林國(guó)鑫，于馨凝，劉少俊, 2，曲瑞陽(yáng)，鄭成航，高?翔

煤質(zhì)成分對(duì)煤基活性炭活化成孔的影響機(jī)制

林國(guó)鑫1，于馨凝1，劉少俊1, 2，曲瑞陽(yáng)1，鄭成航1，高?翔1

(1. 浙江大學(xué)能源工程學(xué)院，杭州 310007；2. 江蘇科技大學(xué)能源與動(dòng)力學(xué)院，鎮(zhèn)江 212003)

以國(guó)內(nèi)常用的8種煤為原料，在相同工藝下，采用KOH活化制備煤基活性炭．利用低溫N2吸附、電子掃描電鏡(SEM)等手段對(duì)活性炭表面的孔結(jié)構(gòu)及表面形貌進(jìn)行表征，考察原料煤的物理化學(xué)性質(zhì)對(duì)煤基活性炭活化成孔的影響機(jī)制以及對(duì)表面孔隙結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律．結(jié)果表明，原料煤的原生孔隙、揮發(fā)分及固定碳有利于活性炭自身的微孔發(fā)展；而原料煤的含水量以及灰分含量和固定碳中不可活化的未分解碳?xì)湮镔|(zhì)會(huì)抑制活化成孔. 最終制備出比表面積為546～978m2/g、總孔容為0.32～0.57 cm3/g的活性炭。

煤基活性炭；KOH活化；孔隙結(jié)構(gòu)；煤種成分

隨著社會(huì)的飛速發(fā)展和人類(lèi)環(huán)保意識(shí)的進(jìn)一步提高，活性炭由于其發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積、良好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于食品、制藥、醫(yī)藥、環(huán)保等國(guó)內(nèi)外行業(yè)[1-3]．借助煤炭資源豐富的優(yōu)勢(shì)，我國(guó)已成為當(dāng)今世界上最大的煤基活性炭產(chǎn)能?chē)?guó)，產(chǎn)量達(dá)到80萬(wàn)t/a，占全球產(chǎn)量的2/3．然而，由于產(chǎn)品質(zhì)量較差、比表面積低、吸附容量有限、品種單一，導(dǎo)致國(guó)產(chǎn)煤基活性炭產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力較弱，每年還需要從國(guó)外高價(jià)進(jìn)口高品質(zhì)活性炭用于水處理、煙氣凈化和揮發(fā)性有機(jī)物治理等行?業(yè)[4]．不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)钚蕴康男阅芗翱捉Y(jié)構(gòu)具有不同的要求．因此，研究煤質(zhì)特性對(duì)于活性炭孔結(jié)構(gòu)的調(diào)節(jié)能力以及調(diào)節(jié)限度有著重要的意義，這也是研發(fā)高品質(zhì)的專(zhuān)用活性炭、解決我國(guó)活性炭行業(yè)現(xiàn)存問(wèn)題的當(dāng)務(wù)之急．

另一方面，我國(guó)煤資源分布豐富，已探明的儲(chǔ)量達(dá)到了10000多億噸，不同地區(qū)煤種的理化性質(zhì)具有顯著的差別[5]．而在我國(guó)的眾多煤種中，有超過(guò)50%的煤種存在水分高、含碳量低、熱值低、易風(fēng)化自燃、難以洗選和儲(chǔ)存、經(jīng)濟(jì)性差等問(wèn)題，使得這類(lèi)煤的開(kāi)發(fā)和利用受到很大限制，一般被作為低級(jí)燃?料[5-6]．實(shí)際上，在煤基活性炭的制備過(guò)程中，煤質(zhì)特性對(duì)活性炭的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)具有較大的影響．探究不同煤種的煤質(zhì)特性對(duì)于專(zhuān)用活性炭的制備，不僅可以有效拓寬煤資源化利用中的分類(lèi)利用，同時(shí)可以帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)效益．

本文選取蘆草泉煤、山西煤、雨田煤、神華煤、平頂山煤、五工煤、傅斯坦礦區(qū)3-3煤、傅斯坦礦區(qū)4-3煤為原料，研究在相同制備工藝下采用KOH活化得到的煤基活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)的區(qū)別，探討其中原料煤基體的煤種成分對(duì)于煤基活性炭孔結(jié)構(gòu)特性的影響．

1?實(shí)?驗(yàn)

1.1?煤樣品的分析

8種煤的工業(yè)分析和元素分析如表1所示．煤樣品的工業(yè)和元素分析分別按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB212—2001和GB476—2001方法進(jìn)行測(cè)定．其中蘆草泉煤為我國(guó)對(duì)于煤種分類(lèi)中國(guó)煤炭分類(lèi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB5751—86)中的典型褐煤，山西煤為高灰分煤種，其余煤種均為煙煤．

表1?原料煤的工業(yè)分析和元素分析

Tab.1?Proximate and ultimate analyses of raw coals

注：1)其中氧的含量為差值量．

1.2?煤基活性炭樣品的制備及表征

將原料煤樣品研磨篩分，取其中粒徑在范圍0.5～0.15mm的顆粒與活化劑KOH按照質(zhì)量比例1∶2進(jìn)行均勻混合，加適量的去離子水?dāng)嚢瑁?5℃水浴鍋中進(jìn)行恒溫?cái)嚢?h并在110℃恒溫烘箱內(nèi)將前驅(qū)體混合物干燥12h至前驅(qū)體呈現(xiàn)糊狀．將前驅(qū)體取出放置在石英舟內(nèi)，在臥式管式爐中通入氣流量為100mL的高純N2氣氛進(jìn)行保護(hù)并以10℃/min的升溫速率升溫到600℃，恒溫活化1h．活化結(jié)束后，切斷電源，樣品在管式爐內(nèi)進(jìn)行自然冷卻，收集活化料．用5mol/L的稀鹽酸在恒溫水浴鍋內(nèi)85℃下水浴加熱0.5h，然后用去離子水洗滌至中性，過(guò)濾．收集樣品在110℃恒溫烘箱內(nèi)干燥24h，即可得到成品活性炭．以蘆草泉煤、山西煤、雨田煤、神華煤、平頂山煤、五工煤、傅斯坦礦區(qū)3-3煤、傅斯坦礦區(qū)4-3煤為原料所制備得到的活性炭分別命名為AC-1、AC-2、AC-3、AC-4、AC-5、AC-6、AC-7和AC-8．

樣品的比表面積和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)采用美國(guó)Micrometrics ASAP2020自動(dòng)吸附儀依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19587—2004在77.4K溫度下進(jìn)行測(cè)定．其中孔結(jié)構(gòu)參數(shù)中，微孔孔容采用T-plot法計(jì)算，中孔孔容采用BJH算法進(jìn)行計(jì)算，總孔容通過(guò)相對(duì)壓力為0.99時(shí)氮?dú)馕搅窟M(jìn)行計(jì)算，孔徑分布則是采用密度函數(shù)理論(DFT)進(jìn)行分析計(jì)算．測(cè)試前的樣品在?90℃恒溫脫氣2h后，在150℃恒溫脫氣24h，以除去活性炭樣品吸附的水分和其余氣體雜質(zhì)．采用SEM掃描電子顯微鏡通過(guò)光柵狀掃描的方式照射樣品，將激發(fā)的表面信息加以處理放大實(shí)現(xiàn)對(duì)于樣品表面形貌的立體觀察和分析．

2?結(jié)果分析與討論

2.1?煤基活性炭的比表面積和孔徑分布

不同原料煤制備得到的活性炭的氮?dú)獾葴匚?脫附線如圖1所示．可以看出，所有活性炭的吸附等溫線均為典型的I型等溫線，說(shuō)明樣品均以微孔為主．所有樣品的吸附-脫附等溫線在相對(duì)壓力為0.5左右出現(xiàn)了脫附滯后現(xiàn)象，說(shuō)明樣品中存在一定比例的中孔．不同前驅(qū)體煤樣制備得到的活性炭吸附等溫線高度有明顯的差異，說(shuō)明相同的制備工藝條件下，煤樣品差異性會(huì)體現(xiàn)在制備得到的活性炭樣品的孔結(jié)構(gòu)上．其中，AC-2的吸附飽和平臺(tái)最低，表明AC-2樣品的孔隙結(jié)構(gòu)欠發(fā)達(dá)，比表面積和總孔容都相對(duì)較少．而從原料煤本身來(lái)看，AC-2樣品的前驅(qū)體煤樣相較于其他煤樣在固定碳的比例上明顯較少．固定碳比例較低可能導(dǎo)致其活化過(guò)程中堿與碳骨架過(guò)度反應(yīng)，孔結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了不同程度的塌陷，使得孔隙結(jié)構(gòu)中微孔比例較少，孔隙欠發(fā)達(dá)[9-11]．

圖1?不同煤制活性炭的N2吸附-脫附等溫線

2.1.1?活性炭DFT孔徑分布

圖2為不同煤種制備得到的活性炭樣品的密度泛函數(shù)理論DFT孔徑分布的曲線圖和局部放大圖.不同煤種制備得到的活性炭在孔徑分布上同樣存在顯著的差異，但是差異的存在主要在2～10nm的中孔段，而在10～50nm的中孔段以及大于50nm的大孔段呈現(xiàn)相似的孔隙分布，說(shuō)明煤種成分的差異性對(duì)大于10nm的孔隙形成造成的影響很小．其中AC-2具有最窄的孔徑分布，且孔容積量明顯小于其余樣品，其余樣品的孔徑分布范圍都呈現(xiàn)相似的趨勢(shì)．說(shuō)明相同的工藝手段對(duì)于成孔范圍的控制是相似的，而煤種成分的差異性主要體現(xiàn)在成孔量而不是成孔范圍上．

2.1.2?活性炭BET表征結(jié)果

表2為不同煤種制備得到的活性炭樣品的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)表．結(jié)果表明，在相同的制備工藝條件下，以不同煤樣為原料制備得到的活性炭在孔隙結(jié)構(gòu)的構(gòu)成上存在明顯差異，直接體現(xiàn)在比表面積、孔容等參數(shù)．其中，以蘆草泉煤為原料制備得到的活性炭(AC-1)的比表面積高達(dá)978m2/g，總孔容高達(dá)0.5753cm3/g，而以山西煤為原料制備得到的活性炭(AC-2)的比表面積僅為546m2/g，總孔容為0.3199cm3/g.結(jié)合孔徑分布的結(jié)果，AC-1樣品的微孔段孔隙分布多于AC-2樣品．豐富的微孔結(jié)構(gòu)對(duì)于比表面積和孔容的提升有著較大的影響，而不同煤種制備得到的活性炭樣品的孔結(jié)構(gòu)差異主要是由原料煤本身的物化性質(zhì)影響所致[8]．

圖2?不同煤制活性炭的孔徑分布

表2?煤制活性炭BET測(cè)試結(jié)果

Tab.2 BET test result of different coal-based activated carbons

2.1.3?活性炭孔徑直方分布圖

為了進(jìn)一步說(shuō)明原料煤的物理化學(xué)性質(zhì)對(duì)于活化造孔影響過(guò)程的重要作用，對(duì)不同煤制活性炭的孔徑分布直方圖進(jìn)行詳細(xì)分析，如圖3所示．從孔徑分布的情況來(lái)看，不同煤種通過(guò)同樣的活化手段制備得到的活性炭在孔徑的總體分布上呈現(xiàn)相似的孔徑分布，均在孔徑小于1nm、1～2nm、2～5nm和大于10nm分布區(qū)間孔容依次減少，與之前的結(jié)果相吻合．在細(xì)化的分布上，AC-1總孔容最大，其在小于1nm的孔徑分布區(qū)間孔容最大；AC-2在此區(qū)間分布最小；AC-3和AC-4與AC-5和AC-6在不同孔徑分布區(qū)間上，分布類(lèi)似．在細(xì)微的差別上，AC-3和AC-5相對(duì)在大于1nm的孔徑分布區(qū)間段孔容較大，與之前得到的結(jié)果相吻合．

圖3?不同煤制活性炭的孔徑分布直方圖

2.2?活性炭形貌表征

圖4為各個(gè)煤樣所制備活性炭的電鏡掃描圖，通過(guò)發(fā)射型電子信息成像技術(shù)，利用電子束將樣品表面信息加以處理放大2000倍的結(jié)果圖，內(nèi)部的白色框圖為樣品5000倍的局部放大圖．從掃描電鏡結(jié)果來(lái)看，AC-1樣品的孔隙結(jié)構(gòu)較為良好，可以從局部放大圖上看到大孔內(nèi)部嵌套小孔的結(jié)構(gòu)；而AC-2樣品的表面則出現(xiàn)了較為明顯的結(jié)構(gòu)塌陷，可能由于灰分阻礙活化劑進(jìn)入內(nèi)部，導(dǎo)致表面結(jié)構(gòu)過(guò)度反應(yīng)導(dǎo)致的．從AC-3和AC-4樣品以及AC-5和AC-6的電鏡掃描結(jié)果圖上來(lái)看，兩者結(jié)構(gòu)類(lèi)似；而從原料樣品的電鏡掃描結(jié)果與活性炭樣品的結(jié)果對(duì)比，可以明顯看到經(jīng)過(guò)活化后樣品表面出現(xiàn)了各種孔隙結(jié)構(gòu)．

圖4?不同煤制活性炭的SEM結(jié)果

2.3?煤種成分對(duì)于煤基活性炭活化成孔影響機(jī)制

由AC-1和其余煤種的對(duì)比可以明顯看出，褐煤所制備得到的活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)明顯優(yōu)于煙煤，主要是由于其豐富的原生孔隙結(jié)構(gòu)以及高揮發(fā)分所導(dǎo)致的．褐煤本身的原生微孔結(jié)構(gòu)豐富，在原料煤與活化劑混合過(guò)程中，活化劑KOH溶液更容易進(jìn)入到孔隙結(jié)構(gòu)中，使得活化反應(yīng)的造孔更為充分，形成更發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)；同時(shí)，由于褐煤本身具有較高的揮發(fā)分，在升溫過(guò)程中，大量揮發(fā)分的逸出會(huì)使得前驅(qū)體中留下較為豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，這也可以為活化劑和活性炭基體的接觸創(chuàng)造有利條件[10-13]．而由AC-2和其余煤種的對(duì)比中可以明顯看出高灰分煤種在活化過(guò)程中灰分對(duì)于活化效果的抑制作用．這主要是由于灰分在整個(gè)活化過(guò)程中會(huì)全部轉(zhuǎn)入到形成的孔隙結(jié)構(gòu)內(nèi)部，導(dǎo)致其刻蝕作用不能繼續(xù)發(fā)生，活化成孔的效果受到了抑制．而通過(guò)AC-3和AC-4的比較可以看出，AC-3和AC-4的微孔比表面積和微孔孔容差異較小，而總比表面積和總孔容則有較明顯的差異．可以說(shuō)明，AC-3和AC-4的微孔結(jié)構(gòu)較為相似，在中孔和大孔的結(jié)構(gòu)上存在差異，而從工業(yè)分析中也可以看出，AC-3和AC-4在空氣干燥基水分和灰分的含量上存在差異，而在固定碳和揮發(fā)分上存在的差異較少，因此造成這種孔徑分布差異的原因應(yīng)當(dāng)是由于AC-3活性炭基體煤成分中含有較多的水分和較少的灰分，使得AC-3在原生的微孔孔隙結(jié)構(gòu)中較AC-4優(yōu)異，在KOH活化劑的擴(kuò)孔作用下形成了更為豐富的中孔和大孔結(jié)構(gòu)[12-15]．而從AC-5和AC-6兩種活性炭的對(duì)比則可以看出，AC-5和AC-6的差異與AC-3和AC-4的差異類(lèi)似．從活性炭的煤基體來(lái)看，AC-5應(yīng)當(dāng)在原生的孔隙結(jié)構(gòu)上優(yōu)于AC-6，但在活性炭樣品中，AC-6卻擁有更優(yōu)異的孔隙結(jié)構(gòu)，這應(yīng)當(dāng)是由于固定碳中的含量不同導(dǎo)致的，AC-5和AC-6在固定碳含量上類(lèi)似，但是在碳元素的含量上卻有明顯差別，說(shuō)明AC-5在固定碳中除了碳元素以外還含有部分不可活化的未分解的碳?xì)湮镔|(zhì)[13-14]．

2.4?煤種成分與煤基活性炭孔隙結(jié)構(gòu)關(guān)系分析

通過(guò)對(duì)活性炭樣品比表面積和孔容與對(duì)應(yīng)原料煤的空氣干燥基固定碳和揮發(fā)分的含量進(jìn)行線性分析，得到的結(jié)果如圖5所示．可以看出，活性炭的總比表面積與空氣干燥基的固定碳含量較為相關(guān)，2達(dá)到了0.885，在微孔比表面積上，相關(guān)系數(shù)明顯降低，這可能是由于煤種成分對(duì)活性炭孔隙結(jié)構(gòu)的影響在微孔段和中孔、大孔是不相同的，但是在總體趨勢(shì)上，煤種成分中固定碳的含量對(duì)于總的比表面積影響較大[15]．在總體比表面積上，揮發(fā)分的影響同樣較大，2達(dá)到了0.894；而孔容的影響上，揮發(fā)分的影響對(duì)于微孔明顯高于總孔容，這可能是由于揮發(fā)分的影響在中孔、大孔上存在差異性較強(qiáng)所導(dǎo)致的[13]．

3?結(jié)?論

(1) 以國(guó)內(nèi)常用的8種煤為原料，KOH為活化劑，在堿炭質(zhì)量比為3∶1、活化溫度為800℃、活化時(shí)間為2h、升溫速率為15℃/min、保護(hù)氣流量為100mL/min的條件下，可制備出比表面積為546～978m2/g、總孔容為0.32～0.57cm3/g的活性炭．

(2)原料煤自身的物理化學(xué)特性對(duì)于活性炭的活化成孔具有重要的影響，原料煤豐富的原生孔隙可以形成了更為豐富的中孔和大孔結(jié)構(gòu)；高揮發(fā)分、高固定碳量有利于活性炭自身微孔的發(fā)展；而含水量以及灰分含量都會(huì)在一定程度削弱活化成孔反應(yīng)，降低了活性炭的自身的質(zhì)量及性能；固定碳中除了碳元素以外還含有部分不可活化的未分解的碳?xì)湮镔|(zhì)，這部分對(duì)于活化成孔過(guò)程同樣存在不利的效果．

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Influence Mechanism of Coal Composition on Activation Pore Formation of Coal-Based Activated Carbon

Lin Guoxin1，Yu Xinning1，Liu Shaojun1, 2，Qu Ruiyang1，Zheng Chenghang1，Gao Xiang1

(1. College of Energy Engineering，Zhejiang University，Hangzhou 310007，China；2. College of Energy and Power，Jiangsu University of Science and Technology，Zhenjiang 212003，China)

Eight kinds of coal commonly used in China were taken as raw materials，and KOH activation was adopted to prepare coal-based activated carbon by the same process．The pore structure and surface morphology of activated carbon were characterized by low temperature N2adsorption and electron scanning electron microscopy (SEM)，and the influencing mechanisms of physical and chemical properties of raw coal on the activation pore formation of coal-based activated carbon and the surface pore structure were investigated．The results show that the primary porosity，volatile fraction and fixed carbon of raw coal are beneficial to the development of activated carbon micropores．However，the water content and ash content of raw coal and the inactivated undecomposed hydrocarbon in fixed carbon inhibit the activation of pore formation．Finally，the specific surface area and the total pore volume of the activated carbon prepared in this paper were 546—978 m2/g and 0.32—0.57 cm3/g respectively.

coal-based activated carbon；KOH activation；pore structure；coal composition

TK11

A

1006-8740(2020)01-0081-06

10.11715/rskxjs.R201903030

2019-03-28．

國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2017YFC0210901；2016YFC0203705)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(U1609212；51306079).

林國(guó)鑫（1994—??），男，碩士研究生，21760078@zju.edu.cn.

高?翔，男，博士，教授，xgao@zju.edu.cn.