■北京市第三十五中學(xué)
隨著科技的不斷發(fā)展,人們對(duì)材料表面的光滑度與平整度的要求越來(lái)越苛刻,這為表面化學(xué)拋光技術(shù)提出了新的挑戰(zhàn),也帶來(lái)了機(jī)遇。
如今,化學(xué)拋光技術(shù)在多種金屬加工、制備中有了很大的成就。其中,鋁合金的表面處理就需用到化學(xué)拋光,此工序能提升鋁合金的光反射能力與耐腐蝕性。由于鋁材料硬度低、質(zhì)軟,在加工時(shí)可能會(huì)有一些表面磨損,極大地影響了其外觀與耐腐蝕性。
機(jī)械拋光、化學(xué)拋光和電化學(xué)拋光是目前主要的三種拋光方法。機(jī)械拋光能獲得較平整的產(chǎn)品,但加工時(shí)的受熱與壓力會(huì)使金屬表面不夠光亮且耐腐蝕性低,無(wú)法達(dá)到生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。因此,在機(jī)械拋光后需進(jìn)行化學(xué)拋光或電化學(xué)拋光,以獲得表面光滑平整的優(yōu)質(zhì)膜層。
高精密的材料對(duì)表面的鏡面反射率與平整度的要求更高,需采用化學(xué)拋光或電化學(xué)拋光對(duì)其進(jìn)行處理,使其符合質(zhì)量要求,同時(shí)也能應(yīng)用于一些不規(guī)則形狀材料的拋光處理。這兩種拋光方法既可以單獨(dú)使用,也可在機(jī)械拋光后進(jìn)行表面光潔、平整度的進(jìn)一步提升。
化學(xué)拋光不需要額外的機(jī)械設(shè)備,還能節(jié)省能源、便于操作、降低生產(chǎn)成本,提升生產(chǎn)效率?;瘜W(xué)拋光不僅在鋁表面的處理中極為重要,在銅合金、鈦合金、鎳合金以及鋼鐵制品中同樣發(fā)揮著重要作用。
目前,鋁材料的拋光多以三酸溶液體系為主,效率很高。但該過(guò)程中存在釋放氮氧化物污染環(huán)境、成本較高、不便控制用量等問(wèn)題。
通過(guò)實(shí)驗(yàn),找到一種最優(yōu)的化學(xué)拋光方案,使其效率高、成本低、減少環(huán)境污染,并具備良好的拋光效果。
量取溶液
恒溫水浴鍋,天平,烘箱,量筒,燒杯。氫氧化鈉,硫酸,磷酸,鋁粉,檸檬酸,氯化銨,甘油,硫脲,2- 硫基苯并噻唑,十二烷基磺酸鈉,苯并三氨唑,聚乙二醇,鉬酸銨,乙二胺四乙酸,六次甲基四氨,過(guò)氧化氫,高錳酸鉀,過(guò)硫酸銨,硝酸銅。
通過(guò)將鋁材料加入濃酸中發(fā)生強(qiáng)烈的酸浸反應(yīng),溶解除去表面物。其中某種成分發(fā)生氧化反應(yīng),鋁表面鈍化形成一層氧化鋁,使此部分暫時(shí)受到保護(hù)。隨著氧化膜的不斷溶解與鈍化,凸面部分不斷被平整化直至與凹面處于同一平面,達(dá)到平整拋光效果。
首先進(jìn)行打磨。用水性砂紙依次打磨,直至光亮。用等離子水清洗鋁件表面后進(jìn)行堿蝕(氫氧化鈉溶液對(duì)鋁件進(jìn)行腐蝕作用)。用等離子水清洗鋁件表面后再用鹽酸酸洗,之后用等離子水清洗鋁件表面,用烘箱進(jìn)行干燥。稱量鋁塊質(zhì)量m1,將鋁件放入拋光液,并將拋光液放入水浴鍋進(jìn)行拋光。用等離子水清洗鋁件表面,出光。之后再用等離子水清洗鋁件表面后用烘箱烘干,稱量鋁塊質(zhì)量m2。
稱量藥品
傳統(tǒng)化學(xué)拋光液中含有硝酸,拋光時(shí)會(huì)產(chǎn)生氮氧化物氣體,不僅影響人的健康,還會(huì)污染環(huán)境,所以我想改用雙酸(即磷酸、硫酸)。
通過(guò)查閱文獻(xiàn)得知,雙酸的含量比例決定了拋光溶液的效果。硫酸能使拋光更加平整化、均勻化,但過(guò)量會(huì)產(chǎn)生白色麻點(diǎn),拋光效果不理想。而磷酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大。綜合減少成本、污染及效率最大化的原則,拋光液選用65%的磷酸與30%的硫酸。
(1)不同表面添加劑對(duì)拋光液拋光效果的影響
一些有機(jī)化合物可在拋光液中起到表面活性劑、粘度調(diào)節(jié)劑、增溶劑、緩蝕劑或腐蝕劑的作用。表1 為通過(guò)控制單一變量的方法探究8 種不同有機(jī)添加劑對(duì)拋光效果的影響。
表1 不同表面添加劑對(duì)拋光液拋光效果的影響(時(shí)間:1min 溫度:85℃)
由表1 可知,硫脲作為拋光液中的有機(jī)添加劑時(shí)光澤度最高,可抑制點(diǎn)蝕、提高樣品表面反射率及光澤度,經(jīng)其拋光后的鋁件光澤度最高,失重率最低。故選用硫脲作為拋光液中的表面添加劑。
(2)硫脲(CH4N2S)的正交實(shí)驗(yàn)
接下來(lái)通過(guò)一組正交實(shí)驗(yàn)來(lái)確定硫脲在單位體積拋光液(20ml)中發(fā)揮最佳作用時(shí)的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 單位體積拋光液中硫脲對(duì)拋光效果的影響
由表2 可知,硫脲在0.006g 時(shí),鋁件光澤度最高,失重率最低。故單位體積拋光液中含0.006g 的硫脲效果最佳。
表3 為通過(guò)控制單一變量的方法探究3種不同氧化劑對(duì)拋光效果的影響。
表3 不同氧化劑對(duì)拋光液拋光效果的影響
由表3 可以看出,過(guò)氧化氫做氧化劑時(shí)的效果最佳,高錳酸鉀次之。但過(guò)氧化氫加熱時(shí)易分解,會(huì)影響藥品使用效果,故選用高錳酸鉀作為拋光液中的氧化劑。
對(duì)高錳酸鉀進(jìn)行3 組控制變量實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,單位體積拋光液中含0.16g 高錳酸鉀效果最佳。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鋁粉在0.01g 時(shí)鋁件光澤度最高,失重率較低。故單位體積拋光液中含0.01g 鋁粉效果最佳。
改變硝酸銅的用量研究其對(duì)拋光效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,硝酸銅在0.016g 時(shí)鋁件光澤度最高。故單位體積拋光液中含0.016g 硝酸銅效果最佳。
甘油可以防止酸霧產(chǎn)生,并與磷酸根離子生成配合物,起到緩蝕作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,甘油在0.016g 時(shí)鋁件光澤度最高,失重率最低,故單位體積拋光液中含0.016g 甘油效果最佳。
配制溶液
(1)時(shí)間
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合分析可得,當(dāng)拋光時(shí)間在30s 至60s 時(shí),鋁件表面光澤度逐漸升高,形貌更加均一;當(dāng)拋光時(shí)間在60s 至120s 時(shí),鋁件表面光澤度逐漸降低,微觀結(jié)構(gòu)均一性也逐漸降低,且拋光時(shí)間為60s時(shí)的失重率為較低值。綜合考慮,60s 為適宜拋光時(shí)間。
(2)溫度
按照化學(xué)拋光工藝參數(shù),控制拋光時(shí)間為60s,以不同拋光溫度做拋光實(shí)驗(yàn),得出拋光溫度對(duì)拋光后鋁件參數(shù)的影響,同時(shí)通過(guò)原子力顯微鏡(AFM)測(cè)試拋光后鋁件的表面形貌,以進(jìn)一步確定最優(yōu)的拋光溫度。80℃、90℃、95℃所得AFM 圖像如圖1 至圖3 所示。
綜合所得,當(dāng)拋光溫度在80℃至85℃時(shí),鋁件表面光澤度逐漸升高,失重率逐漸降低;當(dāng)拋光溫度在85℃至95℃時(shí),鋁件表面光澤度逐漸降低,失重率逐漸升高。拋光溫度為85℃時(shí),鋁件表面的微觀凸起清晰均勻,而其他溫度條件下得到的鋁件表面形貌顆粒較大。綜合考慮,85℃時(shí)為適宜拋光溫度。
圖1 拋光溫度為80 ℃時(shí)鋁件的表面形貌
圖2 拋光溫度為90 ℃時(shí)鋁件的表面形貌
圖3 拋光溫度為95℃時(shí)鋁件的表面形貌
1.經(jīng)過(guò)一系列正交實(shí)驗(yàn),確定了鋁件拋光液最佳配方為(拋光液體積為20ml)13ml H3PO4,6ml H2SO4,0.006g CH4N2S,0.16g KMnO4,0.01g 鋁粉,0.016g Cu(NO3)2,0.016g 甘油。此配方能減少反應(yīng)污染,降低成本,且使反應(yīng)效率最大化。
2.經(jīng)過(guò)拋光時(shí)間和拋光溫度的兩組對(duì)比實(shí)驗(yàn),確定了拋光實(shí)驗(yàn)的最佳工藝條件為:拋光時(shí)間為60s,拋光溫度為85℃。