劉艷玲 王 穎

(吉林省第二地質(zhì)調(diào)查所化驗室，吉林 吉林132000)

作為相關(guān)技術(shù)人員，在有效的進行金測定過程，應(yīng)該運用有效的技術(shù)措施，不斷進行技術(shù)實踐與創(chuàng)新，以此才能提高地質(zhì)樣品金的測定能力。本文通過實踐研究，從多方面進行了探索，在分析過程，為了不斷提高技術(shù)應(yīng)用質(zhì)量，要以地質(zhì)樣品為主，有效的選擇更加適合的測定技術(shù)，以此才能不斷提高測定水平，下面具體分析。

1 地質(zhì)樣品加工以及分解

根據(jù)多年以來的經(jīng)驗來看，影響地質(zhì)樣品中金的分析影響因素相對較多，樣品的加工和處理將極大程度上影響其準確性，通常情況下金在礦石中是以金屬化合物和自然金兩種狀態(tài)存在的，其分布相對較為分散且延伸性極佳，所以會對后續(xù)的加工處理帶來一定困難。通常情況下，傳統(tǒng)金的測定分析是建立在預(yù)先的觀察上，了解樣品中自然金粒度的級別，再根據(jù)其大小、尺寸的不同進行針對性的加工與處理操作方法。但需要注意的是，在展開測定的過程中技術(shù)人員需要實現(xiàn)考慮到樣品的不確定性，地質(zhì)樣品中的干擾因素相對較多，如汞、碳、硫、鉈等有機物，都會影響其最終結(jié)果。所以，在含金的樣品處理中大多需要展開干預(yù)處理，目前使用最為廣泛的方法在于，會采用焙燒法予以減少潛在影響的因素，以砷礦樣品為例，需要在超過五百攝氏度的環(huán)境下進行焙燒，確保能夠篩去砷后，再將溫度升高至600-700 攝氏度去除其他因素。需要注意的是，焙燒法高度強調(diào)了實驗的順序，如果直接將溫度拉高至600 攝氏度以上，會使得砷揮發(fā)，導(dǎo)致測定分析結(jié)果的不準確。需要注意的是，焙燒法在一類的測定中并不適用，部分含鉛礦想要除硫，但含硫的礦體中大多含有高量鐵元素，如果沒有燒制均勻容易產(chǎn)生氧化鐵，使得其包裹金類，在后續(xù)的金的測定分析中容易產(chǎn)生誤差。而針對這樣的制品，使用濕法氧化去除的方法較為適宜，例如濃硫酸或者濃硝酸進行處理，都可以將礦體中的含硫量較高的礦體去除硫元素，為后續(xù)檢測做好鋪墊。

2 地質(zhì)樣品中金的測定方法

金的測定方法有很多，基于此，本文結(jié)合工作實際，介紹了幾點有效的 測定方法，在分析過程，作為技術(shù)人員，應(yīng)該不斷學(xué)習(xí)先進的技術(shù)手段，積極進行實踐探索，從而才能有效地掌握更加先進的技術(shù)方法，以確保金的測定質(zhì)量，下面具體分析。

2.1 滴定法

滴定法是傳統(tǒng)使用較為廣泛的金的測定方法之一，使用最多的即為碘量法和氫醌滴定法。前者的反應(yīng)速率相對較快，但其選擇性不強，需要加入掩蔽劑，運用最多的是含金量較高的礦體測定。后者的操作方法選擇性更強，操作難度也較低，但滴定的時間需求更長。滴定法在我國九十年代的使用范圍相對交廣，也是當(dāng)時最為主要的方法之一，但在長期的實踐操作中發(fā)現(xiàn)并證明，兩種方法都存在一定不可避免、無法逆轉(zhuǎn)的問題，且全手工操作的方法需求的時間和人力成本較高，滴定法目前僅在小實驗室中采用。

2.2 光度法

光度法取代了滴定法，成為目前使用最多的金的測定方法之一，其原理是利用了極強靈敏度和高顯色性的制劑。其中，一種名為硫代米蚩酮（TMK）的光度法，成為目前最為熱門的顯色劑，因其靈敏度非常高，形成的化合物化學(xué)性質(zhì)相對較為穩(wěn)定，尤其是在抗氧化能力上具備突出的作用，被廣泛利用在光度法之中。堿性染料，如孔雀綠、羅丹明類、結(jié)晶紫等傳統(tǒng)顯色劑雖不及TMK 和金試劑應(yīng)用普遍，但亦常見報道。其他光度法如催化光度法、新試劑光度法、熒光光度法等在地質(zhì)樣品金分析中應(yīng)用較少。目前在地質(zhì)普查找礦工作中金的野外現(xiàn)場快速分析多用此法。

2.3 發(fā)射光譜法

從分類來看，光的發(fā)射光譜法檢測可具體劃分為以下幾類，即直接光譜法、火試金光譜法和化學(xué)光譜法。從我國金的分布實際情況來看，金在自然界的分布較為分散且不均勻，因此直接光譜法測定的要求往往達不到，所以化學(xué)光譜法成為檢測中使用最為廣泛的方法之一。

化學(xué)光譜法的原理在于，基于化學(xué)處理式樣的方法，采用適宜的富集分離法將金屬預(yù)先剝離出來，然后再通過電子耦合的光譜發(fā)射法（ICP-AES）進行準確的測定。目前發(fā)射光譜法大多運用在不確定的礦體結(jié)構(gòu)中，包括金的總體含量較小的測量，是目前檢測過程中使用最為廣泛的方法之一。

2.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

伴隨科技力量的持續(xù)發(fā)展與進步，目前延伸除了多元化的現(xiàn)代化儀器用以測定地質(zhì)樣品中的金的按量，其中電感耦合等離子體質(zhì)譜法最為突出，相較于傳統(tǒng)的方法該方法具備檢測速率高、檢測精度高等優(yōu)勢，被廣泛運用現(xiàn)代化測定中。但相較于其他的傳統(tǒng)方法，盡管在海外該方法在上個世紀八十年代就有具體的報道，但直至上世紀九十年代才經(jīng)由中國小規(guī)模的引進。如今伴隨我國經(jīng)濟的持續(xù)發(fā)展以及政府的重視，目前電感耦合等離子體質(zhì)譜法已經(jīng)被廣泛采納，包括政府單位都采用該方法，用以進一步提升工作效率。

2.5 原子吸收光譜分析法的應(yīng)用

2.5.1 實驗開始前的準備

對原子吸收光譜分析法的測定方法來說，該實驗對精準度有著嚴格的控制，而實驗開始前往往需要做好完善的準備工作。在預(yù)先進行測定工作簽，需要保證實驗器具的充分潔凈，確保沒有任何的雜物干擾。清潔后要保證試驗器具完全風(fēng)干，沒有一滴水以免對后續(xù)實驗的破壞，造成實驗數(shù)據(jù)的偏差，尤其是針對金的檢測，準備工作必須落實充分。所以，針對測定分析工作而言，做好前期的準備工作是重中之重。在檢測的過程中，還會使用包括如濃鹽酸、濃硫酸等試劑，上述試劑在使用的過程中都存在一定的風(fēng)險，需要倍加注意使用操作安全。

其次，在試劑王水的制配過程中，要注意由于其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生對自然與人體有害的氯氣，所以為了保證實驗的安全性，王水切忌不能提前制備，而是要在使用前現(xiàn)場進行調(diào)配，其調(diào)配比例通常為濃鹽酸：濃硝酸=3：1。此外，部分的測定分析過程中還會使用到活性炭紙漿，紙漿的作用是吸附樣品中的金粒，而其大多數(shù)也需求實驗前制備，將活性炭放入紙漿中即可完成，通常情況下濃度比例為20-30 毫升的紙漿中，放入1 克左右的活性炭。

2.5.2 實驗過程

首先，對礦石進行溶解處理。在準備完善前期的準備工作后，即可展開測定分析工作。首先，要將送檢的樣品取出，使用電子秤將其質(zhì)量準確測出，通常情況下測定分析只取10 克左右的樣品。取出樣品后將其放置在專門的燒杯內(nèi)并添加一定的水以及氟化氫銨試劑，再放入約100 毫升左右的王水，封蓋完成后等待其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在進行反應(yīng)一個小時后，實驗人員使用熱水清洗用具，并對燒杯內(nèi)的溶液做稀釋處理，使得在樣品中的金溶解成為金離子。需要注意的是，在溶解過程中必須要保證樣品被百分之百地完全溶解，如果沒有達到完全溶解的情況，則無法完全提取出金粒，使得實驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差，測定分析不準確。如果實驗室缺乏條件直接制備濃王水，采用稀王水也可以進行相應(yīng)的實驗。在統(tǒng)一重量的樣品中放入專門的容器里，在一定的水潤濕條件下，再進行額外的100 毫升稀王水并做封蓋處理。待反應(yīng)一定時間后，將整個燒杯裝置放置在酒精燈上加熱，并打開封蓋，直至燒杯中的液體含量剩余35 毫升停止，再進行相應(yīng)的步驟進行稀釋溶解，也能夠同樣達到將金變成金離子的目的。

其次，應(yīng)用活性炭紙漿進行吸附處理。首先，是拼裝后面所要使用的吸附裝置，拿出濾板，依次放入沒有活性炭的紙漿、有活性炭的紙漿、沒有活性炭的紙漿，總共三層并進行抽干，就可以實現(xiàn)吸附了。再將活性炭的紙漿取出，放在坩堝里做好炭化處理，然后做好高溫處理做到百分之百的灰化，放入2 毫升左右的王水。將其蒸干處理后，再使用原子吸收光譜分析法對其測定成分。

結(jié)束語

金是稀有物質(zhì)，金的用途十分廣泛，為了提高金的開發(fā)能力，需要進一步加強對于金的測定能力。通過實踐探索，在研究地質(zhì)樣品中金的測定方法過程，要重視結(jié)合實際，引入更加先進的測定技術(shù)措施，以實現(xiàn)金的測定效率。希望結(jié)合本文實踐探索，能夠不斷提高地質(zhì)樣品金的測定水平。