，運(yùn)用科學(xué)數(shù)據(jù)處理及繪圖軟件Origin 2016 對衍射譜進(jìn)行擬合獲得衍射峰位置、面積和峰值半高寬，利用峰面積和半高寬信息估計鎂合金的時效析出相含量和尺寸的演變過程。

實驗過程

硬度測試

硬度是衡量材料強(qiáng)度力學(xué)性能的重要指標(biāo)。對于鎂合金的硬度測試，可選用硬度測試儀器。先將兩面平整的試樣放到樣品臺上，利用光學(xué)顯微鏡聚焦觀察到清晰的樣品表面形貌顯微圖片，然后進(jìn)行硬度測試。經(jīng)過硬度儀測試的樣品表面會形成一個規(guī)則的正四邊形壓痕，測量正四邊形的兩條對角線長度。根據(jù)對角線的長度查材料對應(yīng)的維氏硬度值。

同步輻射實驗

同步輻射是速度接近光速的帶電粒子在磁場中沿弧形軌道運(yùn)動時放出的電磁輻射X 射線。這種X 射線在穿透材料后信號會發(fā)生明顯變化。收集這些透過材料后的X 射線信號，可以通過基礎(chǔ)物理理論反推出材料內(nèi)部組織的變化。

透射電鏡觀察

同步輻射實驗后，在教師的幫助下，我進(jìn)行了透射實驗，利用透射電子顯微鏡進(jìn)一步研究鎂合金在熱處理40 min 后的微觀組織。

數(shù)據(jù)處理

根據(jù)材料晶體學(xué)衍射原理，滿足物理布拉格公式的晶面會形成衍射，從而形成二維的衍射信號。我用Fit2D 軟件對接收到的信號進(jìn)行二維衍射圖到一維衍射圖譜的轉(zhuǎn)化處理。一維的衍射譜線是對二維衍射圖沿著周向強(qiáng)度積分的過程，所以我得到了由不同強(qiáng)度的衍射峰組成的一維的衍射譜線。我們可以把這些衍射峰理解為材料內(nèi)部的“身份證”。通過對衍射峰的標(biāo)定，可以得到材料內(nèi)部組成結(jié)構(gòu)的判斷。比如，初始合金組織中所有的峰被確認(rèn)為是由Mg 形成的衍射峰，那么可以認(rèn)為初始狀態(tài)的研究合金中除了Mg 的結(jié)構(gòu)外不存在其他物質(zhì)結(jié)構(gòu)。如果在實驗過程中有新的衍射信號形成，我們就可以認(rèn)為有新的物質(zhì)形成，并可以據(jù)此確定物質(zhì)的種類。對二維數(shù)據(jù)進(jìn)行轉(zhuǎn)化和對一維數(shù)據(jù)進(jìn)行觀察后，我對新形成的衍射峰面積進(jìn)行分析，用以反映合金的熱處理組織變化過程。

結(jié)論

本研究通過原位同步輻射技術(shù)對含有稀土元素Y、Gd、Nd 的鎂合金的300 ℃熱處理過程進(jìn)行研究，得到以下結(jié)論。

該稀土鎂合金的硬度可以通過高溫下熱處理得到顯著提高：合金在熱處理40 min 左右達(dá)到一個硬度為80 HV 的較穩(wěn)定的狀態(tài)，硬度增加7 HV;100 min 時合金硬度達(dá)到85 HV最高值，硬度增加12 HV，因此鎂合金硬度提高的最優(yōu)工藝條件為300 ℃下熱處理100 min。

該稀土鎂合金硬度提高的原因是熱處理過程中生成了β1 和β 這兩種彌散分布的析出相：實驗過程中，β1 在熱處理開始6 min 后形成;熱處理18 min 后β1 開始向β 轉(zhuǎn)變;熱處理78 min 后此轉(zhuǎn)變結(jié)束。

提出了合金析出相在熱處理過程中的生長模式：對于300 ℃實驗條件，合金的析出相的長大沒有約束，會導(dǎo)致熱處理過程中析出相粗化。

在世界能源、資源危機(jī)與環(huán)境污染等問題日趨嚴(yán)重的今天，高硬度鎂合金的優(yōu)勢會越來越明顯，同時在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用也會越來越重要。在實際工業(yè)生產(chǎn)中，熱處理時間的選擇對獲得高硬度鎂合金十分關(guān)鍵。我們通過研究得出結(jié)論：Mg-Y-Gd-Nd 合金經(jīng)過300℃熱處理100 min 是最優(yōu)的工藝條件。這個結(jié)論可以為當(dāng)下鎂合金工業(yè)的材料開發(fā)和設(shè)計提供理論依據(jù)和指導(dǎo)。選擇最優(yōu)熱處理條件可以使鎂合金的硬度提高，從而進(jìn)一步增加鎂合金在結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域的競爭力。

創(chuàng)新點

目前，大多數(shù)有關(guān)合金熱處理的研究不涉及過程信息，為了克服這個問題，本研究利用同步輻射技術(shù)對材料進(jìn)行X射線衍射原位研究，得到了更加精確和完整的數(shù)據(jù)結(jié)果，用來建立材料性能和組織演變之間的關(guān)系，從而揭示熱處理提高鎂合金性能的原因。

專家評語

本課題研究的鎂合金，主要用途是應(yīng)用于手機(jī)骨架，利用同步輻射高新技術(shù)，發(fā)現(xiàn)摻稀土后形成的新物相結(jié)構(gòu)有助于提高材料硬度。本研究所用方法非常先進(jìn)，有新的子發(fā)現(xiàn)并給予了分析解釋。建議深入系統(tǒng)地給予全面分析，甚至引入理證分析。