李 楠，朱紹祥，王 磊，劉建榮，王清江

(1.中國科學院金屬研究所, 遼寧 沈陽 110016)(2.中國科學技術(shù)大學, 安徽 合肥 230026)

0 引 言

鈦合金熱處理通常在兩相區(qū)進行，但有時為了得到魏氏組織，會在β相區(qū)進行退火，即將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持足夠時間，然后以適宜速度冷卻。當鈦合金在β相轉(zhuǎn)變溫度以上加熱時，晶粒尺寸會迅速長大，在隨后的冷卻過程中，β相保持原始粗大的邊界，這些β晶粒的尺寸經(jīng)常會長大到肉眼可見的程度[1]。

鈦合金的β晶粒尺寸與鍛造過程和熱處理工藝密切相關(guān)。對于鑄錠開坯或大型毛坯的初次鍛造，一般采用β相區(qū)鍛造以提高合金的塑性和減小變形抗力，使鍛件變形充分，最終獲得較細的組織[2]。一些研究表明，鈦合金在β相區(qū)加熱會顯著影響晶粒尺寸，從而影響合金性能[3]。

TC19鈦合金名義成分為Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo，屬于馬氏體α+β型鈦合金。該合金是在Ti-6242合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，提高了Mo含量以穩(wěn)定β相，可進行熱處理強化[4-7]。TC19鈦合金主要用于渦輪發(fā)動機中溫段零部件，如壓氣機盤、風扇和葉片等[8]，其長時間使用溫度在400 ℃左右，短期使用溫度可達540 ℃[9-10]。為提高蠕變性能，TC19鈦合金壓氣機整體葉盤采用β相區(qū)等溫模鍛以獲得網(wǎng)籃組織。由于航空發(fā)動機部件對材料性能的要求非常嚴格，需要材料的強度、塑性、蠕變和疲勞性能之間良好匹配，因此，為確定TC19鈦合金等溫模鍛熱加工工藝，研究該合金中β晶粒尺寸大小及其穩(wěn)定性極為重要。故本實驗研究了相變點以上熱處理溫度和時間對TC19鈦合金β晶粒大小和室溫拉伸性能的影響，以期為工業(yè)化生產(chǎn)提供理論支持。

1 實 驗

實驗材料為中國科學院金屬研究所和寶雞鈦業(yè)股份有限公司聯(lián)合研制的φ180 mm TC19鈦合金棒材，其化學成分如表1所示。用金相法測得棒材的β相轉(zhuǎn)變溫度為960 ℃。

表1TC19鈦合金棒材的化學成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of TC19 titanium alloy bar

用線切割方法從TC19鈦合金棒材上切取厚度為20 mm的圓餅若干，在975、990、1 005 ℃熱處理1、2、3 h，隨后空冷，分析加熱溫度和保溫時間對β晶粒尺寸的影響。從熱處理后的TC19鈦合金圓餅上截取金相試樣，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶3∶30的腐蝕液中浸蝕。采用KEYENCE光學顯微鏡進行組織觀察，并根據(jù)GB/T 6394—2002《金屬平均晶粒度測定方法》中的平均截距法，統(tǒng)計試樣的平均晶粒尺寸。從熱處理后的TC19鈦合金圓餅上截取拉伸試樣，按照國標加工成φ5 mm的標準試樣，采用CMT-4304電子萬能試驗機進行室溫拉伸性能測試。采用Hitachi-S-3400N掃描電鏡觀察拉伸試樣斷口形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理對β晶粒尺寸的影響

TC19鈦合金在相變點以上熱處理后的金相組織如圖1所示。從圖1可以看出，在相同溫度下，隨著熱處理時間的延長，β晶粒均勻長大；在相同保溫時間下，熱處理溫度越高，β晶粒尺寸越大。圖2為不同制度熱處理后TC19鈦合金的β晶粒尺寸。經(jīng)975 ℃熱處理1 h后，β晶粒平均尺寸為312.6 μm，熱處理3 h后，β晶粒明顯增大，平均尺寸達到541.4 μm，增加幅度為73.2%。但是，經(jīng)990 ℃熱處理1 h后的平均晶粒尺寸為363.8 μm，相比975 ℃熱處理1 h，增加幅度僅為16.4%；經(jīng)1 005 ℃熱處理1 h后平均晶粒尺寸為404 μm，相比975 ℃熱處理1 h，增加幅度為29.2%，說明熱處理溫度對β晶粒長大傾向的影響沒有保溫時間顯著。當溫度升高至1 005 ℃且保溫3 h后，β晶粒的平均尺寸顯著增大，達到714.3 μm。

為分析保溫時間對晶粒尺寸的影響，可采用Beck方程[11]來描述:

D=Ctη

(1)

式中：D為平均晶粒尺寸，μm;C為系統(tǒng)常數(shù);η為動力學時間指數(shù);t為保溫時間,h。C和η與材料和溫度有關(guān)。將保溫時間t和平均晶粒尺寸D的實測數(shù)據(jù)代入式(1)進行回歸分析，得到975、990、1 005 ℃保溫時平均晶粒尺寸D1、D2、D3與t的關(guān)系式:

D1=299.5t0.517

(2)

D2=363.8t0.521

(3)

D3=388.2t0.536

(4)

由式(2)、(3)、(4)可以看出，TC19鈦合金在975 ℃熱處理，η值只有0.517，熱處理溫度升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分別增加到0.521和0.536。由于Mo元素為β相穩(wěn)定元素，且TC19鈦合金中的Mo元素含量為6%，能較好地穩(wěn)定β相，同時Zn和Zr元素的存在會增加β相穩(wěn)定性，使得在975 ℃時原子擴散受到了一定的阻礙，但是隨著溫度的升高，阻礙作用減弱，晶粒長大速度增加，η值增大。溫度升高，一方面為原子遷移提供激活能，使晶粒長大。溫度越高，原子遷移速度越快，晶體長大速度也越快。另一方面，溫度升高，Mo元素的β相穩(wěn)定作用減弱，減小了原子遷移克服阻力做功消耗的能量，原子遷移阻力小，晶粒長大速度快。

晶粒長大的驅(qū)動力主要來自晶界的界面能。在界面能的驅(qū)動下，晶界遷移，發(fā)生晶粒長大，因此晶粒長大速度與晶界遷移機制有關(guān)。由于晶界遷移速度對溫度有明顯的依賴關(guān)系，晶粒長大過程可以看作是一種熱激活過程，能夠用Arrhenius公式描述。當時間參數(shù)選為常數(shù)時，可以利用式(5)[12]來描述溫度對晶粒尺寸的影響:

(5)

式中，D為某熱處理溫度下的平均晶粒尺寸，μm；D0為原始晶粒尺寸，μm；A為指前因子，受溫度和時間影響；Q為晶粒長大激活能，kJ/mol；R為氣體常數(shù)，高溫低壓下為8.314 J/(mol·K)；T為熱處理溫度，K。

圖2 TC19鈦合金經(jīng)過不同制度熱處理后的平均晶粒尺寸Fig.2 Average grain size of TC19 titanium alloy after different heat treatments

(6)

等式兩邊同時取對數(shù):

(7)

(8)

以熱處理溫度的倒數(shù)T-1及晶粒尺寸的對數(shù)lnD作圖，把圖2中970～1 005 ℃保溫1 h的晶粒平均直徑按式(8)進行回歸分析，結(jié)果見圖3。

圖3 TC19鈦合金晶粒尺寸與熱處理溫度的熱力學關(guān)系Fig.3 Thermodynamics relationship between grain size and heat treatment temperature of TC19 titanium alloy

通過擬合，得到溫度與晶粒尺寸的關(guān)系式:

(9)

由式(9)可計算出在選取的熱處理溫度范圍內(nèi)，TC19鈦合金晶粒長大的表觀激活能Q為226.9 kJ/mol, 大于Ti-6Al-4V合金的β晶粒長大激活能(166.2 kJ/mol)[13]。合金晶粒長大是一個熱激活過程，此激活能與晶界移動速率成反比，相比Ti-6Al-4V合金，TC19鈦合金具有更高的激活能，晶粒長大速度更慢。

2.2 熱處理對室溫拉伸性能的影響

圖4為TC19鈦合金經(jīng)不同溫度和時間熱處理后的室溫屈服強度和抗拉強度。隨著TC19鈦合金熱處理溫度的升高和時間的延長，β晶粒尺寸從312.6 μm增加到714.3 μm，但從圖4可以看出，強度并沒有明顯下降，其室溫屈服強度與晶粒尺寸并不滿足Hall-Petch關(guān)系式，室溫屈服強度和抗拉強度變化不大。不同制度熱處理后，TC19鈦合金的室溫屈服強度平均值為1 136.6 MPa，波動幅度為±4%，室溫抗拉強度的平均值為1 251.8 MPa，波動幅度為±3%。這說明TC19鈦合金在相變點以上45 ℃處理3 h，其強度仍然很穩(wěn)定，Ti-6Al-4V合金也有同樣的現(xiàn)象，表明室溫拉伸強度對于β晶粒尺寸的變化并不敏感[1]。

圖4 TC19鈦合金經(jīng)不同制度熱處理后的室溫拉伸性能Fig.4 Room temperature tensile properties of TC19 titanium alloy after different heat treatments:(a)yield strength； (b)ultimate tensile strength

由于TC19鈦合金的延伸率較低，因此在斷裂時無明顯的塑性變形。圖5為TC19鈦合金經(jīng)975 ℃×2 h熱處理后的室溫拉伸斷口形貌。從圖5a低倍斷口形貌可以看出，TC19鈦合金基本為脆性斷裂。圖5b為圖5a中A區(qū)域的局部放大圖，可以發(fā)現(xiàn)有明顯的解理臺階。解理斷裂過程包括3個階段:①塑性變形形成裂紋；②裂紋在同一晶粒內(nèi)初期長大；③裂紋越過晶界向相鄰晶粒擴展[14]。

圖5 TC19鈦合金經(jīng)975 ℃×2 h熱處理后的斷口形貌Fig.5 Fracture morphologies of TC19 titanium alloy after heat treatment at 975 ℃ for 2 h:(a)macromorphology；(b，c)micromorphologies

進一步放大，從圖5c可以觀察到存在的部分韌窩，該韌窩承載著部分塑性變形，說明TC19鈦合金具有一定的變形能力，但總體變形能力不強，塑性較低。高倍斷口還可以觀察到韌窩帶和撕裂棱，在解理臺階面的內(nèi)部可以觀察到次生α相斷裂留下的板條狀痕跡?？傮w上，TC19鈦合金的室溫拉伸斷口形貌為準解理斷裂。

3 結(jié) 論

(1)TC19鈦合金在相變點以上熱處理，隨著溫度的升高和保溫時間的延長，β晶粒尺寸均逐漸增加。熱處理溫度對β晶粒長大傾向的影響沒有保溫時間的影響顯著。當熱處理溫度升高至1 005 ℃并保溫3 h后，再結(jié)晶β晶粒的平均尺寸顯著增大，達到714.3 μm。

(2)TC19鈦合金經(jīng)975 ℃熱處理后，η值為0.517，升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分別增加到0.521和0.536。TC19鈦合金在975～1 005 ℃熱處理1 h，晶粒均勻長大，晶粒長大的表觀激活能Q為226.9 kJ/mol。

(3)TC19鈦合金經(jīng)不同溫度和時間熱處理后，室溫屈服強度和抗拉強度波動較小，平均值分別為1 136.6 MPa和1 251.8 MPa。TC19鈦合金的β晶粒尺寸對室溫拉伸強度影響不大。

(4)TC19鈦合金的室溫拉伸斷口呈現(xiàn)準解理斷裂特征，存在少量的韌窩，整體塑性變形能力有限。