高玉波， 秦國華， 張偉， 宜晨虹， 鄧勇軍

(1.中北大學(xué) 理學(xué)院, 山西 太原 030051; 2.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 航天學(xué)院, 黑龍江 哈爾濱 150080;3.中國工程物理研究院 流體物理研究所, 四川 綿陽 621900;4.西南科技大學(xué) 工程材料與結(jié)構(gòu)沖擊振動(dòng)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 四川 綿陽 621010)

0 引言

碳化硼(B4C)陶瓷具有硬度高、耐磨性強(qiáng)、比重低和較強(qiáng)穩(wěn)定性等優(yōu)異的物理力學(xué)性能，目前已廣泛地應(yīng)用于耐磨組件、輕質(zhì)裝甲材料、爆炸容器防護(hù)罩等[1-2]。但是，由于單相B4C原子層面93%以上屬于剛性共價(jià)鍵，使其具有較低的離子擴(kuò)散遷移率，導(dǎo)致了材料燒結(jié)性能較差，且較難形成致密度較高的燒結(jié)體。另外，單相B4C具有高度脆性特征，也限制了其作為結(jié)構(gòu)陶瓷的廣泛應(yīng)用[3]。為了能提高材料的致密度，提升材料物理力學(xué)性能，常使用添加劑以改善B4C的燒結(jié)性，提高表面能并防止晶粒的過度生長。二硼化鈦(TiB2)具有硬度高、彈性模量好、導(dǎo)電性好、抗腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)[4]。因此，相關(guān)研究人員開展了對(duì)B4C基陶瓷復(fù)合材料的燒結(jié)工藝研究，尤其是以TiB2為添加劑情況下復(fù)合陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的優(yōu)化研究。

到目前為止，關(guān)于TiB2-B4C復(fù)合材料的研究主要關(guān)注TiB2含量對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)、材料硬度、斷裂韌性、彈性模量等力學(xué)性能的影響研究[4-7]。其中，Srivatsan等[5]分析了TiB2含量對(duì)TiB2-B4C復(fù)合材料組織和硬度的影響，結(jié)果顯示材料顯微硬度隨TiB2含量的增加呈逐漸增加趨勢(shì)。Wang等[4]提出，提高TiB2含量后，復(fù)合材料的彈性模量和斷裂韌性均有顯著提高。其次，TiB2-B4C復(fù)合材料與單相B4C陶瓷一樣，均在對(duì)破片彈丸防護(hù)領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。然而，陶瓷防護(hù)裝甲結(jié)構(gòu)受彈丸高速撞擊下的抗侵徹機(jī)理涉及到極高應(yīng)變率下材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng)特性，包括材料強(qiáng)度(Hugoniot彈性極限、應(yīng)變率效應(yīng)等)、高壓狀態(tài)方程(壓力- 速度- 溫度關(guān)系)、破壞機(jī)制(沖擊損傷機(jī)理、相變機(jī)制等)等。目前，關(guān)于TiB2-B4C復(fù)合材料沖擊加載力學(xué)特性鮮有報(bào)道，但是單相B4C陶瓷的研究已經(jīng)取得了許多重要的研究成果。Grady[8]、Vogler等[9]、Zhang等[10]、Holmquist等[11]對(duì)B4C的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng)特性做了大量實(shí)驗(yàn)，并展開了詳細(xì)研究。其中，Grady等[8]對(duì)B4C陶瓷沖擊加載下的Hugoniot數(shù)據(jù)進(jìn)行了詳細(xì)綜述，包括相變的討論。Vogler等[9]進(jìn)行了一系列平板撞擊實(shí)驗(yàn)，平面沖擊波加載壓力從彈性極限(15～18 GPa)到70 GPa，獲得了B4C陶瓷的動(dòng)態(tài)強(qiáng)度和相變機(jī)制，對(duì)比前期研究發(fā)現(xiàn)高致密度的B4C陶瓷具有穩(wěn)定的Hugoniot彈性極限。Zhang等[10]開展了B4C陶瓷的動(dòng)態(tài)屈服特性以及沖擊波速度- 粒子速度狀態(tài)方程研究，發(fā)現(xiàn)沖擊波速度- 粒子速度比值遠(yuǎn)小于其他氧化物和氮化物陶瓷，也小于Vogler等[9]的計(jì)算結(jié)果。

總之，盡管TiB2-B4C復(fù)合材料的燒結(jié)工藝已經(jīng)趨于成熟化，材料合理的致密度、微觀結(jié)構(gòu)和靜態(tài)力學(xué)性能等獲得了較大提升。然而，TiB2-B4C復(fù)合材料不同應(yīng)變率下的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能以及添加劑的影響機(jī)制尚需開展深入研究。本文設(shè)計(jì)了分離式霍普金森壓桿(SHPB)實(shí)驗(yàn)和平板撞擊試驗(yàn)，開展了TiB2-B4C復(fù)合材料強(qiáng)度和應(yīng)變率敏感性研究，較全面地衡量了材料在不同應(yīng)變率下的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能，以及添加劑對(duì)TiB2-B4C復(fù)合陶瓷動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)置

1.1 SHPB實(shí)驗(yàn)

本文選用的實(shí)驗(yàn)材料—TiB2-B4C復(fù)合材料由武漢理工大學(xué)制備，密度為3.2 g/cm3. 準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能測(cè)試在材料試驗(yàn)機(jī)MTS809上進(jìn)行，為避免陶瓷試件對(duì)加載平臺(tái)的破壞，加載裝置上下表面加入高強(qiáng)度合金鋼作為墊塊。由于試件尺寸遠(yuǎn)小于加載平臺(tái)，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了套筒裝置以實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的軸向一維應(yīng)力加載，如圖1所示。

圖1 準(zhǔn)靜態(tài)加載裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of quasi-static loading apparatus

動(dòng)態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)采用改進(jìn)的SHPB裝置，墊塊為高強(qiáng)度合金鋼。由于陶瓷的破壞應(yīng)變很小，且在高應(yīng)變率加載條件下的破壞所需時(shí)間很短，為更好避免試件的過早破壞，使試樣滿足應(yīng)力均勻假設(shè)，波形整形器采用塑性能力較好的銅片，尺寸為φ4 mm×0.5 mm，如圖2所示。試樣、墊塊、壓桿之間使用二硫化鉬作為潤滑劑。試件的實(shí)時(shí)應(yīng)變由軸向粘貼的應(yīng)變片來直接測(cè)量。

圖2 SHPB示意圖Fig.2 Schematic diagram of split Hopkinson pressure bar

壓桿材料為馬氏體時(shí)效鋼，其性能參數(shù)為：彈性模量210 GPa，密度7.85 g/cm3, 聲速5 200 m/s. 入射桿和透射桿的長度為1 m，撞擊桿長度為0.2 m，壓桿直徑為12.7 mm. 由于陶瓷強(qiáng)度高、破壞應(yīng)變小，準(zhǔn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)試樣長徑比的設(shè)計(jì)需要兼顧端面應(yīng)力集中和整體屈曲的影響[12]，本文分別取φ6.35 mm×9.5 mm和φ5.5 mm×11 mm，試件平行度和平面度分別為0.001 mm和0.01 mm.

1.2 平板撞擊實(shí)驗(yàn)

本文采用輕氣炮裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)TiB2-B4C復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng)測(cè)試。為了獲得較大的加載壓力范圍，實(shí)驗(yàn)裝置采用一級(jí)(φ57 mm)和二級(jí)輕氣炮(φ25 mm)測(cè)試系統(tǒng)對(duì)飛片進(jìn)行加載。由于平板撞擊實(shí)驗(yàn)對(duì)飛片的飛行軌跡要求較高，測(cè)試過程對(duì)設(shè)備均采取真空處理，并盡量減小靶件和出炮口的距離，如圖3所示。樣品表面的自由面速度采用激光位移干涉測(cè)速技術(shù)測(cè)量得到。

圖3 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.3 Sketch of experimental facilities

飛片速度的測(cè)量采用電探針法，實(shí)驗(yàn)裝置由探針?biāo)⒆?、同軸電纜、脈沖形成網(wǎng)絡(luò)以及示波器組成。4組探針?biāo)⒆又蛔鳛槭静ㄆ鞯耐庥|發(fā)裝置，另外3組探針在彈托經(jīng)過時(shí)形成斷通脈沖信號(hào)，如圖4所示，飛片速度可由距離與脈沖時(shí)間差的比值求得。

圖4 測(cè)速探針典型信號(hào)Fig.4 Typical signal of velocity measurement

彈托為2A12鋁合金，飛片采用波阻抗較大的無氧銅，密度為8.93 g/cm3，縱波聲速和橫波聲速分別為3 940 m/s和1 940 m/s，體積聲速為3 241 m/s. 飛片和彈托的連接采用二合一膠固化24 h. 試樣尺寸設(shè)計(jì)為兩種直徑：φ30 mm和φ76 mm，設(shè)計(jì)厚度為5 mm. 樣品和無氧銅飛片表面進(jìn)行精確加工工藝處理，表面粗糙度0.8，平行度0.08，平面度0.04.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 靜動(dòng)態(tài)抗壓強(qiáng)度

(1)

(2)

式中：Ab、As分別為壓桿和試件的橫截面面積；Eb為壓桿材料彈性模量。

實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行5種預(yù)期應(yīng)變率加載測(cè)試，每種應(yīng)變率條件下進(jìn)行3次有效工況，以便對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)引入誤差分析。圖5給出了TiB2-B4C復(fù)合材料在不同應(yīng)變率加載條件下的典型應(yīng)力- 應(yīng)變關(guān)系。由圖5可知，TiB2-B4C復(fù)合材料的應(yīng)力- 應(yīng)變呈線性特性，材料在失效之前不具有塑性性能，彈性階段就發(fā)生了破壞，這與大多數(shù)陶瓷的力學(xué)響應(yīng)一致。TiB2-B4C復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度隨著應(yīng)變率的增加而增加，說明材料的動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度具有正相關(guān)的應(yīng)變率敏感性。動(dòng)態(tài)加載中，彈性模量的測(cè)試有一定誤差，但仍可判斷出TiB2-B4C復(fù)合材料的彈性模量隨加載應(yīng)變率的變化有限[13]。

圖5 TiB2-B4C復(fù)合材料的典型應(yīng)力- 應(yīng)變關(guān)系[13]Fig.5 Typical stress-strain curves of TiB2-B4C composite[13]

2.2 Hugoniot彈性極限

實(shí)際測(cè)量過程中，采用2uHEL(試樣自由表面速度從彈性響應(yīng)區(qū)到非彈性響應(yīng)區(qū)的臨界值)表征衡量材料的側(cè)限屈服強(qiáng)度值，如圖6所示，其中vf為飛片撞擊速度。

圖6 沖擊加載下自由面速度歷程Fig.6 Time history of free surface velocity under shock loading

當(dāng)材料達(dá)到Hugoniot彈性極限狀態(tài)時(shí)，材料密度、粒子速度等將重新進(jìn)入平衡狀態(tài)，Hugoniot狀態(tài)下的密度ρHEL和應(yīng)力σHEL分別為

(3)

σHEL=ρHEL(cL-uHEL)uHEL=ρ0cLuHEL，

(4)

式中：ρ0為材料初始密度；uHEL為Hugoniot狀態(tài)下的粒子速度；cL為材料的縱波波速，表示為

(5)

TiB2-B4C復(fù)合材料的彈性模量E=460 GPa，泊松比ν=0.17，密度ρ0=3.2 g/cm3，可計(jì)算得到縱波波速cL=13 289 m/s.

一維應(yīng)變條件下，材料在平面沖擊的加載應(yīng)變率為

(6)

式中：ufs為自由面速度；h為試件厚度。

由表1可知，TiB2-B4C復(fù)合材料在應(yīng)變率2 370～12 670 s-1下的Hugoniot彈性極限在14.98 GPa到16.91 GPa之間，表明材料在一維平面波作用下的強(qiáng)度隨應(yīng)變率的增加而增加。

表1 TiB2-B4C復(fù)合材料的Hugoniot彈性極限

3 單相B4C、單相TiB2和TiB2-B4C復(fù)合材料動(dòng)態(tài)力學(xué)性能對(duì)比

3.1 中高應(yīng)變率以下范圍

研究表明，TiB2添加劑能有效提升B4C基復(fù)合陶瓷的致密度、彎曲強(qiáng)度、斷裂韌性和顯微硬度。同時(shí)，Paliwal等[14]采用MTS和SHPB加載裝置對(duì)熱壓燒結(jié)B4C陶瓷進(jìn)行了靜動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能研究，獲得了加載應(yīng)變率在10-5～103s-1下的陶瓷強(qiáng)度。Hoke等[15]對(duì)準(zhǔn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)加載條件下單相TiB2的壓縮力學(xué)性能開展了研究，加載應(yīng)變率分別為10-5s-1和102s-1. 為了獲得動(dòng)態(tài)加載下TiB2對(duì)B4C基復(fù)合陶瓷動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響，圖7給出了TiB2-B4C復(fù)合材料、單相B4C和單相TiB2之間的壓縮強(qiáng)度隨應(yīng)變率的變化。由圖7可知，TiB2-B4C復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度大于單相B4C和單相TiB2陶瓷。

圖7 TiB2-B4C復(fù)合材料[13]、單相B4C[14]和TiB2[15]的抗壓強(qiáng)度隨應(yīng)變率的變化Fig.7 Changes of dynamic compressive strengths of TiB2-B4C composites[13], pure B4C[14] and pure TiB2[15] with strain rate

本文TiB2-B4C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)在哈爾濱工業(yè)大學(xué)燃燒工程研究所的電子掃描顯微鏡平臺(tái)上進(jìn)行。由圖8(a)可知，小顆粒TiB2相(淺灰色)均勻分布于長大的B4C相(深灰色)內(nèi)。TiB2相的顆粒形狀基本呈現(xiàn)為規(guī)則長桿形，部分呈橢圓形。顆粒的大小不一，長桿形的軸向尺寸小于5 μm，縱向小于10 μm；橢圓形的顆粒尺寸小于6 μm，且存在少量較大的TiB2顆粒，但尺寸未超過15 μm. 微氣孔在TiB2-B4C復(fù)合材料內(nèi)的分布均勻，且大小規(guī)則基本呈橢圓形。微氣孔主要分布于TiB2和B4C兩相晶粒交界處，尺寸小于2 μm. 由圖8(b)可知，熱壓燒結(jié)B4C晶粒和微氣孔形狀不規(guī)則，微氣孔尺寸接近晶粒尺寸，且相互連通形成有孔道[16]。

圖8 TiB2-B4C復(fù)合材料和單相B4C顯微結(jié)構(gòu)Fig.8 Microstructures of TiB2-B4C composites and pure B4C

不規(guī)則氣孔對(duì)材料強(qiáng)度的影響主要機(jī)理是應(yīng)力集中，微氣孔尖端容易受外力作用而產(chǎn)生微裂紋。相反，當(dāng)氣孔的形狀和大小規(guī)則且均勻分布時(shí)，則氣孔將對(duì)形成的主裂紋尖端擴(kuò)展起鈍化的作用，并有利于裂紋擴(kuò)展的能量松弛和耗散。因此，TiB2-B4C陶瓷相比單相B4C陶瓷壓縮強(qiáng)度的提升，得益于材料內(nèi)微觀結(jié)構(gòu)的改善，如致密度增加、晶粒和微孔洞的均勻分布和相應(yīng)尺寸的減小。另外，單相B4C陶瓷的抗壓強(qiáng)度隨應(yīng)變率的變化不明顯，而TiB2陶瓷的應(yīng)變率敏感性較為明顯。所以，TiB2-B4C復(fù)合材料的應(yīng)變率敏感性主要是由于添加劑TiB2陶瓷的加入起到了強(qiáng)化增韌媒介的效果。

3.2 極高應(yīng)變率范圍

Vogler等[9]對(duì)平面沖擊加載下B4C陶瓷動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的研究表明，材料Hugoniot彈性極限在15～18 GPa之間。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，由(6)式計(jì)算加載應(yīng)變率，發(fā)現(xiàn)B4C陶瓷沒有表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變率效應(yīng)，這與一維應(yīng)力狀態(tài)下材料的應(yīng)變率敏感性一致，如表2所示。Grady等[17-18]對(duì)沖擊加載下多種陶瓷的應(yīng)變率效應(yīng)開展了詳細(xì)研究，結(jié)果表明B4C陶瓷Hugoniot彈性極限在15～18 GPa之間，但卻表現(xiàn)出了正相關(guān)的應(yīng)變率敏感性，這與Vogler等[9]的研究結(jié)果存在分歧。其中，Volgler等[9]研究中B4C陶瓷孔隙率約為0.5%，晶粒尺寸約為15 μm，且材料內(nèi)部B元素的含量較大。Grady等[8]發(fā)現(xiàn)B4C陶瓷存在明顯的彈性先驅(qū)波衰減，而Al2O3、Si3N4、AlN和TiB2陶瓷均不存在這種現(xiàn)象。文中未給出材料微觀結(jié)構(gòu)，二者無法直接對(duì)比。但是，目前普遍認(rèn)為B4C陶瓷的應(yīng)變率敏感性與陶瓷微觀結(jié)構(gòu)內(nèi)部微裂紋的成核和生長息息相關(guān)。

表2 單相B4C陶瓷平面沖擊加載實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

本文TiB2-B4C復(fù)合材料的基體材料為B4C陶瓷，添加劑為TiB2陶瓷。圖9對(duì)TiB2-B4C復(fù)合材料、單相B4C和單相TiB23種陶瓷的Hugoniot彈性極限隨應(yīng)變率的變化進(jìn)行了對(duì)比。由圖9可知，隨著加載應(yīng)變率的增加，TiB2-B4C復(fù)合材料的Hugoniot彈性極限呈增加的趨勢(shì)，具有正相關(guān)的應(yīng)變率效應(yīng)。同時(shí)，TiB2-B4C復(fù)合材料的Hugoniot彈性極限接近單相B4C陶瓷，說明復(fù)合材料一維應(yīng)變狀態(tài)下的動(dòng)態(tài)屈服極限與基體材料更接近，而受添加劑TiB2的影響較小。

圖9 TiB2-B4C復(fù)合材料、單相B4C和TiB2的Hugoniot彈性極限隨應(yīng)變率的變化Fig.9 Changes of Hugoniot elastic limits of TiB2-B4C composites, pure B4C and pure TiB2 with strain rate

由(4)式可知，材料Hugoniot彈性極限與彈性縱波波速和波阻抗密切相關(guān)，這與波阻抗的物理意義吻合，即對(duì)可變形固體抵抗擾動(dòng)的能力。表3表明TiB2-B4C復(fù)合材料的縱波波阻抗與單相B4C陶瓷接近，這也從平面沖擊波理論角度揭示了二者Hugoniot彈性極限接近的原因。

表3 TiB2-B4C復(fù)合材料、單相B4C和TiB2波阻抗

在應(yīng)變率低于103s-1以下時(shí)，受添加劑TiB2對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的影響，TiB2-B4C復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度明顯高于基體材料B4C陶瓷，且受裂紋擴(kuò)展和慣性效應(yīng)的影響表現(xiàn)出了明顯的應(yīng)變率效應(yīng)。當(dāng)加載應(yīng)變率高于104s-1以上時(shí)，TiB2-B4C復(fù)合材料的彈性極限與基體材料B4C相差較小。此時(shí)，材料裂紋擴(kuò)展速率遠(yuǎn)小于沖擊波的加載速率，材料“屈服”狀態(tài)未發(fā)生破壞，Hugoniot彈性極限受材料的面強(qiáng)度控制，屬于介于彈性波與塑性波的拐點(diǎn)，從而導(dǎo)致添加劑TiB2的影響較小。

4 結(jié)論

TiB2-B4C復(fù)合陶瓷的靜動(dòng)態(tài)力學(xué)性能及添加劑TiB2的影響機(jī)制尚需開展深入研究，本文設(shè)計(jì)了準(zhǔn)靜態(tài)、動(dòng)態(tài)SHPB實(shí)驗(yàn)和平板撞擊實(shí)驗(yàn)，完成了對(duì)試樣不同應(yīng)變率范圍內(nèi)的加載測(cè)試。主要結(jié)論如下：

1)一維應(yīng)力波加載下，TiB2-B4C復(fù)合材料得應(yīng)力- 應(yīng)變關(guān)系呈典型的線性特征，并表現(xiàn)出了明顯的脆性特征。同時(shí)，材料動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度高于單相B4C和單相TiB2陶瓷，且具有正相關(guān)的應(yīng)變率敏感性，復(fù)合材料強(qiáng)度的提升得益于微觀結(jié)構(gòu)的改善，而應(yīng)變率敏感性主要受添加劑TiB2的強(qiáng)化增韌媒介影響。

2)TiB2-B4C復(fù)合材料的縱波波阻抗與基體B4C陶瓷接近。平面應(yīng)變加載下，TiB2-B4C復(fù)合材料的Hugoniot彈性極限接近基體B4C陶瓷，而受添加劑TiB2的影響較小。